乳化剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量柠檬酸的研究

在H2SO4介质中,乳化剂OP-10存在条件下,柠檬酸对Fe3+催化过氧化氢氧化孔雀绿的反应具有阻抑作用,据此建立了一种阻抑动力学光度法测定痕量柠檬酸的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了动力学参数。在最佳试验条件下,线性范围为0.4μg/L~240μg/L,检出限为3.27×10-6g/L。     

阻抑动力学光度法测定食盐中痕量碘

在硫酸介质中,痕量碘离子对溴酸钾氧化苯胺蓝褪色反应有显著的阻抑作用,据此建立阻抑动力学光度法测定微量碘的新方法。研究了褪色反应的动力学参数包括酸度、试剂的用量、温度和时间等,确定了最优化的反应条件。方法的线性范围为8~48μg/L,检测限为1.3×10-6 g/L。该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,用于食盐中微量碘的测定,取得满意的结果。     

阻抑动力学光度法测定纺织品中痕量壬基酚

在硫酸介质和Fe3+催化剂条件下,壬基酚能灵敏地阻抑过氧化氢氧化氨基黑褪色,因而可将其用于测定纺织品中痕量壬基酚.壬基酚阻抑褪色反应的最佳条件:氨基黑溶液0.4 mL,H2SO4溶液0.4 mL,H2O2用量0.25 mL,Fe3+溶液0.25 mL,反应温度为90 ℃,反应时间为9 min.在0~8 mg/L范围内,ΔA与壬基酚的浓度呈良好的线性关系,线性方程ΔA=0.006 6 C-0.001 4,该方法检出限为4.45×10-4 mg/L.用于纺织品中壬基酚的测定,其回收率为89.2%～96.5%,相对标准偏差为1.2%～6.70%.     

阻抑催化动力学光度法测定柠檬酸

在稀硝酸介质中,柠檬酸能阻抑铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酚红的褪色反应,据此建立了阻抑动力学光度法测定柠檬酸的新方法。方法检出限为0.10μg/mL,线性范围为0.70～4.0μg/mL。直接用于汽水中柠檬酸的测定,回收率为99%～102%,获得满意结果。      

阻抑动力学光度法测定纺织品中痕量二苯胺

在乙酸介质中,高碘酸钾能氧化碱性染料,使甲基绿褪色,而二苯胺能明显地阻抑这一反应,其阻抑程度与二苯胺的浓度相关.据此,建立了阻抑动力学分光光度法测定痕量二苯胺的新方法(以甲基绿为指示剂,高碘酸钾为氧化剂).通过考察各种试验条件对灵敏度的影响,得到优化的试验条件:乙酸1.0mL,高碘酸钾0.9mL,甲基绿1.1mL,反应温度95℃,反应时间8 min.此方法的线性范围0.08～0.64 mg/L,检出限为2.8×10-6 g/L,可应用于纺织品中二苯胺的测定.     

阻抑催化动力学光度法测定柠檬酸

在稀硝酸介质中,柠檬酸能阻抑铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酚红的褪色反应,据此建立了阻抑动力学光度法测定柠檬酸的新方法。方法检出限为0.10μg/mL,线性范围为0.70～4.0μg/mL。直接用于汽水中柠檬酸的测定,回收率为99%～102%,获得满意结果。     

阻抑过氧化氢氧化偶氮胂I褪色反应动力学光度法测定痕量锌

基于pH=10.3NH3-NH4Cl缓冲介质中,反应温度为100℃时,痕量锌(II)阻抑H2O2氧化偶氮胂I(AsAI)的褪色反应,建立了测定痕量锌(II)的阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(4min10s)后,于515nm处测定AsAI的吸光度增加值,监控反应速率。方法检出限为1.72μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0～2.0μg/25mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因数的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,阻抑反应的表观活化能为84.00kJ/mol。方法用于奶粉样品中痕量锌(II)的测定,相对标准偏差为2.4%～3.1%,加标回收率为98.2%～103.2%。     

