磷石膏水热合成法制备石膏晶须的研究

以磷石膏为原料,用水热法制备石膏晶须的方法.采用控制变量的方法,研究了反应温度、反应时间、原料球磨时间、料浆初始固液比、料浆初始pH值、助晶剂的种类及用量等对制备硫酸钙晶须的形貌、物相、长径比、合成率、可溶氟含量的影响.最后通过正交试验确定出磷石膏制备硫酸钙晶须的最佳工艺参数.     

机械球磨制备纳米WO3粉末的研究

采用机械球磨湿法工艺制备了纳米级WO3粉末.研究了球磨时间、球料比、固液比等球磨参数对粉末粒度的影响:球磨时间和球料比对粉末粒度影响很大,但过久延长球磨时间或增大球料比并不能起到进一步细化的作用,反而会增加WC杂质的引入量;过高或过低的固液比都不利于WO3粉末的细化.为得到纳米级且纯度较高的WO3粉末,降低WC的含量,经反复实验得到最佳工艺条件为:球料比1:1,固液比1:0.5,球磨时间48 h.     

固相烧结反应法制备IGZO粉末

以高纯度的ZnO、In2O3和Ga2O3等氧化物粉末为原料,经过球磨充分混合并细化后,采用固相烧结反应法制备IGZO(indium gallium zinc oxide)粉末,利用X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)对该粉末的物相组成、颗粒表面形貌与粒径等进行观察与分析,研究烧结温度、保温时间及球料质量比对IGZO粉末形貌与结构的影响。结果表明:在保温时间为6 h的条件下,烧结温度为1 100℃时,Ga2O3和ZnO反应生成ZnGa2O4,所得粉末以ZnGa2O4相为主,仍有In2O3未发生反应;在1 200和1 300℃下烧结均可得到表面形貌不规则的In Ga ZnO4单相粉末,1 200℃下烧结的粉末粒径明显小于1 300℃烧结粉末的粒径。1 200℃下烧结4 h及以上即可保证固相反应完全,得到InGaZnO4单相粉末。随球料质量比增大,粉末颗粒细化。球料质量比为10:1和15:1条件下制备的IGZO粉末粒径相近,但明显比球料质量比为5:1条件下制备的粉末更细。     

固相法制备铁酸锌的实验研究

以分析纯ZnO与Fe_2O_3粉末为原料,采用固相法制备铁酸锌。通过X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)分析等手段对反应产物的物相、结晶状况和微观形貌进行表征,研究了反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应产物的影响。结果表明:ZnO/Fe_2O_3摩尔配比为1∶1,反应温度为1 200℃,反应时间为2 h即可制备纯度和结晶度较高、颗粒分布均匀的铁酸锌;提高固相反应温度可提高反应产物纯度和结晶度,延长固相反应时间亦可提高产物的结晶化程度。     

湿固相机械法制备氧化铈抛光粉

以大比重碱式碳酸铈为前驱体,通过搅拌球磨和煅烧来制备氧化铈抛光粉。首先用正交试验法研究了球磨时间、球料比、液固比等因素对球磨产物的粒径及分布的影响,确定了影响产物粒径大小的因素排序是球料比球磨时间液固比,最佳球磨条件为液固比1∶1,球料比7.5∶1和球磨时间5 h。在不同温度下对最优条件下所得球磨产物煅烧制备了氧化铈,评价了它们的抛光性能与其形貌、粒径大小及分布、Zeta电位的关系。证明800℃和900℃煅烧所得氧化铈粒径小、粒度分布窄、Zeta电位为负值,随着煅烧温度的进一步升高,颗粒急剧增大,Zeta电位绝对值减小。对K9玻璃的抛光速率随煅烧温度升高先增大而后降低,在900℃时呈最大值,材料去除速率(MRR)达342.31 nm/min,抛光表面的均方根(RMS)粗糙度为0.286 nm。此时的氧化铈颗粒为类球形,SEM观察的一次粒子平均粒径为114 nm。     

机械球磨制备纳米W03粉末的研究

采用机械球磨湿法工艺制备了纳米级WO3粉末。研究了球磨时间、球料比、固液比等球磨参数对粉末粒度的影响：球磨时间和球料比对粉末粒度影响很大，但过久延长球磨时间或增大球料比并不能起到进一步细化的作用，反而会增加WC杂质的引入量；过高或过低的固液比都不利于WO3粉末的细化。为得到纳米级且纯度较高的WO3粉末，降低WC的含量，经反复实验得到最佳工艺条件为：球料比l：l，固液比1：0．5，球磨时间48h.     

