固体超强酸SO42-/Fe-MMT催化合成柠檬酸三辛酯

通过离子交换法制备了铁柱撑蒙脱土(Fe-MMT),以硫酸改性得到SO42-/Fe-MMT固体超强酸,并用FT-IR和XRD对其进行了表征.研究了它对合成柠檬酸三辛酯的催化行为,结果表明,160 ℃时,当n(柠檬酸):n(正辛醇)=1:4,催化剂用量为柠檬酸质量的15%,反应4 h,酯化率可达97.0%.     

固体酸SO42-/SnO2催化合成柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,以自制的固体酸SO42-/SnO2为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯(TOC)。探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,自制的固体酸SO42-/SnO2催化合成的最佳工艺参数:催化剂用量为3%,酸醇物质的量比为1∶5.5,反应时间为3 h,酯化率可达到98.03%。     

复合固体超强酸催化合成柠檬酸三辛酯的研究

以柠檬酸和正辛醇为原料,采用复合固体超强酸SO42-/TiO2/A l2O3,SO42-/Fe2O3/A l2O3,SO42-/ZrO2/A l2O3,SO42-/SnO2/A l2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯(TOC),探讨了反应温度、反应时间、催化剂种类及用量、醇酸物质的量比对反应结果的影响。结果表明,复合固体超强酸SO42-/TiO2/A l2O3催化合成TOC的最佳工艺参数为:反应温度220℃,反应时间2 h,催化剂用量为3.0%,醇酸比为1∶6,酯化率可达97.5%。     

固体酸催化合成氯乙酸异辛酯

以固体酸催化合成了氯乙酸异辛酯。经实验确定的最佳反应条件为 :醇酸的量比为 1 0∶1 0 ,固体酸用量为反应物总质量的 2 0 % ,反应时间为 1～ 2h ,酯化率达 96 8%。该催化剂后处理简单 ,不腐蚀设备 ,无环境污染 ,催化活性稳定 ,无须再生处理 ,经重复使用 30次后催化效力基本不变     

树脂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯

以树脂作催化剂,合成柠檬酸三辛酯。探讨了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比和反应时间等因素对酯化反应的影响。结果表明:在150℃,酸醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的10%,反应1.5 h后,酯化率达到97%以上。催化剂的性能较好,便于与产物分离,可以回收使用。     

固体超强酸SO42-/SnO2-SiO2催化合成柠檬酸异辛酯

首次以固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2为催化剂合成柠檬酸异辛酯,考察了合成柠檬酸异辛酯所用固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2的最佳制备条件:n(Sn)∶n(S i)=1∶1,浸渍液H2SO4为3 mol/L,浸渍时间为1 h,在550℃下焙烧3 h,并通过XRD、FT-IR等方法对其进行表征;此外还考察了摩尔比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明,酯化反应的最佳条件为:酸醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,反应时间为20 m in,反应微波辐射功率为680 W,此条件下酯收率可达99.5%。     

柠檬酸三辛酯的合成

以硫酸作催化剂,柠檬酸和辛醇(2 乙基己醇)酯化反应生成柠檬酸三辛酯,其最佳工艺条件为:酯化温度150～155℃,催化剂加入量0 20%,过量醇含量17%,碱洗碳酸钠溶液的浓度为4%,碱洗温度为90℃,脱醇真空为20kPa,脱醇温度为145℃,活性炭加入量为0 10%,产品收率大于98%。     

柠檬酸三辛酯的催化合成研究

以柠檬酸和异辛醇为原料,无机盐硫酸氢钾为催化剂,非均相酯化反应生成柠檬酸三辛酯(TOC),考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对合成反应的影响。实验表明,该无机盐催化剂具有较高的催化活性,其最佳工艺条件为:n(异辛醇)∶n(柠檬酸)=5.0,催化剂用量为反应物总质量的3%,150℃条件下反应2 h,酯化率达到96%以上;而且硫酸氢钾有较好的重复使用性,使用6次后酯化率仍达90.85%,且便于与产物分离,回收利用效果好,对设备腐蚀和环境污染都较小。     

绿色增塑剂柠檬酸三辛酯合成催化剂研究进展

针对柠檬酸三辛酯合成催化剂进行了综述,重点介绍了无机盐、杂多酸、固体超强酸、钛酸酯、离子液体、功能树脂等在制备柠檬酸三辛酯工艺研究中的进展,为开发环保、高效、经济的柠檬酸三辛酯合成催化剂提供借鉴。     

稀土固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2/La3+催化合成柠檬酸三辛酯

以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,柠檬酸和正辛醇为原料合成柠檬酸三辛酯,考察了影响反应的因素,并对合成的产品进行红外光谱分析.结果表明,加入0.05 mol柠檬酸,醇与酸物质的量之比为5.5:1,催化剂用量1.0 g,反应温度为170～180 ℃,反应时间60 min时,酯化率可达97.7%.该催化剂易于回收,且可重复使用,催化效果好、操作简单、无环境污染等.     

