催化剂对正硅酸乙酯常压合成SiO2气凝胶的研究

以正硅酸乙酯为硅源,分别以 HF 和 HF/氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法常压制备 SiO2 气凝胶.研究表明以 HF 为催化剂能有效地加快反应的速度,当以 HF/氨水为催化剂时对产品的合成和性能产生更大的影响.用热重分析仪(TG-DTA)、比表面(BET)、XRD、傅里叶变换红外光谱仪、激光粒度仪等仪器对两种产品微结构测试结果表明:两种产品都是非晶纳米多孔结构,体积平均粒径小于 20μm,为介孔结构.     

SiO2气凝胶的制备

本文介绍了以TEOS为原料，使用丙酮为溶剂制备新型纳米多孔材料SiO2气凝胶的方法。并用BET、TEM和FTIR方法研究了该材料的基本结构，与使用酒精溶剂制备的气凝胶进行了比较．     

疏水性SiO2气凝胶常压干燥制备与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以NH4F为催化剂,实现了纳米多孔SiO2气凝胶材料的常压干燥制备,采用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,以减少样品在使用过程中的收缩和塌陷.结果表明:TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品的表观密度为0.191 g/cm3,导热系数为0.031 W/(m· K),比表面积为667 m2/g.SEM和TEM的测试结果表明,所得样品为纳米介孔材料.接触角的测定分析表明,TMCS疏水改性的SiO2气凝胶样品与水的接触角为147°,表现出良好的疏水性.400 ℃热处理后,气凝胶因失去大量的甲基基团,由疏水性变为亲水性.     

甲基三甲氧基硅烷对块状SiO_2气凝胶性能和结构的影响

以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS)为硅源,甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane,MTMS)为改性剂,无水乙醇(ethanol,EtOH);为溶剂,通过溶胶-凝胶法制备了SiO2湿凝胶,并经过超临界干燥得到了SiO2气凝胶.利用N2吸脱附测试、红外光谱、热重-差热分析、扫描电镜,高分辨透射电镜、接触角测试等手段对气凝胶的基本性能、表面基团、热稳定性、微观形貌结构进行了研究.结果表明:以TEOS,MTMS,EtOH, H2O的摩尔比为1:0.3:15:4制得的改性气凝胶为轻质疏水块状固体材料,密度为0.1g/cm3,比表面积为1070m2/g,孔隙率为95.5%.经MTMS改性后SiO2气凝胶的比表面积、孔体积和孔隙率更大,密度吏低,其疏水耐温性从250℃提高到500℃以上.     

SiO2气凝胶常压干燥制备及性能分析

采用溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶,通过酸、碱催化两步法调控正硅酸乙酯(TEOS)的水解-缩聚速率,用乙醇和正硅酸乙酯溶液浸泡和老化醇凝胶,并以乙醇、三甲基氯硅烷(TMCS)和正己烷为表面改性剂,采用逐级改性方法对气凝胶进行改性,再在常压下干燥改性后的醇凝胶.制备出了憎水性和良好的热稳定性的SiO2气凝胶.采用XPD、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)、DT-DSC曲线等测试方法对SiO2气凝胶进行性能表征.     

常压干燥法制备SiO2气凝胶粉体

以工业硅溶胶为原料,通过凝胶过程与干燥条件的控制,采用常压干燥法制备了SiO2 气凝胶粉体,并考察了老化液中正硅酸乙脂(TEOS)含量和干燥控制化学添加荆甲酰胺的添加对气凝胶粉体堆积密度、比表面积和孔径分布的影响.结果表明:所得气凝胶粉体具有纳米多孔结构,组成气凝胶结构的基本粒子呈圆球形,粒径为10～25 nm,由基本粒子连接而成的网络结构具有5～50 nm的孔径分布;随着热处理温度从常温升至1 100℃,SiO2气凝胶从最初的无定形态转化为方石英;在,TEOS的醇溶液中老化,有利于增强凝胶骨架的强度;添加甲酰胺可以改善气凝胶粉体的孔径分布,提高其比表面积.     

