加热卷烟烟草材料分段裂解分析

利用热重法(TG)及热裂解-气相色谱质谱联用(PyGC/MS)法,对典型的中心加热(A)、周向加热(B)及传统卷烟(C)烟草材料进行了热行为分析。结果表明:①两种加热卷烟烟草材料的热失重分为3个阶段,主要的热失重阶段发生在242~350℃;传统卷烟烟草材料热失重分为4个阶段,主要的失重阶段发生在381~534℃,加热卷烟烟草材料相对于传统卷烟失重峰较宽,失重速率较缓慢。②随着裂解温度升高,3种烟草材料所检测到的化合物种类、数量逐渐增加。第2阶段甘油、丙二醇有较高的释放量,卷烟样品A甘油8.96%,丙二醇5.38%;卷烟样品B甘油24.65%,丙二醇13.82%;卷烟样品C甘油25.09%,丙二醇11.23%。加热卷烟烟碱释放量随温度变化呈先减后增再减的趋势,释放量在第1阶段达到峰值,A:84.50%,B:91.82%,传统卷烟烟碱释放量呈逐级递减的趋势,释放量在第1阶段达到峰值,71.41%。③加热卷烟主要裂解产物释放量于第1阶段达到峰值,传统卷烟于第2阶段达到峰值。两种不同的加热卷烟致香成分在第3和第4阶段均有较高的释放量且稳定。     

自制研究平台不同加热温度下电加热卷烟主要成分的释放行为

为探讨不同加热温度下加热卷烟主要成分的释放行为,在自主设计开发的加热平台上,研究了5款电加热卷烟烟支在加热温度为250～375℃时的气溶胶捕集量(ACM)以及烟碱、甘油和水分3种主要成分的释放情况。结果表明:(1)5款电加热卷烟烟支的ACM差别较大,各产品的3种主要成分释放量也存在明显差异,加热温度是影响释放量的重要因素。(2)350℃是多数产品的ACM和主要成分释放行为发生转折的温度;350℃时,ACM以及烟碱、甘油和水分的释放量范围分别为15.55～26.51、0.18～0.45、0.37～1.37、9.72～14.14 mg/支,烟碱、甘油和水分在ACM中的质量分数范围分别为0.89%～1.85%、1.53%～8.41%和52.38%～62.53%,烟碱和甘油从原料转移到ACM中的转移率范围分别为6.31%～13.30%和0.92%～4.35%。(3)烟碱和甘油的释放量、转移率以及在ACM中的质量分数均随加热温度升高而增大,烟草原料中的烟碱量是影响烟碱释放量的关键因素,滤棒吸附是影响甘油释放量的关键因素;水分释放量随加热温度升高而增大,水分在ACM中的质量分数较高。(4)烟碱、甘油和水分释放量三者之间存在较强的相关性,其中,烟碱和甘油释放量相关性最强。     

甘油对烟叶热性能及加热状态下烟气释放的影响

为考察甘油对烟叶加热状态下烟气释放的影响,对不同甘油添加量烟丝样品进行了差示扫描量热分析(DSC)和热重-微分热重分析(TG-DTG),利用实验室加热装置在200~400℃下加热不同甘油添加量的烟丝样品,并测试了烟气粒相物、烟碱、水分和焦油释放量。结果表明:1添加甘油能够增大低温下烟丝的失重比例,提高烟丝的着火温度,降低烟丝燃烧性;2烟气粒相物和烟碱释放量均随甘油添加量(0~10%)的增加而增加,甘油添加量10%后各释放量均无明显变化;10%和15%的甘油添加量能显著增加烟气焦油释放量,添加甘油后,焦油中增加的主要是甘油的释放量;3添加甘油能够显著增加烟气水分释放量,但不同甘油添加量(5%,10%和15%)之间的差异不明显。可见,添加甘油能够降低烟叶的燃烧性,提高烟叶在加热状态下的烟气释放。     

甘油施加比例对加热卷烟水分、烟碱和甘油分布的影响

目的：优化加热卷烟烟草薄片的工艺参数。方法：制备了甘油添加比例为5%~30%的12个梯度等级的加热卷烟烟草薄片,制成加热卷烟烟支。使用GC-TCD方法检测加热卷烟烟气、滤嘴冷凝段和烟芯段中水分、烟碱和甘油质量,分析主要成分的质量分布特点,以及释放率、截留率和转移率。结果：加热卷烟烟草薄片在5%~30%甘油添加比例下,水分释放率较高为88.6%~92.3%,主要分布在烟气和滤嘴冷凝段;烟碱释放率次之,为25.5%~34.2%,主要分布在滤嘴冷凝段和烟芯段;甘油释放率最低,为13.9%~21.3%,主要分布在烟芯段。结论：当烟草薄片选择10%~18%的甘油添加比例时,加热卷烟的烟碱和甘油具有较高的转移率和较低的截留率。     

