通过式净化-液相色谱-串联质谱快速筛查水产品中15类107种兽药多残留的方法研究

目的 建立水产品基质中15类包含107种药物多残留的快速筛查方法。方法 通过多溶剂分步提取-通过式净化, 结合液相色谱-串联质谱仪, 在MRM模式下正、负离子同时扫描监测水产品, 实现水产品中15类107种药物多残留的快速筛查, 并用于实际水产样品中药物残留含量的测定。结果 所有药物在35 min内分离良好, 方法线性范围为0.1~200 ng/mL, 相关系数均大于0.995; 检出限为0.1~5.0 μg/kg (S/N>3), 定量限为0.3~10 μg/kg (S/N>10); 回收率为40.0%~120%, 相对标准偏差均小于15%。结论 方法的准确性和灵敏度较高, 重现性好, 适合水产基质中药物多残留的高通量、快速筛查, 能够满足国家限量法规的要求。     

液相色谱-质谱同时测定水产品中78 种兽药残留

运用液相色谱-质谱技术建立水产品（鱼、虾和贝）中78 种兽药的同时测定方法。含0.1%甲酸的乙腈溶液进行提取,考察不同萃取溶剂及Na2EDTA添加量对目标兽药回收率影响。目标兽药在0.1～100 μg/kg范围内线性良好;以基底匹配工作曲线和替代物法分别进行定量和质控,4 μg/kg和20 μg/kg两个加标量条件下鱼、虾、贝肉的加标回收率和相对标准偏差（n=4）分别为40.8%～125.6%和0.1%～16.0%（鱼）、42.9%～131.9%和0.1%～14.0%（虾）、及43.5%～136.4%和0.3%～15.8%（贝）,方法检测限为0.1～0.5 μg/kg。方法灵敏、准确、快速,可应用于福建漳州养殖区虾样兽药污染情况调查。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定黄颡鱼中7种染料类兽药残留

目的建立黄颡鱼中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝、天青A、天青B残留量检测的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(high performanc eliquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)联用方法。方法样品中加入乙腈于-18℃冷冻30 min,再加入去水剂无水硫酸镁和氯化钠,漩涡振荡离心后取上清液加入净化萃取试剂,漩涡离心后氮气吹至近干,乙腈复溶并注入HPLC-MS/MS测试。结果在最优的条件下, 7种染料类兽药在0.1～10 ng/mL范围内线性关系良好,方法平均回收率为78.2%～95.3%,精密度为3.0%～5.6%。结论该方法简单、快速、可靠,线性关系良好,检出限低,灵敏度高,可用于黄颡鱼中7种染料类兽药残留测定。     

液相色谱—串联质谱同时检测肉类中11种鼠药残留

目的：建立同时测定肉类中11种鼠药残留的液相色谱—串联质谱法。方法：样品经乙腈提取,QuEChERs萃取盐包净化,采用液相色谱—串联质谱仪对肉类中11种鼠药残留进行定性定量分析。流动相为甲醇—0.05 mol/L乙酸铵水溶液,采用电喷雾电离,正离子扫描及多反应监测（MRM）模式,采用外标法进行定量分析。结果：标准溶液在0.2~100.0 μg/L范围内呈线性关系,相关系数＞0.99,方法定量限为0.1 μg/kg,回收率为60.2%~119.3%,相对标准偏差＜20%。结论：该方法适用于肉及肉制品中鼠药残留的检测。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定鱿鱼中8种禁用兽药残留的研究

建立鱿鱼中8种禁用兽药残留同时检测的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测方法。样品使用超声提取分离后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r2>0.9992),检出限为0.08~0.41ug/Kg。分别在样品中添加2个标准混合兽药标准品5、20 ug/Kg进行添加回收率实验,方法的回收率范围为70.2%~136.9%,相对标准偏差为1.4%~3.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均可满足兽药多残留同时分析的需要,为药物的监控提供方法学依据。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定 海参中62种兽药残留

目的 建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定海参中62种药物的检测方法。方法 样品加水分散后经1.00%甲酸乙腈溶液提取,PEP固相萃取柱净化后,采用Waters X-Bridge-C18色谱柱分离、0.20%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用选择离子监测模式检测。结果 62种兽药在0.50~100 ng/m L范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数r2在0.9953~1.0000范围内。方法检出限为0.25~2.00 μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,62种兽药的平均回收率在70.3%～119%,批内和批间的相对标准偏差（RSD）为0.25%~14.9%,均小于15.0%。将该方法应用于30批次海参样品的检测,其中4批次样品的喹诺酮检测结果阳性,检出量为5.30~28.0 μg/kg ,与国家标准方法的检测结果相比,该方法对于本次喹诺酮药物筛查的准确率为100%,筛查准确率100% 。结论 该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,满足我国兽药残留检测标准要求,可适用于海参中62种兽药多残留的定性定量分检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11 种喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11 种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量。结果表明：11 种喹诺酮类兽药在2～80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.99）,方法的检出限和定量限分别为0.5～2.0 μg/kg和1.5～6.0 μg/kg;空白样品加标量为10、25、50 μg/kg 3 个水平时,11 种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%～106.83%,相对标准偏差为1.8%～8.7%（n=6）。该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法高通量定性筛查畜禽肉中221种兽药残留