SO42-改性的锆交联黏土固体酸催化合成柠檬酸三丁酯

制备了SO4 2 -改性的锆交联黏土固体酸催化剂 (A) ,用于柠檬酸 (B)和正丁醇 (C)的酯化反应 ,与浓硫酸 ,钠基膨润土和锆交联黏土作催化剂的情况相比 ,SO4 2 -改性的锆交联黏土作催化剂时柠檬酸的转化率和产物的纯度更高。同时考察了催化剂用量w(A)、酸醇量比n(B)∶n(C)、反应时间 (t)、反应温度 (θ)对其催化合成柠檬酸三丁酯 (D)的影响 ,并对合成的产物进行红外光谱分析及气相色谱分析。实验结果表明 :SO4 2 -改性的锆交联黏土固体酸催化柠檬酸与正丁醇的酯化反应的最佳反应条件为 :反应温度为 15 0℃ ,n(B)∶n(C) =1∶4,反应时间 3 .5h ,催化剂用量占反应投料总质量的百分比w(A) =1.2 % ,柠檬酸的转化率达 96 .6 0 % ,反应产物柠檬酸三丁酯的质量分数w(D) >99 0 0 %     

微波辐射增塑剂柠檬酸三辛酯的催化合成研究

以柠檬酸和正辛醇为原料采用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,同时应用微波辐射技术合成了柠檬酸三辛酯。最佳条件为微波功率600 W、醇酸摩尔比为5、反应时间为35 m in、反应的温度为180℃、催化剂用量为0.6 g。在最佳反应条件下不采用带水剂酯化率可达95%。实验表明：此法反应时间短、酯化率高、催化剂活性高且可重复使用、操作简单、无污染、绿色环保。     

增塑剂柠檬酸三辛酯的微波辐射催化合成

以柠檬酸和正辛醇为原料采用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,同时应用微波辐射技术合成了柠檬酸三辛酯。最佳条件为微波功率为600W/3.84g柠檬酸、醇酸摩尔比为5、反应时间为35min、反应的温度为180℃、催化剂用量为0.6g。在最佳反应条件下不采用带水剂酯化率可达95%。实验表明:此法反应时间短、酯化率高、催化剂活性高且可重复使用、操作简单、无污染、绿色环保。     

SO42-/Al-SBA-15催化合成偏苯三酸三辛酯

异丙醇铝作为铝源通过直接法制备Al-SBA-15介孔分子筛,经1 mol/L硫酸浸渍,得到固体超强酸SO42-/Al-SBA-15,利用X-射线粉末衍射、透射电镜和N2吸附-脱附实验对其进行表征.合成偏苯三酸三辛酯中SO42-/Al-SBA-15的催化活性高于SBA-15、Al-SBA-15,在210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4,催化剂用量为总反应原料质量的4％,反应6h,偏苯三酸三辛酯的酯化率为96.7％.催化剂重复使用六次,酯化率仍为94.4％.     

复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成柠檬酸三丁酯

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了柠檬酸三丁酯（TBC）,考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响,用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征。结果表明,优化的合成反应条件为：催化剂用量（以总投料量质量计）1.5%～2.0%、投料比n（柠檬酸）∶n（正丁醇）=1∶（4.5～5.0）、反应终点温度140～145℃、反应时间3.5 h,此时酯化率达98.5%以上,产品质量达到或超过国家优级品标准。催化剂可重复使用5次,酯化率仍保持98.5%左右,且无腐蚀、环境污染小、再生容易。     

1,6-己二醇二丙烯酸酯合成动力学

以固体酸SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-ZnO为催化剂,丙烯酸和1,6-己二醇为原料,考察了催化剂加量、转速以及催化剂粒径对酯化反应速率的影响。在消除内外扩散影响的前提下,建立了固体酸催化合成1,6-己二醇二丙烯酸酯拟均相反应动力学模型,得到了相应的动力学方程参数,动力学模型预测的结果与实验结果吻合良好。     

磁性固体超强酸SO4^2-/TiO2-Fe3O4催化合成柠檬酸三辛酯

研究了以磁性固体超强酸SO4^2-/TiO2-Fe3O4为催化剂,以柠檬酸和正辛醇为原料催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯（trioctyl citrate,简称TOC）。考察了影响酯化率的各种因素,并对产品进行2#1-光谱分析。确定最适宜的反应条件是：反应温度为205℃,催化剂用量为1．75g,酸醇比为1：6．5,当反应时间2．Oh时,酯化率可达到97．3％。结果表明,磁性固体超强酸SO4^2-/TiO2-Fe3O4是合成柠檬酸三辛酯的优良催化剂,同时利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离。     

固体超强酸SO42-/TiO2催化合成L-乳酸四氢糠酯

制备了固体超强酸SO4^2-／TiO2,并将其用于催化L-乳酸与四氢糠醇的酯化反应。通过气相色谱跟踪反应,确定最佳反应条件为：硫酸浸泡浓度为1．0mol／L,固体超强酸SO4^2-／TiO2焙烧温度为450℃,焙烧时间为4．5h,带水剂为环己烷,醇酸摩尔比为2．5：1,催化剂用量为L-乳酸质量的8％,酯化反应时间为6h。在此条件下,合成L-乳酸四氢糠酯产率可达82．68％,精酯收率76．02％,产品化学纯度97．84％,光学纯度97．62％。