MTMS基SiO_2气凝胶的制备及其影响因素

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶凝胶法,常压干燥制备了SiO2气凝胶,综合研究了反应条件对气凝胶导热系数,堆积密度,比表面积和孔径的影响,利用FT-IR分析了SiO2气凝胶的化学结构。     

甲基三甲氧基硅烷改性水玻璃基自疏水SiO2气凝胶的制备EI北大核心CSCD

以甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和水玻璃通过共前驱体混合,并在常压干燥条件下制备得到自疏水SiO2气凝胶。通过对制备的SiO2气凝胶的表观密度、孔隙特征、疏水性能等进行表征测试,研究溶胶中水玻璃、MTMS和乙醇的摩尔比对其性能的影响。结果表明：当混合前驱体中的乙醇／MTMS／水玻璃的摩尔比为12：3：1时,制备的改性Si02气凝胶具有良好的物理性能,密度为0．097g／cm^3,比表面积为813．28m^2／g,疏水角为150.3°。     

甲基三甲氧基硅烷基SiO2气凝胶骨架尺寸调控及对有机液体的吸附特性

骨架尺寸对气凝胶的吸附性能具有显著影响.通过改变十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的含量,在纯水中合成了骨架尺寸可控的甲基三甲氧基硅烷(MTMS)基SiO2气凝胶(MSA).结果表明:CTAB含量的变化对MSA的表面化学组成无显著影响,但MSA的骨架尺寸和孔径均随CTAB含量的增加而减小.当CTAB含量从0.01 g增加...     

Synthesis of Low-Dielectric Silica Aerogel Films by Ambient Drying

A new ambient drying process that is simple, effective, and reproducible has been developed to synthesize low- k SiO₂ aerogel thin films for intermetal dielectric (IMD) materials. The SiO₂ aerogel films having a thickness of 9500 Å, a high porosity of 79.5%, and a low dielectric constant of 2.0 were obtained by a new ambient drying process using n -heptane as a drying solvent.     

石棉绒增强SiO2气凝胶隔热材料常压工艺研究

气凝胶是一种优质隔热材料.本文以石棉绒纤维作为气凝胶的增强材料,以水玻璃为硅源,通过常压干燥工艺进行SiO2气凝胶块体保温隔热材料的制备.研究了湿凝胶制备工艺流程及洗涤工艺对气凝胶材料结构及性能的影响.研究发现,以石棉绒为增强材料常压制备SiO2湿凝胶的最佳制备工艺为:在水、纤维和分散剂配制的纤维分散悬浮液中首先加入乙醇搅拌均匀,然后与水玻璃和氟硅酸钠配制的水玻璃凝胶液搅拌混合,再注模固化;在固化湿凝胶的洗涤和溶剂置换工艺中,以水为洗涤溶剂效果好,产品性能高.以石棉绒为增强材料,采用常压干燥工艺制备的SiO2气凝胶隔热材料具有收缩率小,产品规整,密度小,孔隙率高,及较好的强度和隔热性能.     

SiO2气凝胶超临界干燥工艺参数的优化

用溶胶-凝胶两步催化法和乙醇超临界干燥法制备了S iO2气凝胶。以密度为评价标准,设计了四因素、三水平的正交实验研究乙醇超临界干燥工艺(乙醇的用量、预加压力、超临界温度和超临界压力)。结果表明,最佳工艺条件为:乙醇400 mL,预加压8 MPa,超临界温度270℃,超临界压力12 MPa,得到样品的密度为0.091 1 g/cm3,并通过SEM、TEM、FTIR对其微观结构进行了研究。     

溶胶凝胶法制备SiO2气凝胶/石英纤维增强石英复合材料及其性能表征

以正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水为原料制备胶液后,真空浸渍石英纤维复合材料,经固化、超临界干燥成型、表面改性等工艺使其内部填充纳米级的SiO2.利用阿基米德法测试了材料的吸水率和显气孔率,利用BET法和短路波导法对气凝胶的比表面积和孔径以及材料的介电性能进行了表征,并分析了憎水机理.结果表明,填充前后复合材料的吸湿率由最初的17.36%降至1.21%,降幅高达93%,辅以防潮涂层后吸湿率更可低至为0.052%;介电常数基本没有变化,损耗角正切有所降低,降幅最高达51.2%.     

