澄清液体系合成纳米A型沸石及其影响因素

按摩尔比Na2O∶SiO2∶Al2O3∶(TMA)2O∶H2O=x∶11.25∶1.8∶13.4∶700(x=0.2,0.3,0.4,0.5)配制初始澄清液,在不同陈化时间、晶化温度、Na+浓度、硅源条件下,用水热合成法制备纳米A型沸石分子筛。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物进行表征,利用火焰光度法对各产物Na+的吸附量进行检测。结果表明,4个因素均会影响产物的结晶度;产物的Na+吸附容量与其结晶度及晶粒尺寸相关,晶粒尺寸对产物的Na+吸附容量的影响更大一些。     

铝源对合成ZSM-5分子筛晶粒大小及形貌的影响

分别采用偏铝酸钠、硫酸铝、异丙醇铝为铝源,四丙基氢氧化铵为模板剂,用水热合成法制备了不同晶粒大小及不同形貌的ZSM-5分子筛.通过XRD、SEM等表征手段对各种锚源合成的分子筛结晶度、晶粒大小及形貌进行了对比分析.结果表明,以偏铝酸钠和异丙醇铝为铝源合成的ZSM-5分子筛晶粒较小,形貌趋于球形,且化学硅铝比与晶化前驱体的硅铝比基本一致;而以硫酸铝为铝源合成的ZSM-5分子筛硅铝比低于投料硅铝比,且晶粒较大.     

用EDTA脱铝控制NaY沸石硅铝比的探讨

本文用EDTA作为NaY沸石的脱铝剂,制备出具有不同硅铝比的脱铝NaY沸石。考察了EDTA的加入量和pH对脱铝程度的影响。测定了脱铝沸石样品的IR吸收光谱、Cu~( )离子交换度和对水的吸附能力。结果表明,在pH=1～2条件下脱铝程度是与加入的EDTA量成线性关系,可根据需要控制脱铝NaY沸石的硅铝比。     

牙膏用4A型沸石的研制

研究了以铝渣和水玻璃为原料合成４Ａ型沸石的方法。考察了原料配经、晶化温度及晶化时间对产品４Ａ型沸石性能的影响。     

水热合成法制备纳米A型沸石的研究进展

综述了纳米A型沸石研究现状,讨论了制备方法和各自优缺点以及原料、晶化时间、晶化温度等因素对合成产物的影响。从A型沸石生成机理出发,结合本课题组的研究工作,对该材料的未来发展做了展望。     

含铁沸石分子筛中硅铝比的测定

针对含铁沸石分子筛,提出用硅钼蓝光度法测硅,用EDTA和硝酸铅滴定法测铝铁合量,再用磺基水杨酸光度法测铁,根据测试结果计算硅、铝、铁的含量及求出硅铝物质的量比,并通过实验证明该方法简单可行。通过硅铝物质的量比的测定,能为分子筛产品的性能提供重要参考指标和理论依据,而且,根据实际需要,还可调整沸石的硅铝物质的量比,来满足所需性能。另外,本方法因为所需化学药剂常见,在一般实验室均可进行,所以在经济上和适用范围上都有较明显的优势,参考价值显著。     

表面活性剂对粉煤灰合成4A沸石的影响

研究了加入表面活性剂对粉煤灰合成4A沸石结晶度以及沸石产品的钙交换能力的影响,并对沸石产品做了IR检测.结果表明,表面活性剂的加入能加快4A沸石的晶化速率提高沸石的钙交换能力.     

硅源与磷源对合成SAPO-34分子筛结构和形貌的影响

采用水热合成法制备了小晶粒SAPO-34分子筛,主要考察了不同硅源(硅溶胶,二氧化硅纳米粉和正硅酸乙酯)和磷源(磷酸,多聚磷酸)对合成SAPO-34分子筛的影响.实验结果表明:在合成液配比为1.0 Al2O3∶2.0 P2O5∶0.6 SiO2∶4.0 TEAOH∶105.0 H2O以及晶化温度为180 ℃晶化时间为48 h的条件下,二氧化硅纳米粉是较为理想的硅源,所合成的SAPO-34分子筛具有较高的结晶度,晶体呈现典型的立方体结构,晶粒大小为300 nm左右;而将多聚磷酸取代磷酸作为磷源后可以有效缩短合成时间至36 h,同时晶型由立方体结构转变为片状结构,但晶粒增大至为500 nm左右.     

镁碱沸石结晶度及晶体形貌的影响因素

以硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,乙二胺为模板剂制备镁碱沸石.考察了晶化温度、晶化时间、碱度、陈化时间和晶种加入量对镁碱沸石结晶度和晶体形貌的影响.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对所合成的样品进行了表征.结果表明:在碱度为0.12~0.15、晶化温度为160 ℃、晶化时间为60 h的条件下能够合成出晶化良好的样品;随着晶化温度的升高样品结晶度先升高后降低,其晶体尺寸逐渐增加;随着晶化时间的延长样品的结晶度和晶体尺寸先增加后趋于稳定;适当温度的陈化可以减小晶体尺寸,而添加晶种则可以显著改变晶体的形貌和尺寸.     