高能球磨法制备纳米晶纯钨粉末的研究

通过高能球磨法制备了纳米纯钨粉末.着重研究了过程控制剂、球料比以及球磨时间对钨粉的晶粒尺寸、形貌的影响.通过X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对样品的结构、形貌进行了表征.研究结果表明:纳米纯钨粉末的最佳球磨参数为:5%(质量分数)过程控制剂(无水乙醇)、球料比约15∶1、球磨时间约50 h.在...     

水介质中制备铝粉颜料的研究

以蒸馏水替代有机溶剂制备环保型铝粉颜料,通过优化组合获取一种优良的复合缓蚀剂,以抑制铝粉在球磨过程中与水发生反应;通过优化转速、球料比及球磨时间等工艺参数,获得制备铝粉颜料的最佳条件:转速为300r/min,球料比为25∶1,球磨时间为6h.     

机械合金化FeCuNiSnCo粉末的制备及其胎体材料物理性能研究

采用机械合金化法制备了Fe基预合金粉（FeCuNiSnCo粉末）,通过热压烧结制备胎体材料,对制备的Fe基预合金粉末及其胎体性能进行表征,利用正交实验研究了球料比、球磨转速、液固比、球磨时间等对粉末松装密度和胎体材料硬度、抗弯强度的影响,确定最优工艺,并对胎体材料显微组织进行观察。结果表明:在球磨过程中,粉末颗粒经过重组、变形、破碎和合金化,粉末形貌发生了改变,影响了粉末松装密度;球磨转速和球料比是影响胎体材料硬度和强度的主要因素;综合分析最佳工艺参数为:球磨时间6 h,球磨转速400 r·min-1,球料比4:1,液固比0.5:1.0。     

球磨参数对Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9产物微观结构的影响

研究了机械合金化法制备Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9非晶先驱体的可行性,测试了不同球磨参数对Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9球磨产物微观结构的影响。试验结果表明:转速、球磨时间、球磨方式、球料比和原料对产物的微观结构有明显的影响。高转速、连续球磨更有利于生成Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9非晶相;使用Fe Nb粉和Fe B粉分别代替Nb粉和B粉不利于非晶相的生成;延长球磨时间不一定对非晶化有利,还有可能引入杂质;大的球料比更有利于非晶相的生成。     

沉淀温度对制备铈掺杂YAG粉体的影响

文中采用共沉淀法来制备铈掺杂YAG前驱体.为获得纯相YAG:Ce3+粉体,实验以CeO₂、Y₂O₃、Al(NO₃)₃·9H₂O和NH₄HCO₃为原料,在不同的沉淀温度下来制备YAG:Ce3+前驱体,将所制得的前驱体经高温煅烧还原得到YAG:Ce3+粉体,并通过TG/DTA、XRD及光谱分析等手段分析了沉淀温度对YAG:Ce3+粉体性能的影响.实验结果表明:沉淀温度为25 ℃时制备出来的YAG:Ce3+粉体发光强度好.      

钼酸钙酸分解热力学分析及其应用

针对钼酸钙的酸分解过程,根据同时平衡和物质守恒原理,应用现有热力学数据绘制298 K时CaMoO₄-H₂SO₄/HCl-H₂O系部分溶解组分的浓度对数——pH图.利用热力学平衡图对钼酸钙酸分解的工艺过程进行研究.结果表明,CaMoO₄-H₂SO₄-H₂O系在整个pH范围可以分为3个稳定区,pH在0~3.5时为H₂MoO_4(s)、CaSO_4(s)稳定区,pH在3.5~4.5时为H₂MoO_4(s)、CaSO_4(s)、CaMoO_4(s)稳定区,pH在4.5~7.0时为CaMoO_4(s)稳定区;CaMoO₄-HCl-H₂O系在整个pH范围可以分为3个稳定区,pH在0~2.9时为H₂MoO_4(s)稳定区,pH在2.9~4.5时为H₂MoO₄(s)、CaMoO_4(s)的稳定区,pH在4.5~7.0时为CaMoO_4(s)稳定区.根据热力学分析结果可以推断,钼酸钙容易被酸分解,相比于硫酸浸出钼酸钙,盐酸浸出钼酸钙过程无CaSO₄产出,减少浸出产物包裹钼酸钙.验证实验表明,盐酸对钼酸钙的分解效果优于硫酸,采用HCl浓度为2.4 mol/L的稀盐酸,浸出液固比V_L /W_S=10 mL/g,在25 ℃浸出45 min,钼的浸出率达到98.56 %.      

