不同硅铝比纳米ZSM-5分子筛的合成及表征

纳米ZSM-5分子筛由于其特殊的孔道和表面性质,显示出优异的吸附与催化性能,但粒径小于100 nm的ZSM-5分子筛极易发生团聚。以正硅酸乙酯为硅源、偏铝酸钠为铝源、四丙基氢氧化铵为模板剂,合成硅铝物质的量比分别为25、50、100、200和400的纳米ZSM-5分子筛。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N_(2)物理吸附-脱附、^(27)Al固体核磁共振(^(27)Al MAS NMR)表征,结果表明,在硅铝物质的量比为25~400范围,均可合成粒径小于100 nm的ZSM-5分子筛。同时随着硅铝物质的量比增加,分子筛结晶度变强,分散性变好,比表面积和孔容增加,非骨架铝减少。     

以粉煤灰为原料两步法合成亚微米NaA型沸石

以粉煤灰为原料,采用两步法合成了亚微米NaA型沸石(Na12[Al12Si12O48]·27H2O).研究了晶化时间和NaOH溶液浓度对合成亚微米NaA型沸石的纯度、结晶度和粒度的影响.结果表明:晶化时间将影响NaA型沸石的纯度和结晶度;NaOH溶液浓度主要影响产物的粒径大小和粒度分布范围.通过优化合成条件,在5mol/L和6.67mol/L NaOH溶液浓度的条件下,由粉煤灰制备的硅铝凝胶,在100℃分别晶化4h和3h可合成骨架结构完好,结晶度高的亚微米NaA型沸石.合成的亚微米NaA型沸石的平均粒径分别为450nm和250nm,粒径分布范围(size span,SP)分别为3.84和2.44.合成产物的NH4 和Cu2 离子交换容量随着晶粒的减小而显著增加.     

Bi4Si3O12纳米粉体的制备与表征

以正硅酸乙酯和Bi2O3为原料,采用溶胶-凝胶法制备了硅酸铋(Bi4Si3O12)纳米粉体.通过X射线衍射和电子显微镜分析了合成粉体的相结构和形貌,测定了粉体的粒度分布曲线,研究了正硅酸乙酯用量对产物相组成的影响.结果表明:干凝胶粉末在750℃热处理2 h,得到了粒径为40～100nm的粉体.正硅酸乙酯的实际用量为理论用量的6倍时,可以制备出相组成为Bi4Si3O1 2的纳米粉体.纳米尺度的Bi4Si3O12材料的激发光谱和发射光谱相对于晶体材料发生了蓝移.     

澄清液体系合成纳米A型沸石及其影响因素

按摩尔比Na2O∶SiO2∶Al2O3∶(TMA)2O∶H2O=x∶11.25∶1.8∶13.4∶700(x=0.2,0.3,0.4,0.5)配制初始澄清液,在不同陈化时间、晶化温度、Na+浓度、硅源条件下,用水热合成法制备纳米A型沸石分子筛。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物进行表征,利用火焰光度法对各产物Na+的吸附量进行检测。结果表明,4个因素均会影响产物的结晶度;产物的Na+吸附容量与其结晶度及晶粒尺寸相关,晶粒尺寸对产物的Na+吸附容量的影响更大一些。     

低温水热合成超微NaA沸石

以商品化的硅溶胶和偏铝酸钠作为反应原料，在低温下进行水热合成制备了小于1μm的小颗粒NaA沸石，而这种沸石颗粒是由极小的初级NaA沸石的纳米晶体颗粒组成的。考察了在一定温度下成胶铝硅摩尔比以及晶化反应时间对反应产物的影响，采用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对反应产物进行了表征，结果表明在较低晶化反应温度下采用硅溶胶为硅源可以方便地得到超微NaA沸石，产物可能在洗涤助剂方面具有较好的应用前景。并结合实验结果对反应机理进行了讨论。     

银负载树枝状二氧化硅吸附甲巯咪唑的研究

以正硅酸乙酯为硅源,采用水热法制备了树枝状纤维型二氧化硅KCC-1.以KCC-1为载体,通过直接浸渍法在其表面负载了银纳米(Ag NPs)颗粒,以扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪、红外、氮气吸附脱附等手段对产物进行表征.结果 表明,合成的材料Ag NPs/KCC-1表面的银质量分数为19.78％.制备的Ag NP...     

液相先驱体转化结合溶胶凝胶法合成ZrC-SiC纳米复合粉体

以八水合氧氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、蔗糖为碳源,采用液相先驱体转化结合溶胶凝胶法合成ZrC-SiC纳米复合粉体.借助傅立叶红外光谱仪分析了有机锆先驱体的官能团,借助X射线衍射仪和扫描电子显微镜研究了Si/Zr摩尔比对复合粉体物相组成与显微形貌的影响.研究表明:有机锆先驱体具有链状或网状结构;1450℃烧成并保温2 h,Si/Zr摩尔比0.28时复合粉体中仍存在未反应的m-ZrO2相,Si/Zr摩尔比增加至1.11、2.56、5.88、23.17时均合成了纯相ZrC-SiC纳米复合粉体;随着Si/Zr摩尔比的增加,复合粉体粒径变化不大;Si/Zr摩尔比为2.56时平均粒径仅90 nm,且元素分布均匀.     

