低温水热合成四方相纳米二氧化锆

用硝酸锆作原料，180℃下水热反应18h制得二氧化锆纳米粉体.用XRD、TEM等对所制备粉体作了表征.结果表明硝酸锆直接水热反应，在不同pH条件下，均得到单斜相和四方相混合的ZrO₂粉体.当反应料液中加入一定量的丙三醇时，控制一定pH，硝酸锆180℃水热反应可直接得到单纯四方相ZrO₂粉体，粉体颗粒的粒径在10nm左右.丙三醇的加入还使粉体的粒径更加均匀.对比同样条件下未加入丙三醇的实验表明，丙三醇在实现低温水热合成四方相二氧化锆的过程中起到了重要作用.     

低压条件下纳米氧化锆的水热结晶合成

本文采用水热结晶法研究了在较低压力下纳米氧化锆粉体的制备和性质。制备出了结晶完整、分散性良好、粒度约为十几纳米的超细氧化锆粉体。用XRD、TEM等测试方法对晶相组成、晶粒粒度、晶貌特征等与水热结晶温度及保温时间的关系进行了研究。并对单斜相氧化锆和四方相氧化锆的晶粒形成过程进行了讨论。     

分散剂对氧化锆晶型的影响

以氧氯化锆为原料、尿素为沉淀剂,采用不同表面活性剂为分散剂,制备超细氧化锆粉体。实验研究发现,其他条件相同,采用聚乙二醇和聚乙烯醇作分散剂,所制得的氧化锆粉体以单斜晶为主,同时有一定量的四方晶氧化锆生成,且添加聚乙二醇生成的四方晶氧化锆较添加聚乙烯醇时生成的多;采用Span80作分散剂,明显抑制了四方晶氧化锆的生成,可制得较纯的单斜晶氧化锆粉体。另外,采用不同分散剂所制得的产物颗粒形状不同,用聚乙二醇作分散剂可制得纺锤形氧化锆粉体,而用聚乙烯醇或Span80作分散剂则可制得椭球形氧化锆粉体。     

球形二氧化锆用作液相色谱填料的制备与表征

利用聚合诱导胶体凝聚技术(PICA)制备了球形二氧化锆。以氧氯化锆为起始原料,在酸性条件下通过脲醛聚合反应制备二氧化锆树脂凝胶球,经真空干燥、700℃煅烧制备的氧化锆微球尺寸均匀,球形度好,粒径在2.6～3.0μm之间;相组成以四方、单斜氧化锆相为主;孔径分布在2～17nm中孔范围内,比表面积为32m2/g;该填料对碱性化合物有良好的分离选择性。     

等离子体氧化热分解法制备超细氧化锆

利用空气等离子体氧化热分解碱式碳酸锆和喷雾法等离子体热分解氯氧化锆水溶液制备超细氧化锆粉体,固相氧化热分解所制氧化锆平均粒径可达0.1 mm左右,晶型为亚稳立方、四方和单斜混晶结构,喷雾法等离子体热分解氯氧化锆水溶液所得氧化锆粉体平均粒径为5~60 nm,亚稳混晶结构. 在反应过程中对等离子体温度进行控制,可得到形貌为球形的微粉产品.     

超细二氧化锆制备与表征

采用液相沉淀法和共沸蒸馏法制备超细二氧化锆粉体,讨论有机溶剂对二氧化锆粉体的影响。热分析和XRD分析显示,温度由常温升至600 ℃,粉体由无定形向单斜相晶体转变。用TEM观察粉体的形貌和尺寸,Scherrer公式计算得出晶体的直径为21 nm。     

电化学合成氧化锆纳米粉体

以分析纯ZrOCl2·8H2O为原料,采用电化学方法在常温处理20 h合成了氧化锆纳米晶核,经400℃热处理2 h,粉体转化为四方相氧化锆,晶化比较完全.经800℃温度处理2 h,出现了单斜相氧化锆晶体,粉体初始粒径为7.6 nm.与其它方法相比,该方法具有预烧温度低、操作简便、污染小、能耗低、原材料利用率高、不会引入杂质等优点.     

碳包纳米氧化锆粉体的制备及其晶型转变

采用溶剂共混法将氢氧化锆沉淀与液态酚醛树脂混合,制备成树脂-氢氧化锆复合体系,在埋碳气氛经500～1 000℃热处理、研磨,得到碳-氧化锆纳米复合粉体.用热重-差示扫描量热仪、X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜及高分辨透射电子显微镜对样品进行了表征.结果表明;在复合粉体中,一部分碳进入氧化锆晶格中使高温四方相氧化锆在室温稳定存在;另一部分游离于氧化锆周围的碳起空间位阻作用,有效地抑制了复合粉中氧化锆颗粒在烧结过程中的晶粒长大;在空气中700℃氧化除去复合粉中的碳后,氧化锆的粒径仅为20～50nm,但由氢氧化锆分解形成的氧化锆容易成团聚状态,一次粒径可达50～100 nm.     

沉淀-乳化法制备二氧化锆纳米粉末技术研究

本文采用沉淀-乳化法制备二氧化锆纳米粉末,二氧化锆粉末颗粒分布在40nm以下.采用不同的乳化剂,可获得不同晶型的二氧化锆粉末.当以壬二酸二乙酯做乳化剂时,粉末以单斜晶体为主;以乙二醇为乳化剂时,粉末则以四方晶体为主.     

氧化锆质定径水口在使用温度下矿物组成分析

为研究连铸用氧化锆质定径水口在使用温度下矿物组成和微观结构,对以氧化镁部分稳定氧化锆(Mg-PSZ)为原料制备的定径水口产品进行模拟实验研究.实验条件为:模拟浇钢使用条件试样在1540℃×5h后水淬冷却,模拟翻包后自然冷却条件试样在1540℃×5h后随炉冷却.借助X-ray荧光分析仪、X-ray衍射仪、扫描电子显微镜对试样的矿物组成及显微结构进行表征.研究结果表明:以Mg-PSZ制备的氧化锆质定径水口产品在1540℃浇钢温度下矿物相以立方相为主,在翻包自然冷却过程中,缓慢的冷却速率导致部分立方相转变为单斜相,矿物相以单斜相氧化锆为主.氧化锆质定径水口产品在高温使用环境中结构均匀,平均颗粒尺寸10 μm,而翻包自然冷却后,由于缓慢的冷却速率,定径水口产品中稳定剂脱溶,导致立方相转变为单斜相氧化锆,平均颗粒尺寸7 μm.即通过翻包自然冷却后所取试样的研究结果不能代表氧化锆质定径水口在中间包浇注过程中实际使用状态.