用机械合金化法制备含氮不锈钢粉末

采用机械合金化法(MA)分别在N₂气氛和氨水介质中利用高能球磨进行了含氮不锈钢粉末的制备,探讨了MA法对含氮不锈钢粉末性能的影响.结果表明,随球磨时间延长,粉末含氮量升高,接近高氮不锈钢氮含量,且颗粒不断细化,球磨10h的粉末粒度可达到1.878μm.     

导向剂室温老化合成低硅X型沸石

利用导向剂室温(15~30℃)老化后高温晶化合成低硅X型沸石(LSX),用XRD测定样品晶型.对导向剂作用的研究表明,加入老化5h的导向剂17Na₂O·6SiO₂·Al₂O₃·250H₂O可抑制LSX样品中的羟基方钠石(HS)杂晶,但没有加快LSX反应体系的晶化速度.对原料配比和反应条件的研究表明,产物对H₂O/(Na₂O+K₂O)摩尔比和Na₂O/(Na₂O+K₂O)摩尔比非常敏感,稍有变化就会引起杂晶的生成;随着室温老化和晶化温度的升高以及时间的延长,样品LSX结晶度增大.室温(25~30℃)老化12h、110℃晶化3h合成的LSX结晶度好、纯度高,Si/Al摩尔比为1.02±0.03.     

Study on rapid stabilization of steel slag powder

Dry ball milling and wet ball milling were used to treat converter slag with particle size < 10 mm and the converter slag powder was stabilized by H₂O only and H₂O coupled with CO₂.respectively.Results showed that when CO₂ &H₂O was used,the free-calcium oxide（f-CaO） content in converter slag decreased significantly and after an-hour treatment the f-CaO content was reduced to 3%;however,when only treated by H₂O without CO₂, f-CaO needed 3-hour stabilization to decrease its content to 3%.When f-CaO in converter slag powder was treated by CO₂ &H₂O,its main reaction products were CaCO₃ and then Ca（OH）₂;however,when only H₂O was used, the f-CaO content decreased gently and the main products were Ca（OH）₂.     

MAP法和折点氯化法联合工艺处理印制线路板铜氨废水试验研究

在废印刷电路板回收利用时通常会产生大量含重金属离子的废水,一般含有[Cu（NH₃）₄]2+、NH₄+和NH₃·H₂O,这些铜氨络离子稳定性高,处理难度极高。文中以废印刷电路板在回收利用有价金属时产生的铜氨废水为研究对象,通过MAP法和折点氯化法联合工艺对该废水进行处理,有效回收了氨氮和铜。该联合工艺不仅可以有效地节约经济成本,并且回收的铜和氨氮产物也能产生一定的经济效益。结果表明:MAP反应的较优条件为pH=9.5,废水中氨氮与投入磷盐和镁盐的摩尔比为4:1:1.1,对氨氮的去除率为23%,铜的去除率为2%,形成了磷酸氨镁沉淀。折点氯化法的较优pH为9.5,N/Cl的摩尔比为1:1.6,氨氮处理效果为98.8%,铜去除率99.8%。      

利用干法脱硫灰制备加气混凝土砌块的试验研究

对首钢和唐钢循环流化床(CFB)、密相塔(DFA)烟气脱硫灰氧化改性进行了深入研究,脱硫灰分的矿物相组成主要包括CaSO₃·0.5H₂O、CaSO₄、CaCO₃、Ca(OH)₂,平均粒径为7.252 μm、中位粒径(D₅₀)为4.521 μm、80%的粒子粒径处于1.039～16.162 μm、比表面积为2.25 m²·g^–1,比表面积相对较大,且喷雾干燥（SDA）法脱硫灰粒径明显大于CFB与DFA法;脱硫灰含水率0.02%～0.36%,体积密度0.85～1.0 t·m^–3,容积密度0.55～1.0 t·m^–3,真密度2.25～2.69 t·m^–3,压实密度为1.4 t·m^–3;脱硫灰粒大小不一,形状多为不规则的小类球体且孔道直径在0.1～0.2 μm. 结合半干法脱硫灰理化性质系统表征、改性与工业化应用等成果,系统分析目前钢铁企业及其他半干法脱硫灰资源化利用研究的主要方向和进展情况,提出利用半干法脱硫灰制备多种新型材料实现半干法脱硫灰资源化利用.