加热不燃烧卷烟烟草材料的热分析研究

利用热重/差示扫描量热法和热裂解分析研究了空气氛围下典型电加热和炭加热新型卷烟烟草材料热行为。结果表明:①两种典型的加热不燃烧卷烟烟草材料的热失重都分为四个阶段,碳加热型卷烟A主失重阶段发生在133-270℃,电加热型卷烟B主失重阶段发生在232-347℃;②两种烟草材料在前两个阶段失重量均要明显高于传统卷烟,主要是相对高比例的料香及烟雾生成剂的使用及较高的含水量;③两种典型的烟草材料在350℃热裂解,主要检出物质均为甘油、丙二醇和烟碱,其他主要物质还有乙酸、酮、醛和长链烷烃。      

调节湿度对国外两款市售加热卷烟烟气主要成分逐口释放行为的影响

为了解调节湿度对加热卷烟(Heated tobacco products,HTPs)烟气释放行为的影响,以市售的两款典型加热卷烟(HTP-1,配套中心加热器具;HTP-2,配套外周两段式加热器具)为研究对象,考察了不同调节湿度下加热卷烟烟气主要成分的逐口释放量,并讨论了调节湿度对两款烟支烟气逐口释放行为的影响规律。结果表明:(1)两款加热卷烟烟气具有各自特有的逐口释放行为,调节湿度对两款加热卷烟烟气不同成分逐口释放行为的影响既有规律性,也有特殊性;(2)随调节湿度增大,两款烟支相同抽吸口数序号的前几口烟气烟碱、烟气甘油释放量减少,相同口数序号的烟气水分释放量增加;(3)不同调节湿度对HTP-1烟气烟碱、烟气甘油的逐口释放趋势以及对烟碱逐口所占比例随抽吸口数序号的变化趋势有明显影响,但对HTP-2烟气各成分的逐口释放趋势和逐口所占比例随抽吸口数序号的变化趋势均没有明显影响。     

加热不燃烧卷烟烟草材料的特性分析

为了深入了解不同工艺制备的加热不燃烧(HNB)卷烟烟草材料的特点及其对卷烟制品特性的影响,从化学成分分析、热裂解分析及热重分析等方面对辊压法、稠浆法、造纸法、干法制备的4种烟草原味加热不燃烧卷烟的烟草材料进行了剖析。结果表明:①辊压法、稠浆法制备的烟草材料纤维含量较低,结构紧密;造纸法、干法制备的烟草材料纤维含量高,结构相对疏松。②不同工艺加热不燃烧卷烟烟草材料的水分含量差异不大,烟碱含量为6.68～13.56mg/g;甘油含量明显高于丙二醇,且远远高于传统卷烟。③烟草材料裂解香气释放量随裂解温度的升高呈现先升高后下降,在270℃达到峰值后又缓慢降低的趋势,裂解香气成分各有特点。④加热不燃烧卷烟烟草材料的热失重均分为4个阶段,且以第2、第3阶段为主,烟草材料的热失重情况存在一定差异。     

570 kg/h CO2叶丝膨胀线工艺技术系统研究

通过对引进的美国AIRCO公司生产的570 kg/h CO2叶丝膨胀线的设备进行了一系列创新性的改造,对膨胀前叶丝含水率、热端工艺气体流速、热端工艺气体温度和饱和蒸汽加入量、膨胀叶丝回潮滚筒转速、回潮后膨胀叶丝含水率等工艺参数进行最优组合并确定了最佳工艺技术条件,将叶丝膨胀率调整到70%左右,叶丝填充值降低到5.5cm3/g左右,使膨胀叶丝整丝率升高到85%以上,碎丝率降到4.0%以下,叶丝转化率提高到95%以上.随着膨胀叶丝在卷烟配方中掺兑比例的增加,卷烟的平均焦油量由20 mg/支左右降低到16 mg/支左右,烟气烟碱由1.45mg/支降低到1.10 mg/支,单箱耗叶由39.5 kg/箱降到了38kg/箱以下,同时改善了卷烟内在品质.     