复合增强型SiO_2气凝胶的一步法快速制备与性能表征

以水玻璃为前驱体,去离子水为溶剂,经溶胶-凝胶反应形成陶瓷纤维(含15%)增强的SiO2湿凝胶,采用乙醇/三甲基氯硅烷/正己烷的混合液进行一步溶剂替换和表面基团改性后,经常压干燥制备出复合SiO2气凝胶块体。该复合气凝胶密度低(0.216 g/cm3)、成形性好,经高温处理后仍保持未开裂块状。样品与纤维复合后,纤维与SiO2气凝胶网络结合较好,复合材料的孔洞保持完整,骨架未发生断裂,基本保持较明显的海绵状网络结构和球形骨架结构。通过对气凝胶样品进行微观结构和比表面积分析、热重和疏水性测试、弹性模量及热导率表征,测得复合SiO2气凝胶的比表面积为743 m2/g,疏水接触角为146°,弹性模量为5.1 MPa。当温度升至400℃时,该气凝胶的热导率从0.026 3 W/(m·K)增加到0.051 2 W/(m·K),疏水接触角为138°。此外,对一步法涉及的溶剂替换及表面修饰机理也进行了分析。     

超临界C02干燥法工艺条件对氧化锆气凝胶结构性质的影响

以无机盐ZrOCl2·8H2O为原料,采用溶胶-凝胶过程结合超临界CO2干燥法制备了ZrO2气凝胶.采用BET、TG/DTA、XRD、TEM以及SEM等手段对样品进行了表征分析.考察了超临界CO2干燥过程中,操作压力、操作温度、CO2流率及干燥时间等工艺条件对样品比表面积、孔性质等的影响.结果表明利用本方法制备的ZrO...     

多次疏水改性SiO_2气凝胶的制备及其性能表征

以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTOS)为共聚硅源,加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为化学干燥控制添加剂,三甲基氯硅烷(TMCS)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为原位疏水改性剂,通过溶胶-凝胶法,常压干燥制备出低密度的疏水SiO2气凝胶。用扫描电子显微镜(SEM)、N2-吸附仪、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、X射线衍射、热分析仪对其结构和性能进行表征。结果表明:所制备出的SiO2气凝胶比表面积高达870.99 m2/g、孔体积为1.74 cm3/g,密度为0.244 g/cm3,气孔率为88.9%,可在430℃下保持疏水性,孔径分布集中在11 nm,为典型的中孔纳米材料。     

SiO2气凝胶的研究进展

SiO2气凝胶是一种新型的结构可控的孔状材料,有许多独特的性能,具有广泛的应用前景.本文对SiO2气凝胶的Sol-Gel制备工艺、干燥机理、干燥技术和应用前景作了简要的评述.     

Preparation of Monolithic Silica Aerogel of Low Thermal Conductivity by Ambient Pressure Drying

Monolithic silica aerogels with thermal conductivity as low as 0.036 W·(m·K)⁻¹ and porosity as high as 97% were successfully prepared by ambient pressure drying through a multiple modification approach. This approach may replace the more costly and dangerous operation of supercritical drying. The tetraethoxysilane (TEOS)-derived wet gel was made hydrophobic with multiple treatments of trimethylchlorosilane and dried under ambient pressure. The multiple treatments were found to be necessary to achieve sufficient modification of the wet gel for reduction in drying-induced surface tension force to maintain product integrity and high porosity. Comparisons in nuclear magnetic resonance spectroscopy and Fourier transform infrared spectroscopy for surface bonding and contact angle measurement for hydrophobicity between the no, single, and multiple surface modification (MSM) samples were conducted to reveal the difference in the extent of the resulting surface modification. In conclusion, the MSM procedure reduced the volume shrinkage, increased the monolithicity and porosity, and lowered the thermal conductivity of the resulting aerogels.