气相色谱法检测再造烟叶浓缩液浓度

为准确测定再造烟叶浓缩液浓度，对萃取剂、萃取时间、称样量等处理条件进行了优化，建立了测定再造烟叶浓缩液浓度的气相色谱法。1）优化的检测条件为:采用100 mL含内标物异丙醇的甲醇为萃取剂对1 g再造烟叶浓缩液样品进行振荡萃取10 min；2）实验的范围内，测定结果重复性好，RSD为0.572%~0.681%，再现性高，RSD为0.694%~1.227%，加标回收率为100.3%~101.7%，检测限为0.0144%，定量限为0.048%；3）与烘箱法相比，本方法能消除浓缩液中易挥发组分高温下散失而对结果的影响，结果更为准确。      

在线固相萃取-离子色谱法测定再造烟叶浆料中的17种有机酸

为测定再造烟叶浆料中有机酸的浓度,利用过滤、离心、在线固相萃取净化和浓缩样品,通过离子色谱阀切换、二元梯度泵清洗再生净化柱,高压泵分离AS11-HC离子色谱柱中的有机酸,建立了同时测定再造烟叶浆料中17种有机酸的在线净化离子色谱法。结果表明:①17种有机酸在0.5~10.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002~0.400 μg/mL,定量限为0.010~0.900 μg/mL。②在2、4、6 μg/mL 3个加标水平的平均回收率为90.5%~117.1%,相对标准偏差为0.4%~4.4%。17种有机酸日内、日间测定结果的变异系数分别在0.59%~2.57%、0.72%~4.80%之间。该方法操作简便、可靠、重复性好,可用于再造烟叶浆料中有机酸的测定。      

再造烟叶中4种酸根离子的同时测定

为准确测定再造烟叶中的草酸根、琥珀酸根、硫酸根和磷酸根的质量分数,研究了水、氢氧化钠溶液及不同浓度的甲磺酸(MSA)溶液对4种酸根离子萃取效率的影响,建立了再造烟叶中4种酸根离子的离子色谱检测方法,并采用该方法测定了26个再造烟叶样品中4种酸根离子的质量分数。结果表明:1以40 mmol/L MSA为提取液,样品中各个待测组分的提取效率达99.7%以上。2各个待测组分的加标回收率在99.3%~106.2%之间,方法的相对标准偏差(RSD)为0.27%~0.99%。该方法准确、简单、可靠,适用于再造烟叶样品中相关组分的测定。     

食用植物油中痕量砷检测的萃取协同干灰化前处理方法

建立了一种萃取协同干灰化前处理检测植物油中痕量砷的方法。通过方法检出限、定量限、方法精密度、方法重复性、样品的加标回收率和样品对比实验对方法的准确性进行了验证。结果表明：方法的检出限为0.25 μg/L,定量限为0.80 μg/L;方法精密度相对标准偏差为4.94%;方法重复性相对标准偏差为8.54%;方法回收率为87.00%～111.00%;样品对比结果相对标准偏差在633%以下。建立的方法能应用于植物油中痕量砷的测定,且结果准确可靠。     

同位素内标稀释液质法测定婴幼儿配方乳粉中维生素K1

建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离（ESI）-三重四级杆质谱正离子MRM方式检测,以维生素K₁-D₇同位素内标稀释法准确定量。在5～500μg/L质量浓度范围内维生素K₁线性关系好,线性相关系数为0.9998,该方法检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g,不同加标水平平均回收率在88.0%～102.5%之间,变异系数为1.75%～5.26%（n=6）。该方法快速、准确、灵敏,适用于婴幼儿配方食品的测定。     

多种维生素片中维生素K2含量检测研究

目的：建立快速测定多种维生素片中维生素K₂含量的分析方法。方法：样品使用美国Waters公司高效液相色谱仪检测,C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇,流速为1.0 mL·min^-1。结果：维生素K₂保留时间约为54 min,在1.25～10.00μg·m L^-1线性关系良好,相关系数为0.998 2。重复性实验相对标准偏差为1.69%,50%加标回收率为92.21%～100.22%,检出限为0.06μg·g^-1,定量限为0.20μg·g^-1。结论：该方法准确度和精密度良好,灵敏度高,分离度好,可为多种维生素片中维生素K₂的检测研究提供参考。     

液相色谱串联质谱法测定再造烟叶中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物

建立了液相色谱串联质谱测定再造烟叶中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物的方法。样品用甲醇做萃取剂,经涡旋振荡,C8 液相色谱柱分离,串联质谱仪MRM 模式检测。结果发现,在0.05~l0mg/L 范围内线性良好,定量限分别为2.5 μg/L、2.8 μg/L,回收率分别为95.2%、92.3%,相对标准偏差<5%。该方法操作简单、效率高、适合推广运用。      