无模板两步法合成亚微米A型沸石

不添加有机模板剂,采用较廉价的硅酸钠和铝酸钠分别作为硅源和铝源,经由两步法合成粒度分布均匀且晶型较好的亚微米A型沸石。研究了经不同陈化时间后硅铝凝胶结构发生的变化及经过晶化后产物的粒径变化。结果表明:陈化时间为0~85h时,主要表现为诱导成核,在这段时期硅铝凝胶中对A型沸石成核过程有重要影响的四元环、双四元环数量显著增加,而陈化时间为85~139h主要表现为晶核的生长;随着陈化时间的延长硅铝凝胶中SiO2/Al2O3逐渐减小,且尺寸也逐渐变小;在0~85h区间,合成最终产物的平均粒径随着陈化时间延长而减小,在85h时最小,可达500nm左右;继续延长陈化时间至139h将导致小颗粒A型沸石发生团聚,且形貌也变的不规整。     

不同晶化温度对ZSM-5分子筛结构和形貌的影响

以四丙基溴化铵（TPABr）为结构导向剂,采用水热法制备了ZSM-5分子筛。利用XRD、FT-IR及SEM等表征手段研究了不同晶化温度对样品结构、形貌和粒径大小的影响规律。当晶化温度由95℃升高至175℃,结晶度由48．3％提高到95．1％,产物粒径分布更为均匀。晶化温度为195℃时,结晶度减至79．7％,部分粒径增大且不规则。由此可见,通过升高晶化温度可以提高ZSM-5分子筛的结晶度和粒径的均匀性,但是过高温度会使分子筛发生溶解-再结晶过程,部分转化成SiO2。     

硅源对合成介孔MCM-41分子筛结构、织构及其形貌的影响

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别以无机硅(普通硅酸钠、高模数比硅酸钠和硅溶胶)和有机硅(正硅酸乙酯)作为硅源,采用水热法合成了钒改性的介孔硅基分子筛V–MCM-41(mesoporous MCM-41 molecular sieve modified by vanadium)。研究了硅源在不同pH值下对合成介孔分子筛的比表面积、孔径和孔体积的影响。结果表明:不同硅源以及分子筛合成体系的pH值对V–MCM–41分子筛的制备影响较大。无机硅源适宜在碱性条件(pH≈9.5～11.5)下制备V–MCM–41分子筛,有机硅源既可在酸性条件(pH≈5.5)也可在碱性条件(pH≈10.5)下制备V–MCM–41分子筛。无机硅源制备的分子筛的比表面积和孔容(SBET>1 000 m2/g,VP≈1.0 mL/g)大于有机硅源制备的(SBET≈800 m2/g,VP≈0.8 mL/g),而孔径差别不显著。这些差异归因于硅源中的硅物种水解和聚合速度不同,形成的多聚体硅物种与表面活性剂相互作用并自身缩合的作用不一致。     

硅源对IM-5分子筛合成的影响

分别以硅胶、硅酸、白炭黑、硅溶胶为硅源合成IM-5分子筛,通过XRD,SEM,N2-sorption,FT-IR,NMR,XRF对其进行了表征。结果表明,以硅溶胶为硅源合成的样品形态及尺寸最为规整,具有最高的结晶度和纯度;BET比表面积达到400 m2/g;总酸量适中,B酸含量最多,具有最高的强酸、中强酸分布,可达84%。因此在制备微孔IM-5分子筛时,硅溶胶是理想的硅源。     

白炭黑制备过程中粒度分布变化及其分形特征

采用激光粒度仪测定了白炭黑制备过程中沉淀初期、反应末期、陈化末期和干燥阶段的粒度分布曲线,研究了硅源种类、酸种类、乙醇和超声波对不同制备阶段白炭黑粒子粒度分布和中值粒径D50的影响,并对不同制备阶段的分形维数进行了数值模拟.研究结果表明,选择反应物、加入乙醇以及施加超声波均可以减小干燥白炭黑粉末的分形维数D和中值粒径D50,其中超声波对白炭黑产品的粒度分布有明显窄化作用.不同实验条件下,四个阶段的分形维数D具有良好的线性关系,线性相关程度R高于0.966,表明制备过程中不同阶段的分形维数符合分形分布规律,能够很好地对高品质白炭黑反应过程进行预测.     

制备条件对钴掺杂二氧化硅溶胶胶粒粒径和膜孔结构的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,六水合硝酸钴(Co(NO_3)_3·6H_2O)为钴源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过溶胶-凝胶-模板技术制备了不同条件下的微孔钴掺杂二氧化硅膜。研究了酸量、水量、钴掺杂量、焙烧温度对溶胶胶粒粒径及膜材料孔结构的影响。结果表明:酸和水添加量以及焙烧温度相对于钴掺杂量是主要的影响因素。溶胶胶粒粒径随着酸量的增多先减小后增大,在HNO_3/TEOS摩尔比为0.055时溶胶胶粒粒径达到最小值;随着水量的增大而粒径增大,且粒径分布变宽,在H_2O/TEOS摩尔比为10时最明显;随着酸量和焙烧温度的增大,膜材料的比表面积和微孔孔容先增大后降低,在HNO_3/TEOS摩尔比为0.085时,450℃焙烧的膜材料的比表面积和微孔孔容达到最大值。     

粒径对二氧化硅消光粉应用性能的影响

研究了粒径对二氧化硅消光粉在涂料中应用性能的影响。结果表明,平均粒径越大,消光性能越好;粒径越小,透明性和防沉性越好。因此在选用消光粉时需要根据实际的使用要求来选择合适的消光粉。     

硅源对纯硅MCM-41介孔分子筛结构性能的影响

分别采用正硅酸乙酯(TEOS)、气相法白炭黑、硅溶胶为硅源,十六烷基三乙基溴化铵(CTEAB)为结构导向剂,在100℃用水热晶化法在碱性(NaOH)介质中反应5d,合成出MCM-41介孔分子筛样品。通过XRD、N2吸附-脱附测试手段对不同硅源合成的样品进行了对比表征分析,实验结果表明,相对于TEOS作为硅源,气相法白炭黑和硅溶胶制得的MCM-41具有较大的孔径(>4nm)和孔容(>1cm3/g)以及高的比表面积(1000m2/g),在制备大孔径的介孔MCM-41时,气相法白炭黑和硅溶胶是两种比较好的硅源。