     

铜阳极泥复合浸出渣选择性分离硒过程热力学分析

铜阳极泥复合浸出渣是铜阳极泥采用复合浸出砷锑铋后的产物,采用硫酸化焙烧选择性分离硒。针对其含硒物质在选择性分离过程中的反应历程不明晰,本文利用Factsage数据库中相关热力学数据及Equilib平衡计算模块对含硒物质在不同温度时反应的■及反应过程平衡分析,明晰反应过程中的物相变化规律。结果表明：Cu₂Se与H₂SO₄在低温下反应生成固态Se、CuSO₄·H₂O、SO₂及H₂SO₄吸水形成H₂SO₄·H₂O;然后固态Se融化变成液态Se,同时与H₂SO₄·H₂O反应生成SeO₂、SO₂和H₂O;高温下CuSO₄·H₂O会脱水生成CuSO₄和H_2...     

磷酸镧除氟的H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4-H2O体系中Zn2+的间接络合滴定

采用镧盐除氟剂LaPO₄对锌电解液除F时,由于La³⁺和PO^3-₄的存在,H⁺,Zn²⁺,La³⁺∥SO^2-₄,PO^3-₄-H₂O体系中Zn²⁺不能直接用传统的滴定法测定。通过向待测液中加入适量NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液络合Zn²⁺(Zn₃(PO₄)₂溶于氨性溶液),使La³⁺进入固相,抽滤、洗涤沉淀以分离Zn²⁺和La³⁺,收集滤液用EDTA(铬黑T作指示剂)滴定Zn²⁺,建立了间接络合滴定该体系中Zn²⁺的方法。实验结果表明:缓冲溶液采取较高的浓度配方、冲洗液采用稀释的缓冲溶液为宜。对于含0.1~1.0mmol Zn²⁺的样液,确定缓冲溶液为54g NH₄Cl溶于水,再加入350mL NH₃·H₂O,定容至1L,用量为20mL;冲洗液为缓冲溶液(1+2);为便于沉淀转移,加入沉淀La³⁺理论量1.1倍的F^-(La³⁺物质的量的3.3倍),可使沉淀转为不易于粘附玻璃的LaF₃。方法的定量限为0.01mol/kg。吸取含Zn²⁺在0.1~1.0mmol的H⁺,Zn²⁺,La³⁺∥SO^2-₄,PO^3-₄-H₂O体系平衡液,按照实验方法测定Zn²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.1%,加标回收率为99%~100%。     

WO3–CaSO4在HCl–Na2SO4溶液中的平衡溶解

目前钨冶炼的碱分解工艺,存在用水量大、废水量大、加工成本高等问题,使钨冶炼企业面临着经济与环保的双重压力,不能继续满足行业发展需求。对此,在大量白钨焙烧分解工艺研究的基础上,提出了酸法焙烧思路,开发出了硫酸盐焙烧分解白钨工艺,一步转型生成WO₃。由于白钨矿焙烧产物的主要杂质为Na₂SO₄与难溶CaSO₄,可采用盐酸浸出方式进行钨钙分离,本文采用等温平衡法,考察对比了WO₃、CaSO₄与WO₃–CaSO₄在HCl–Na₂SO₄溶液中的溶解行为,结果表明:WO₃与CaSO₄在盐酸中的溶解度相差较大,CaSO₄在盐酸中溶解度随温度、盐酸浓度的升高而增大,在温度80 ℃、盐酸浓度3 mol·L–1的条件下,硫酸钙在盐酸中的溶解度达到峰值55 g·L–1,而Na₂SO₄可显著降低CaSO₄在盐酸中的溶解度,缩小CaSO₄与WO₃在盐酸中的溶解差,WO₃溶解度则维持在0.3～3 g·L–1范围内,结合目前成熟的低钨回收工艺,能将该部分溶解钨有效地回收,即控制一定的溶解条件有利于钨钙高效分离。