苄基三乙基氯化铵增敏阻抑动力学光度法测定食品中的柠檬酸

在HAc溶液中,柠檬酸对NO2-催化KBrO3氧化苯胺蓝的褪色反应具有抑制作用,阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵对此体系有强烈增敏作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量柠檬酸的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了动力学参数。在最佳实验条件下,阻抑反应与非阻抑反应体系在600 nm处的吸光度差值与柠檬酸的质量浓度在4~128μg/L范围内呈良好线性关系,检测限为3.09×10-6g/L。催化反应为动力学零级反应,表观活化能为138.2 kJ/mol,反应速率常数为2.16×10-3mol/Lmin。在表面活性剂存在下,灵敏度提高2.6倍。此法用于汽水中柠檬酸的测定,结果满意。     

阻抑动力学分光光度法测定食品中痕量碘

研究了在稀H2SO4介质中,痕量碘离子对NO2-催化溴酸钾氧化甲基橙的阻抑作用,建立了测定痕量碘离子的阻抑动力学光度分析的新方法。测定碘离子的线性范围为0~0·6μg/mL,检出限为7·8×10-9g/mL。     

阻抑动力学光度法测定痕量EDTA

在磷酸介质中,Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化变色酸的反应可被微量EDTA有效地阻抑,被过量ED-TA有效的终止,据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法。该方法是用固定时间法在434nm波长处监测阻抑反应。方法的线性范围为050·0μg/50mL,检出限为2·5×10-6g·L-1,标准加入回收率为94·8%96·9%。该方法用于罐头等食品中EDTA的测定,获得满意结果。     

全自动葡萄酒成分分析仪测定葡萄酒中柠檬酸

目的建立全自动葡萄酒成分分析仪测定葡萄酒中柠檬酸的方法。方法仪器自动完成校准曲线的绘制、样品与试剂的混合、孵育、反应及340 nm波长处的比色检测。结果在0～0.5 g/L标准溶液浓度范围内,体系吸光度(Y)与溶液浓度(X)良好的函数关系,二阶拟合校准方程为:Y=0.6232X~2-0.6804X-0.00896,相关系数为0.9999,样品的加标回收率为94%～104%,同时与GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》的高效液相色谱法进行了对比,相对标准偏差小于3%。结论该法灵敏度高、测定速度快、试剂使用量少,适用于不同类型葡萄酒中柠檬酸的大批量分析。     

石墨炉原子吸收分光光度计法测定柠檬酸中钙的含量

本文采用石墨炉原子吸收分光光度计测定柠檬酸中钙的含量。实验结果表明，吸光度与钙的浓度呈良好的线性关系，回收率在90．6％-115．4％之间，相对标准偏差为1．9％-4．4％，检出限为0．2ng／g，实验结果令人满意。     

气相色谱法测定食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯中柠檬酸的改进

目的改进气相色谱法测定食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯中柠檬酸的分析方法。方法对测定食品添加剂柠檬酸GB 29951-2013《食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯》的气相色谱法中衍生剂、色谱柱以及升温程序进行优化,并对优化后的方法进行验证。结果选择N,O-双(三甲基硅烷基)-三氟乙酰胺(BSTFA)作为衍生剂,HP-5毛细管柱作为分离柱,温度程序为80℃(1 min)-20℃/min-165℃(5 min)-30℃/min-250℃(1 min),可在15 min内完成对目标物的分离,线性方程为Y=0.67193X+0.05490,r=0.9935,方法回收率为93.0%～98.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%,检出限为0.1%。结论该方法目标物分离效果好,回收率及灵敏度高,适用于食品添加剂柠檬酸的定量检测。     

高效液相色谱法检测葡萄酒中柠檬酸

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定葡萄酒中柠檬酸的含量的分析方法。方法以0.02 mol/L甲醇和磷酸二氢钾(5:95,V:V)为流动相,流速为0.7 m L/min,在此色谱条件下,采用二级管阵列检测器进行检测。结果在0.05~1.00 g/L范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9999。在加标浓度为5.0、20.0、50.0 g/L时的回收率为93.9%~106.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.67%~2.99%之间。结论该方法具有较高的灵敏度和准确性,且操作简单,适用于检测葡萄酒样品中的柠檬酸。     

