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建立了全自动石墨消解-火焰原子吸收法,对安徽省耕地质量调查中青阳地区农田土壤的锌进行了样品消解和分析检测,土壤消解体系采用1.5 m L HNO3-4.5 mL HCl-3 mL HF-1 m L HClO4进行,通过设定的消解程序完成对土壤样品消解后在火焰原子吸收分光光度计上对Zn的测定,通过对土壤标准物质GBW 07385、GBW 07387、GBW 07388的测定,结果表明,其测定结果平均值与认定值相吻合,精密度符合要求。将优化后的测量方法用于青阳地区农田土壤实际样品测定,其结果与平行实验室间测定平均值的对比结果线性相关性极显著,证明了该方案的有效性。 相似文献
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建立全自动石墨炉消解-电感耦合等离子体串联质谱测定土壤中镉的方法。实验表明,以103Rh作为内标,O2模式下用电感耦合等离子体串联质谱测定镉,方法线性良好,线性相关系数0.999 9,方法检出限0.003 mg/kg,测定下限为0.012 mg/kg。检测有证标准土壤验证方法准确性,结果显示,测定值均在标准允许误差范围内,相对标准偏差在1.4%~3.4%。结果表明,用O2作为反应气体,串联四级杆质谱仪作为检测器能有效消除土壤杂质的干扰。对比现有国标测定土壤中镉的方法,该方法是一种更加快速、准确、可大批量处理土壤中镉的检测方法。 相似文献
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建立一种采用全自动石墨消解土壤样品,ICP-MS法定量检测5种重金属残留的分析方法.铅、砷、镍、镉、铜在浓度0.50~60.0μg·L-1范围内线性关系良好,5种金属元素重复性RSD均小于5%,各元素加标回收率在90.5%~105.0%之间,质量控制符合要求.实验结果表明,方法具有检测结果准确、操作简便、检出限低、重复... 相似文献
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建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的镉元素含量的方法。采用微波消解和HNO3-HF-H2O2酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,消解速度快,能很好地处理土壤中有机质。通过正交实验优化了升温程序,灰化温度选择680℃,原子化温度选择1 600℃,同时通过对基体改进剂的比选,选择0.50μg/mL氯化钯溶液作为基体改进剂时效果相对较好。该方法镉的检出限为0.018 ng/mL,测定下限为0.072 ng/mL,方法精密度(RSD值)为0.9%~2.4%,加标回收率为97.0%~102.7%,符合岩石矿物分析规范的要求。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量的方法具有操作简便、检出限低、干扰少、精密度高、准确度好的特点。 相似文献
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《浙江化工》2021,(8)
建立一套优化改善HJ 680—2013环境标准检测的方法,以原子荧光光谱法测定土壤和沉积物样品中痕量硒元素,前处理经超声水浴和氮气保护消解。试验对象为GBW07430、GBW07446和GBW07452等3种国家土壤成分分析标准物质,探讨11种消解体系对多种类型样品中痕量硒元素测定结果的影响,筛选得到痕量检测的最佳实验条件。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸(体积比为2:0.5:0.5:0.5:0.5)消解体系,超声水浴法为消解前处理样品的方法,消解时间为0.5 h。硒元素的质量浓度范围在0.10~10.0μg/L具有良好线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,检测下限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.63%~2.19%,样品加标回收率范围为92.3%~109%。 相似文献
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使用全自动消解法和微波消解法对实际土壤样品和土壤标准样品GSS-33进行前处理,用电感耦合等离子体同时分析样品中铜、镍、铅、锌、镉、砷六种重金属元素。两种消解方法测定实际土壤样品的相对标准偏差在0.0%~13.1%,质控样品测定结果表明,除砷外,其余五种重金属分析数据均在质控范围内,实际样品加标回收率在77%~122%,结果符合土壤重金属分析的需求。全自动消解法用于土壤前处理,能够自动加酸、消解、冷却、定容,具有自动化程度高,操作安全简便等优点,测定结果能够满足土壤重金属分析的要求。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素 总被引:1,自引:0,他引:1