不同类型的加热卷烟原料性能比较

  目的  为开发适用于加热卷烟烟支用原料,掌握不同制造工艺原料的物理化学特性的区别。  方法  通过收集不同的加热卷烟原料样品,采用光学显微镜法、差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry, DSC）、热重红外联用（TG-IR）和裂解气相色谱质谱联用（Py/GC-MS）分析了加热卷烟原料叶丝结构及热性能。  结果  ① 光学显微镜照片显示加热卷烟用原料烟叶叶丝表面湿润,辊压法和稠浆法再造烟叶丝结构紧密,干法造纸法造纸法叶丝结构呈多孔疏松,湿法造纸法再造烟叶丝纤维结构明显,结构略疏松;②热性能分析表明叶丝、辊压法和稠浆法再造烟叶丝在50℃~400℃温度区间吸热量为（1023±150）J/g、（1280±200）J/g和（1190±180）J/g,较其它再造烟叶丝样品低,吸热量小反映了样品需要较少的外源能量即可达到目标温度;③热重红外联用和裂解气相色谱质谱联用结果表明不同工艺下的加热卷烟原料逸出气体的主要成分差别不大,主要为甘油、二氧化碳和烟碱等,稠浆法样品相较其它样品而言,在200℃~400℃下物质释放更稳定。  结论  烟丝、辊压法和稠浆法再造烟叶丝较干法和湿法再造烟叶丝结构更为致密,单位质量升高相同温度时吸热量更低,在烟支制造过程中提高发烟段原料填充量及节约加热烟具能量等方面具有优势。      

水分含量对不同类型加热不燃烧卷烟化学成分的影响

为探讨水分含量对不同类型加热不燃烧卷烟化学成分的影响,以稠浆法薄片制备卷烟A和造纸法薄片制备卷烟B为研究对象,开展烟支水分与甘油、烟碱相关性研究,并进行扫描电镜和热重分析。结果表明:①烟草薄片中甘油、烟碱质量含量以干薄片中相应物质质量含量表述更准确。②烟气水分释放量、烟气粒相物重量与烟支含水量呈正比,粒相物水分含量为53.33%～65.89%。③受烟支加热温度及烟草薄片性质的影响,卷烟A烟气甘油释放量与烟支含水量呈正比,卷烟B烟气甘油释放量与烟支含水量呈反比,但两者烟气烟碱释放量均为50%湿度平衡后的烟支最高。另外,卷烟A的烟气中水分、甘油、烟碱转移率均显著高于卷烟B的。     

含水率对加热卷烟气溶胶主要成分释放量的影响

目的：探讨加热卷烟烟支含水率对气溶胶主要成分释放量的影响。方法：以3种不同类型的加热卷烟为研究对象,采用气相色谱法研究了不同平衡湿度加热卷烟烟支含水率对气溶胶主要成分释放量的影响。结果：① 平衡湿度与烟草材料含水率、气溶胶总粒相物释放量呈正相关;② 不同平衡湿度加热卷烟烟支含水率对气溶胶中丙三醇和烟碱的释放量影响较大,对丙二醇释放量影响较小;③ 气溶胶中烟碱的释放量随平衡湿度的增加呈先增加后减小的趋势,50%相对湿度平衡下加热卷烟气溶胶的烟碱释放量最高。结论：烟芯材料水分含量会对加热卷烟气溶胶总粒相物、发烟剂和烟碱的释放量均有影响。     

TG-FTIR联用研究HnB烟草基质在400℃以下的热解特性和气相产物

  目的  明确加热不燃烧（HnB）烟草基质热解特性和气相产物释放情况。  方法  采用热重-红外联用分析仪（TGFTIR）,在100 mL/min的空气流量和20℃/min的升温速率条件下,测试了甘油含量0~30%的烟草基质的热失重、气态产物组成随温度（30℃~400℃）的变化规律。  结果  ① 烟草基质主要的失重阶段处于130℃~360℃之间,该温度区间的失重速率极大值点有2个,1个处于200℃~235℃之间,另1个处于297℃~310℃之间。②烟草基质甘油含量在20%~30%时,150℃即释放出易挥发小分子,如:烟碱、碳水化合物、酚类和有机酸类、烷烃和烯烃类化合物等;甘油含量在0~10%时,200℃以上这些物质才会出现。③在4个失重阶段的失重速率极大值点附近温度下（100℃、200℃、300℃和400℃）,甘油含量对受热释放物中各类成分的比例产生了影响。  结论  上述规律可以为加热不燃烧卷烟的温度设计和烟草基质的甘油含量选择提供参考。      