低硅铝比EU-1沸石的合成与表征

对合成低硅铝比n(Si O2)/n(Al2O3)EU-1沸石过程中的硅源、晶化时间以及硅铝比进行了研究,研究结果表明:硅源选择硅溶胶最合适,硅铝比可以低到20,硅铝比为20的EU-1沸石的晶化时间为65 h即可,延长晶化时间对产品没有太大影响。以标准的EU-1沸石作为参考,对合成的硅铝比为20的EU-1沸石做了X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和低温N2吸附-脱附等表征,结果表明:该法合成的硅铝比为20的EU-1沸石具有较好的结晶度,晶体形貌规整,具有适中的比表面积,孔结构发达,微孔和介孔分布比较均一。     

硅源对Bi-MSU-4结构及催化性能的影响

分别以正硅酸乙酯、硅溶胶、硅酸钠和硅胶H为硅源,聚氧乙烯失水山梨醇软脂酸单酯（Tween-40）为模板剂,硝酸铋为铋源,合成出一种含铋的介孔分子筛Bi-MSU-4。采用X射线衍射（XRD）、紫外-可见光谱（UV-vis）和扫描电镜（SEM）对样品进行表征。并将所合成的Bi-MSU-4用于苯乙烯选择性反应中考察其催化活性。结果表明,硅源对Bi-MSU-4的结构和催化性能产生较大的影响。以正硅酸乙酯、硅酸钠为硅源,由于其水解速率缓慢,有利于分子筛的合成,所制得的样品相对结晶度和催化活性度较高;硅溶胶水解－聚合速率过快不能与模板剂完全作用,所制得的样品规整性较差,结晶度和苯乙烯的转化率都有所下降;酸性条件下不利于硅胶H的水解,反应体系中仍有硅胶H微粒的存在,从而大大影响其产物的结晶度和催化性能。     

硅源与磷源对合成SAPO-34分子筛结构和形貌的影响

采用水热合成法制备了小晶粒SAPO-34分子筛,主要考察了不同硅源(硅溶胶,二氧化硅纳米粉和正硅酸乙酯)和磷源(磷酸,多聚磷酸)对合成SAPO-34分子筛的影响.实验结果表明:在合成液配比为1.0 Al2O3∶2.0 P2O5∶0.6 SiO2∶4.0 TEAOH∶105.0 H2O以及晶化温度为180 ℃晶化时间为48 h的条件下,二氧化硅纳米粉是较为理想的硅源,所合成的SAPO-34分子筛具有较高的结晶度,晶体呈现典型的立方体结构,晶粒大小为300 nm左右;而将多聚磷酸取代磷酸作为磷源后可以有效缩短合成时间至36 h,同时晶型由立方体结构转变为片状结构,但晶粒增大至为500 nm左右.     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

三种煤样燃烧热的测定

本文通过三个厂家提供的三种煤样燃烧热的测定,由测定结果综合得出3号煤样燃烧最完全、燃烧热也最大,是三个煤样中最好的一种。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

小议汽车涂装工艺设计对涂装成本的影响

论述了涂装工艺设计对涂装设备投资、涂装生产成本的影响。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Measurement of the gradient of viscosity with composition of mixtures of non-ideal gases

A perturbation viscometer is a differential capillary viscometer that measures the logarithmic viscosity gradient of the viscosity-composition curve for gas mixtures. Measurements are made at different gas mixture compositions. Integration of the logarithmic viscosity gradients measured over the full composition range gives the mixture viscosity relative to the viscosity of one of the pure components of the gas mixture. This method is attractive because, for measurements of equal precision, integration of the gradients is potentially an order of magnitude more precise than measurement of the viscosities directly. It can also work at high and low temperatures and perhaps high pressures.The perturbation viscometer has been used to make measurements on ideal gas mixtures at ambient and elevated temperatures. The situation is more complicated when the gas mixtures are non-ideal. Extra effects due to density differences, molar volume change on mixing and differential thermal expansion may be measured in addition to the desired viscosity change producing systematic errors in the results. Thus, a more sophisticated apparatus is required. The standard perturbation viscometer has been modified to separate out the extra effects to permit measurement of the true change in viscosity. In addition, the theoretical operation of the modified apparatus has been revised to account for the design changes to permit calculation of the viscosity-composition profiles from the results.The apparatus has been tested using helium-HFC-125 mixtures and two new viscosity-composition profiles are presented for these mixtures at 23 and . Internal consistency tests have been used to confirm that the data produced are of high quality with an estimated uncertainty in the viscosity ratio data at of 0.9% and at of 1.5%.     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

塔设备改造选型的分析

就当前扩产增容中塔设备设计和改造时板式塔和填料塔的选型问题加以分析。在评述目前国内常用的几种塔板和新型填料之后，着重介绍一种新型塔板（导向梯形浮阀塔板）和一种新型填料（波环填料——乾隆帕克）。     

溶胶-凝胶技术在催化剂制备中的应用

介绍了溶胶-凝胶法制备催化剂的3种主要方法:(1)将有机分子直接物理包容到陶瓷材料中;(2)通过与有机金属烷氧化物的共聚对陶瓷基体进行改性;(3)通过共聚形成2种或2种以上物质的基体复合物。并对3种方法进行了综述。