该文建立了一种基于液相色谱-串联质谱的畜禽肉中221种兽药残留的高通量定性筛查方法。畜禽肉样品经1%甲酸（V/V）-乙腈提取，提取液于40 ℃水浴下氮气吹干，30%甲醇（V/V）-0.1%甲酸（V/V）水溶液复溶后测定。以甲醇和5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸，V/V）为流动相梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，进样体积为2 μL，柱温保持40 ℃，采用C18色谱柱分离，ESI离子源正负离子模式同时进行多反应监测（MRM），以化合物保留时间及离子丰度比定性。各兽药化合物峰型尖锐对称，该方法在猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉基质中的筛查检出限分布在0.1 μg/kg和20 μg/kg之间，均能满足筛查基本要求。该方法简便快捷，专属性强、无明显干扰，能在短时间内实现大批量样品的处理和筛查定性，已应用于实际样品的检测，检出率高，定性能力强，并且可以扩展至其他动物源性食用农产品基质的定性筛查检测。     

液相色谱-线性离子阱-串联质谱法测定海参中127种兽药残留

目的 建立液相色谱-线性离子阱-串联质谱法测定海参中多种兽药残留量检测方法。方法 以海参可食用组织中的喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类等100余种兽药为目标物,结合针对性液液萃取净化、C18预柱保护、正负离子快速切换、CLIQUID软件快速筛查等技术,建立多种兽药残留检测方法。结果 实验数据表明,该方法检出限可达到5 μg/kg,100余种兽药均在9 min之内流出, 线性相关系数大于0.99, 回收率在30-116.2 %之间,相对标准偏差在15 %以内。 结论 本方法可以解决兽药检测领域方法分散、多次前处理和上机消耗大量人力物力且检测流程长的问题,具有较好的实用性。     

高效液相色谱-串联飞行时间质谱高通量筛查生鲜乳中兽药残留

建立了一种高通量检测生鲜乳中兽药残留的高效液相色谱-串联飞行时间质谱方法,包括17大类兽药,共174?种。样品用乙腈和乙酸乙酯提取,冷冻净化后,目标化合物经过Poroshell 120 EC-C18柱（3.0?mm×150?mm,2.7?μm）分离,经0.1%甲酸溶液和甲醇流动相洗脱,采用电喷雾正离子模式进行采集。结果显示,114?种兽药化合物在质量浓度0～200?ng/mL范围线性良好（R2＞0.990?0）,检测限为1～10?ng/g。此外,回收率在70%～130%范围内的质控加标样品达99?种,相对标准偏差为1.03%～9.65%。该方法检测速度快、灵敏度高,大大提高了生鲜乳中兽药筛查的效率。     

QuEChERS结合液相色谱串联质谱法同时测定鸡蛋中氟虫腈与氯霉素等7种农兽药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈与氯霉素等7种农兽药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS法进一步净化,离心后取上清液用氮气吹至近干,残渣用初始流动相溶解。用5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱进行色谱分离,使用电子喷雾离子源(electron spray ionization,ESI-)和选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式测定,初始流动相配制标准曲线,外标法定量。结果本方法在8 min内完成7种目标化合物的分离分析。7种农兽药在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均r~2大于0.996。回收率在82.7%～117.8%之间,相对标准偏差小于9.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单、效率高、灵敏、可靠、适用测定鸡蛋中氟虫腈与氯霉素等7种农兽药残留。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中49种农兽药残留

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测水产品中23种农药和26种兽药残留的方法。方法样品用QuEChERS方法进行前处理,经5%甲酸乙腈溶液提取,用EMR-Lipid除脂萃取盐包净化去除脂质。用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱进行色谱分离,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果 49种农兽药在2.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.990,平均加标回收率为70.5%~109.6%。结论该方法操作简单、灵敏度高,可以同时分析性质差别较大的农药和兽药,适用于水产品中49种农兽药残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉组织中4种兽药残留