核磁共振氢谱法测定果汁中主要糖类的含量

该研究以邻苯二甲酸氢钾和柠檬酸分别作为定量内标和外标,结合水峰压制技术,建立了核磁共振氢谱法快速、同步、准确定量果汁中葡萄糖、果糖和蔗糖的含量。该方法果糖的检出限为0.005 g/L,定量限为0.018 g/L;葡萄糖的检测限为0.006 g/L,定量限为0.021 g/L;蔗糖的检出限为0.009 g/L,定量限制为0.030 g/L。葡萄糖、果糖、蔗糖在0.025～6.40 g/L线性关系良好（R²>0.999）;外标法加标回收率为100.9%～104.7%,内标法加标回收率为102.1%～108.6%,测量精密度相对标准偏差<1%;测定方法重复性好。与GB 5009.8—2016《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》高效液相色谱法测定结果误差在±5%以内,满足方法的可行性验证要求。相比于国标方法该方法样品前处理简单,在测定结果准确的基础上,极大地节约了时间与人力,可实现果汁中葡萄糖、果糖和蔗糖同时定性定量检测,可广泛应用于果汁质量控制,同时为建立果汁核磁共振指纹图谱真实性鉴别技术奠定了良好基础。     

碳酸钙添加量对再造烟叶物理性能与烟气指标的影响

在造纸法再造烟叶中加入不同量的碳酸钙,制作出4种试验样品,并测定了4种样品的物理指标与常规烟气指标,分析了随碳酸钙添加量的增加,造纸法再造烟叶样品物理性能与常规烟气指标的变化规律。结果表明:随着碳酸钙添加量增加,定量明显增大,填充值先增加后逐渐降低,抗张强度、耐破强度和松厚度指标均降低,说明碳酸钙添加量对造纸法再造烟叶片基和产品物理指标有较大影响。从常规烟气指标分析看出,碳酸钙添加量较高时,片基CO、焦油、总粒相物和抽吸口数都较低,CO和焦油释放量的比值变化不大;而随着碳酸钙添加量的增加,再造烟叶抽吸口数、总粒相物、CO、烟气烟碱、焦油、烟气水分都呈先下降后上升趋势,碳酸钙添加量30%时,常规烟气各指标达到最小值。这一结果表明,可以在保证再造烟叶感官质量和加工性能的前提下,通过适当增加碳酸钙添加量的方法降低再造烟叶CO释放量。     

基于X射线法无损测定再造烟叶基片的定量

采用X射线定量仪对不同配比的再造烟叶基片进行测定,通过分析管电压对该仪器测定结果的重复性、灵敏度和检出限的影响,优化出6 000V的管电压较适合测定基片的定量;并且发现测定不同配比再造烟叶基片的定量指示值和定量实测值有较高的线性关系,建立的线性回归模型决定系数0.99,预测最大相对偏差1%;含有不同含量碳酸钙的再造烟叶基片对模型的建立影响较大,含有不同含量梗末比和外加纤维的再造烟叶基片对模型的建立影响相对较小。     

高效液相色谱法测定砀山秋梨膏中原儿茶酸含量

建立了高效液相色谱法测定砀山秋梨膏中原儿茶酸含量的分析方法。实验采用EcoPak120 C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以2%甲酸溶液+乙腈(95+5)为流动相进行等度洗脱,流量为1.0 mL·min^-1,检测波长为260 nm,柱温为40℃。原儿茶酸在0.1～10.0 mg·L^-1具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.1 mg·L^-1,方法定量限为0.3 mg·L^-1,在3个加标浓度下的平均回收率为91.5%～108.6%,相对标准偏差为0.62%～0.73%。该方法样品预处理操作简单,目标峰实现较好分离,方法检出限较低、加标回收率高、方法重复性好,测定结果准确可靠,适用于砀山秋梨膏的质量控制,可为砀山秋梨膏生产企业和市场监管部门提供技术依据。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

X射线法无损测定造纸法再造烟叶涂布率

为了建立X射线法无损测定涂布率的方法,采用X射线定量仪对不同再造烟叶样品的定量进行测定,建立了定量指示值与定量实测值的线性回归模型,通过线性回归模型计算基片和再造烟叶成品的定量求得涂布率,并对该方法与烘箱法测定涂布率一致性进行了比较。结果表明:①再造烟叶成品和基片线性回归模型R~2均大于0.9,该仪器通过线性回归模型计算的定量值与国标法测定的定量值相对误差小于2%。②同品牌再造烟叶样品不同含水率状态下建立的线性回归模型相近。③X射线法和烘箱法测定涂布率一致性较好,其中配对t检验p值0.05、组内相关系数ICC值为0.989。④X射线法测定再造烟叶涂布率重复性实验中日内RSD值范围为0.133%～0.496%,日间RSD值范围为0.223%～0.486%,说明此方法重复性和精密度较好。     

UPLC-Q-Orbitrap HRMS测定白酒接触塑料制品中21种双酚类及其衍生物

建立了超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）测定白酒接触塑料制品中21种双酚类及其衍生物的筛查定量方法。迁移后模拟液用甲醇稀释10倍,采用C₁₈色谱柱,以甲醇?5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,21种目标物在质量浓度范围2.5～500.0 μg/L范围内线性良好,R2大于0.9965,方法定量限为6.0～36.3 μg /L,回收率为82.3%～106.4%,RSD为0.7%～5.2%之间。该方法种类覆盖广,灵敏度高,准确性好,应用于实际样品检测时重复性良好,可为白酒生产过程中此类化合物的风险监测提供技术支撑。     