Fe(Ⅱ)-H2O2-双吡啶阻抑光度法测定食品中的微量过氧化氢

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH 3.5)介质中,H2O2可以与Fe(Ⅱ)快速地发生氧化还原反应,所以H2O2对Fe(Ⅱ)-双吡啶(2,2’-bipyridine,BPY)显色体系有明显的阻抑作用,据此建立了一种测定食品中微量H2O2的新方法。试验考察了pH、缓冲溶液用量、显色剂用量、振荡时间和显色时间对H2O2测定的影响。在选定条件下,该方法的线性范围为0.004~0.02 mmol/L(R2=0.9988),方法的检出限为2 mg/kg。该法用于实际食物样品凤爪中H2O2含量的测定,其RSD均小于5%(n=6),在0.0103,0.0206和0.0309 mg/L三个质量浓度水平下其加标回收率在96.8%~99.1%之间。该法能满足食品中微量H2O2的测定要求。     

紫外可见分光光度法测保健食品中铁的含量

目的建立一种分光光度法测定保健食品中铁的含量的分析方法。方法以硫酸溶液为反应媒介,利用三价铁离子催化过氧化氢氧化甲基橙褪色反应机制,采用分光光度法对样品进行测定。结果在最优条件下,在0~1.0μg/m L的区间范围内三价铁离子浓度(c)与ΔA(ΔA=非催化体系吸光度A0-催化体系吸光度A)之间存在着良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.5263c+0.0035(r~2=0.9994)。利用该测定方法对琥珀酸亚铁片、多维铁复合物胶囊、多维铁口服溶液、钙铁锌口服液和朴雪口服液5种样品进行测定,含铁量依次为46 mg/0.1 g、132 mg/0.15 g、0.892 mg/m L、0.138 mg/m L、0.470 mg/m L。精密度实验结果显示标准偏差为0.0071,相对标准偏差为1.31%。该方法的检出限为2.13×10~(-8) g/m L,加标回收率均在97%~101%范围内,测定结果符合测定要求。结论该方法结果准确可靠、操作简便,可用于保健食品中铁的含量测定。     

分光光度法测定柠檬酸发酵成品中硫酸盐与氯离子的研究

研究采用可见光-分光光度比色法代替目视比色法检测柠檬酸成品中硫酸盐与氯离子的含量,结果表明,检测波长为400nm、柠檬酸测定浓度为4%(1g定容至25mL)时,柠檬酸成品中硫酸根与氯离子含量与透光率具有很好的线性关系,线性方差可达到99.8%.     

柠檬酸及其盐类中嗜酸耐热菌的检测

目的对柠檬酸及其盐类中嗜酸耐热菌进行培养,研究最佳检测方法。方法通过改变培养基种类、pH值和热休克方式三个因素,以菌落数多少进行综合评价,优选最佳检测方法。结果检测嗜酸耐热菌的最佳条件:70℃热处理20 min,室温水冷却,用滤膜抽滤后接种于pH值为3.5~4.0的YSG培养基上,置45℃培养5 d。结论该方法对柠檬酸及其盐类中嗜酸耐热菌的检测有较强的实用性。     

柠檬酸沉淀法提取生姜蛋白酶的工艺优化

目的对柠檬酸沉淀法提取生姜蛋白酶的工艺进行优化,并确立最佳酶反应条件。方法采用柠檬酸沉淀法提取姜汁中生姜蛋白酶,比较加入不同浓度柠檬酸反应后的酶活力值;在不同pH缓冲液、底物浓度和温度条件下测定酶比活力,并确定最佳酶反应条件。结果柠檬酸浓度为20 mmol/L时,酶活力最高,为353.153 U。最佳酶反应条件如下:反应底物浓度为1%,反应温度60℃,反应pH值为5。结论柠檬酸沉淀法操作简单、提取效率高,通过生姜蛋白酶酶促反应的条件优化,可以实现生姜蛋白酶酶活的快速测定。