为了解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr多种重金属元素含量的分析方法。采用HNO3-H2O2消解土壤样品,对样品的消解前处理条件和仪器的参数进行了选择和优化,在进行质谱测定时,采用In、Bi、Ge元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法的检出限为0.020~0.180μg/L,加标回收率是90.8%~102.0%,相对标准偏差是2.2%~3.5%,方法的RSD在0.94%~4.63%。对GBW07427国家标准土壤物质中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr进行测定,测定值与参考值基本一致,为土壤中的重金属含量测定提供了可靠的分析方法。 相似文献
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土壤和沉积物重金属测定中不同前处理和分析方法的比较 总被引:1,自引:0,他引:1
采用HNO_3-HCl-HF-HClO_4和HNO_3-HCl-HF-H_2O_2 2种酸消解体系,微波消解和石墨消解两种方式对样品进行前处理,ICP-OES、ICP-MS和AAS三种测定方法对土壤和沉积物标准品中重金属进行测定,结果表明,HNO_3-HCl-HF-HClO_4体系可以使样品完全分解,所有样品中6种元素的测定值与标准值吻合良好,而HNO_3-HCl-HF-H_2O_2体系,微波消解不能用高氯酸,导致6个元素中Mn元素测定值与标准值相比严重偏低,其他元素测定值略微偏低,但在标准值偏差允许范围内。全自动石墨消解仪与微波消解仪相比自动化程度更高,准确度更高,ICP-OES、ICP-MS和AAS均可对土壤和沉积物进行准确测定,不同实验室可根据自身硬件条件选择不同的分析方法。 相似文献
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采用微波消解银杏叶茶样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定试样中As、Cr、Cu、Co、Pb、Hg、Bi、Ba、Be、Li、Ni、Sr、Ti、V、Zn、Mn、Mo、Sb、Se微量元素含量,同时对方法学进行考察。结果表明,此方法测定的各元素的相对标准偏差在1.22%~9.75%之间,加标回收率在91.9%~103.9%之间,此方法具有较高的精密度和加标回收率,适用于生物样品中多种金属元素的测定。ICP-MS法为银杏叶的开发和利用提供了科学依据。 相似文献
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建立了一种基于石墨消解-气相分子吸收光谱法快速测定土壤样品中全氮的方法。对样品取样量、石墨消解时间控制、重铬酸钾-硫酸消解溶液用量等实验影响要素进行了研究,得出最优实验参数是土壤取样量在0.050 0~0.100 0 g、消解时间在8~10 min以及7~10 mL的重铬酸钾-硫酸消解溶液。在此实验参数下,方法的相对标准偏差为3.8%~6.6%,检出限为50 mg/kg,加标回收率为89.3%~98.1%。本方法通过测量3个国家土壤标准物质,并与凯氏法测定土壤全氮进行对照,结果表明两种方法间无显著性差异。该方法采用石墨消解前处理后,消解液直接上机检测,简便快捷,定量准确,重现性好,适用于大批量土壤中全氮的测定。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对于金属离子的检测具有很高的灵敏度,非常适用于生物制药中痕量金属元素的检测。建立了一套简便易行的处理盐酸伊伐布雷定样品,通过ICP-MS法测定样品中痕量钯元素的检测方法。盐酸伊伐布雷定样品经HNO_3-H_2O_2体系消解完全,在优化仪器工作参数后,用ICP-MS测定溶液中105Pd的含量,以Cs为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果表明,105Pd元素检出限为0.099μg/g,加标回收率为98%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.34%~7.8%。该方法操作简便,结果准确且灵敏度高,尤其适合大批量生物制药中痕量金属元素的检测。 相似文献
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选择硝酸-过氧化氢消解体系于电热板上对生物质样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定消解液中砷的含量并采用标准加入法进行定量分析,以消除基体干扰。结果表明,电热板消解ICP-MS法测定生物质中的砷,具有准确度高、精密度好的特点,标准加入法的线性回归方程Y=16390X+443035,相关系数(r)=0.9998;样品加标回收率在102%~104%之间;6次平行测定的标准偏差RSD为1.5%,对生物质样品中砷的检出限为0.0109 mg/kg。本研究建立了一种快速准确测定生物质样品中砷含量的方法。 相似文献