快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1及B2

建立高效液相色谱-荧光法快速测定婴幼儿配方乳粉中维生素B₁及维生素B₂。方法优化了前处理条件,采用高压酸提法提取目标化合物,样品沉淀蛋白后直接测定维生素B₂,取部分清液用碱性铁氰化钾衍生后测定维生素B₁。目标物在对应的浓度范围内呈现良好的线性关系（R²≥0.9998）,样品加标回收率在92.4%～102%之间。该方法快速,准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B₁、B₂的测定。     

造纸法再造烟叶萃取液与浓缩液固形物含量的测定

为测定再造烟叶萃取液和浓缩液中固形物含量(质量分数),通过考察优化萃取溶剂、萃取时间、前处理方式等因素,建立了基于气相色谱法(GC)间接测定再造烟叶萃取液与浓缩液中总固形物、可溶性固形物及不溶性固形物含量(质量分数)的定量分析方法。采用该方法测定了10种再造烟叶萃取液及10种再造烟叶浓缩液样品,并与烘箱法检测结果进行了对比。结果表明:(1)样品中总固形物含量回收率为91.17%～97.07%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.47%～1.33%和1.52%～1.66%(n=6);可溶性固形物含量回收率为90.58%～97.93%,日内和日间RSD分别为0.89%～1.67%和1.25%～2.14%(n=6)。(2)GC法与烘箱法测定的总固形物和可溶性固形物含量相对标准偏差分别为5.19%～10.61%和5.63%～10.43%。该方法简单、快速、准确,适用于不同固形物含量的样品中总固形物含量、可溶性固形物含量和不溶性固形物含量的测定分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、C₁₈及N-丙基乙二胺吸附剂净化,采用Venusil MP C₁₈（2）色谱柱分离,内标法定量。结果表明,矮壮素在0.05～200μg/L线性良好,相关系数（R²）为0.999 9,方法的定量限为0.2～0.5μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸡蛋和奶粉为基质,矮壮素在1.0、20.0和500.0μg/kg 3个水平下的加标回收率为84%～103%,相对标准偏差为2.13%～6.49%;对市售的271份动物源性样品进行检测,检出阳性样品26份,含量范围为1.06～14.5μg/kg。该方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高,适用于动物源性食品中矮壮素残留的快速定量检测。     

国产和进口造纸法再造烟叶中无机添加物分析研究

为了研究国产和进口造纸法再造烟叶的无机添加物的成分和含量差异,采用X射线光电子能谱(X P S)对再造烟叶表面的元素组成进行分析,以获得填料和助燃剂等物质成分的信息,结果显示,所检测的国产和进口再造烟叶的填料主要是碳酸钙,助燃剂成分均为钾盐。然后分别采用化学分析方法和原子吸收光谱法准确分析再造烟叶中的总碳酸钙和水溶性钾,几种国产再造烟叶的总碳酸钙含量为3.48%~5.5%,显著低于进口产品的6.08%;而国产再造烟叶钾含量为1.71%~2.49%,进口产品钾含量为2.02%,低于大部分国产再造烟叶。采用显微镜观察分析了再造烟叶的纤维组织和分散纤维的形态。在进口样品中,宽度小于50μm、长度大于2mm的细长纤维的比例高于国产样品,宽度为200~500μm粗纤维也更为通透,说明纤维解离较好。再造烟叶中的碳酸钙含量高有助于改善片基物理性能,而解离完全的纤维更易于燃烧,使燃烧性能的改善不仅仅依赖于助燃剂的添加量。。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中的"吡蚜酮"残留量

通过比较Sep-Pak Florisil,Sep-Pak Silica Gel和Pesticarb/NH2,小柱对烟叶样品萃取液的净化效果,建立了乙腈超声提取、Pesticarb/NH:柱固相萃取净化、高效液相色谱法测定烟叶中"吡蚜酮"残留量的方法.结果表明:"吡蚜酮"的检测限为0.005μg/mL,平均回收率为98.1%～99.2%,相对标准偏差为1.39%～3.06%.该方法可用于批量烟叶样品中"吡蚜酮"残留的快速测定.     

酸水解快速测定法检测特医食品中多种维生素的含量

本研究建立了一种酸水解快速测定特殊医学配方食品中VB₁、VB₂、VB₆和烟酰胺的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃温度下水解10 min,得到水解液经沉淀蛋白后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器268 nm的检测波长下,可以实现VB₁、VB₂、VB₆和烟酰胺的分离和检测。结果表明,4种组分在0.1～50.0μg/mL浓度范围内线性良好,检出限范围为0.1～0.3 mg/kg,定量限范围为0.3～0.9 mg/kg,加标回收率范围为87.4%～93.9%,相对标准偏差为3.0%～5.1%(n=5)。本方法准确度和灵敏度均较高,可以满足特殊医学用途配方食品中VB₁、VB₂、VB₆和烟酰胺的快速测定检测需求。