建立同时测定肌肉组织中新霉素、灰黄霉素、多黏菌素B、喹乙醇及其代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析方法。肌肉组织匀浆均质后使用乙腈-5%甲酸水溶液提取,HLB固相色谱柱净化,HPLC分离,电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:4种兽药在质量浓度1.0~200.0ég/L范围内均表现出良好的线性关系,R2均大于0.998 0;新霉素、灰黄霉素和多黏菌素B的方法检出限为5.0μg/kg,喹乙醇及MQCA为0.5μg/kg;阴性样品中4种兽药的加标回收率为82.1%~98.4%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为2.2%~6.7%。该方法前处理过程简单、干扰较少,检测结果准确,适用于肌肉组织中4种兽药的定性与定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法 样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取, 采用QuEChERS方法净化, 通过相同C18色谱柱分离, 经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后, 采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定, 基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果 50种药物标准曲线相关系数均≥0.997, 检出限为0.0319~0.356 418 μg/kg, 加标回收率为60.7%~114%, 相对标准偏差为1.06%~14.1%。结论 本方法快速、高效, 可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。     

固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱测定鱼粉中的组胺

建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测测定。组胺的线性范围为1～100μg/L,相关系数(R²)为0.999 5。方法的检出限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。组胺在10.0、20.0、100μg/kg 3个加标水平下的回收率分别为78.8%、84.0%、91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.71%、5.72%、5.33%。该方法前处理简单,样品无需衍生,简便、快捷、有效、稳定,可用于鱼粉中组胺含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留

目的建立正负离子切换-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留量的分析方法。方法鸡肉样品经甲酸提取液涡旋提取,固相萃取净化, 10 mmol/L甲酸铵稀释, ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和0.05%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测39种兽药,负离子多反应检测4种兽药,外标法定量测定药物的含量。结果 43种兽药定量限为5μg/kg,标准曲线在0.4～100.0 ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡肉中3个不同添加水平下,平均回收率为60%～120%之间,变异系数为0.7%～12%。结论该方法准确、快速、灵敏、稳定,适合作为鸡肉中43种兽药残留量的测定。     

TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中20 种（氟）喹诺酮类兽药残留量

建立TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱测定畜禽肉中20 种（氟）喹诺酮类药物（（Fluoro） quinolones,（F）QNs）残留量的分析方法。样品用甲醇-乙腈（1∶1,V/V）进行均质提取,Cyclone-p在线净化柱 净化富集提取液中的（F）QNs,然后将富集所得分析物洗脱,转至Hypersil Gold C8分析柱,经色谱分离后,用 串联质谱检测。结果表明：西诺沙星、伊诺沙星和丹诺沙星在0.2～20.0 ng/mL的线性范围内线性良好,其余17 种 （F）QNs在0.1～10.0 ng/mL的线性范围内线性良好,且R2均大于0.99;西诺沙星、伊诺沙星和丹诺沙星的定量限为 2 μg/kg,其余17 种（F）QNs为1 μg/kg;20 种（F）QNs在3 个水平的添加回收率为85.4%～108.2%,相对标准偏差 为4.04%～8.57%。方法简单、快速、回收率高、重复性好,适用于动物源食品中（F）QNs的定量及确证检测。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓、杨梅中20 种植物生长调节剂残留

建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓和杨梅中20 种植物生长调节剂残留的分析方法。样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取后,以Phenomenex XB-C18（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,20 种植物调节剂在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.990 0）,草莓和杨梅中3 个添加量的回收率为70.0%～114.8%,相对标准偏差（n=5）为1.25%～11.1%,检出限在0.14～2.9 μg/kg之间。该方法操作简单、提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

液相色谱-串联质谱法同时检测食物中苦参碱残留

目的:探讨液相色谱-串联质谱法同时食物中苦参碱残留的效果。方法:应用液相色谱-串联质谱法检测三份鸡肉样品中苦参碱残留含量。结果:检测线性回归方程为Y=3.8×106X+3.44×105,线性范围为0.02-10.0μg·mL-1,相关系数为0.9991,检出限为0.005μg·mL-1。检出回收率较高,相对标准偏差小,平均含量为0.760%。结论:液相色谱-串联质谱法检测食物中苦参碱残留方法简便、快速、准确,可以为食物的质量控制提供依据。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中36种兽药残留

目的建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联三重四极级杆质谱法测定鸡肉中36种兽药残留的检测方法。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取后，加入1gNaCl、4gNaSO4,盐析后取上清液，用PSA50mg、C18 150mg、NaSO4900mg净化后，采用WatersC18(100 mm×2.1 mm×, 1.7 μm)色谱柱分离，在三重四级 极杆正离子反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）测定，基质标准曲线结合内标法定量。结果 磺胺类和喹诺酮类药物在0.1~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数r2均大于0.995。在添加量为1.0、2.0、10.0μg/kg时，回收率分别为86.3%~105.7%，89.7%~106.9%，相对标准偏差分别为2.5%~6.6%，2.7%~5.6%。结论建立的方法精密度、准确度较高选择性好，操作简便，适用于鸡肉中36种兽药残留的日常监测。