加热模式对薄荷型加热卷烟中主要成分的转移率及逐口释放行为的影响

【目的】考察不同加热模式下薄荷型加热卷烟烟气中主要成分释放量及转移率变化情况。【方法】以3种不同加热模式的烟具HTP1（内芯刀片加热）、HTP2（外围加热）、HTP3、HTP4、HTP5（内芯针式加热）和10款对应的薄荷型加热卷烟为研究对象,分析烟支中薄荷醇、烟碱和甘油的含量分布和在加拿大深度抽吸（HCI）模式下烟气中薄荷醇、烟碱和甘油的转移率和逐口释放量变化。【结果】(1)薄荷醇转移率与烟具加热温度、加热模式及烟支中薄荷醇添加位置等因素有关,内芯刀片式加热卷烟、外围加热卷烟、内芯针式加热卷烟的薄荷醇转移率分别为27.45%～30.27%、15.81%～17.48%和13.39%～26.36%,内芯刀片加热卷烟的薄荷醇转移率高于其他样品。(2)内芯刀片式加热卷烟薄荷醇逐口释放量均呈先上升后稳定再下降的趋势,不同薄荷强度口味样品中薄荷醇释放量有较明显差异;外围加热卷烟薄荷醇逐口释放量均呈先上升后快速下降的趋势,内芯针式加热卷烟薄荷醇释放量则是先上升后缓慢下降。(3)内芯刀片加热卷烟的烟碱和甘油转移率高于其他样品。(4)内芯刀片加热方式结合有序排列薄片的组合,其烟气中薄荷醇、烟碱和甘油的逐...     

加热不燃烧卷烟气溶胶研究进展

综述了加热不燃烧卷烟气溶胶的化学成分和毒理学评价及加热不燃烧状态下烟叶或烟草材料的热解情况。要点如下:①加热不燃烧卷烟气溶胶主要由甘油、水、烟碱和较少潜在有害物质（HPHCs）组成,其中气溶胶中挥发性成分、苯并芘、TSNAs、酚类化合物、苯乙烯等相对于传统卷烟降低80%以上。②加热不燃烧卷烟气溶胶生理毒性低于传统卷烟。③加热不燃烧状态下例如250~550℃之间,烟碱释放速率随温度升高而减慢,而二氧化碳和一氧化碳释放速率随温度升高而增快。      

不同工艺制备的加热卷烟烟草薄片热失重行为研究

为考查稠浆法、造纸喷粉法、造纸涂布法制备的加热卷烟烟草薄片的热释放规律及差异,采用热重分析法研究了这3种加热卷烟烟草薄片在不同氛围时的热失重行为.结果表明:在空气(Air)和氮气(N2)氛围下,3种烟草薄片均经历了水分蒸馏、物质挥发、裂解等多个失重阶段,其热失重行为整体相同;烟草薄片组分在温度达到370℃时可实现有效释...     

气溶胶加热卷烟主要化学成分及其气溶胶释放分析

为研究气溶胶加热卷烟的成分和释放物特性,以2种气溶胶加热卷烟为对象,分析测试了芯基材和烟液中主要成分及其气溶胶释放行为。结果表明：(1)仅在芯基材中检出烟碱,其质量分数在11.04～20.21 mg/g之间;(2)同品牌产品的芯基材和烟液中雾化剂1,2-丙二醇和丙三醇的质量分数和比例不同,烟液中雾化剂的质量分数高于芯基材;(3)样品A的消费形式接近电子烟,每10口气溶胶中烟碱的释放量随抽吸口数增加而下降,1,2-丙二醇、丙三醇的释放量在30口左右达到最大;样品B的消费形式接近电加热卷烟,气溶胶中烟碱和水分的释放量与电加热卷烟相当,雾化剂释放量显著提高;(4)总体而言,单位体积气溶胶中,样品A和B的气溶胶中烟碱的释放量低于中心加热型电加热卷烟iQOS,高于外周加热型电加热卷烟glo,而1,2-丙二醇和丙三醇的释放量均显著高于电加热卷烟,表明气溶胶加热卷烟或可弥补电加热卷烟烟雾量不足的问题。     

加热不燃烧卷烟气溶胶中主要成分的转移行为

为探讨加热不燃烧卷烟气溶胶主要成分的转移行为,研究了不同加热不燃烧卷烟烟草材料、气溶胶及滤嘴中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱及部分香味成分的质量及转移情况。结果表明:①不同加热不燃烧卷烟中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分转移率的差异较大,转移率范围分别为7.7%～50.0%、2.9%～16.1%、10.6%～34.3%和1.5%～1 290.0%,该差异主要与其释放效率和滤嘴截留率有关;②1,2-丙二醇从烟草材料释放出的效率较高(56.7%～89.2%),丙三醇的释放效率较低(6.9%～40.7%),烟碱的释放效率介于1,2-丙二醇和丙三醇之间(37.1%～82.5%),且随加热功率升高,1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的释放效率逐渐提高;③香味成分释放效率的范围为13.2%～5 403.6%,可能与加热抽吸过程中其他物质的转化有关;④滤嘴对1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分的截留作用较强,截留率范围为35.0%～98.6%,可能与滤嘴的结构、材质和长度有关;⑤改变加热不燃烧卷烟的加热方式、烟草材料特性、滤嘴类型和结构可有效调控加热不燃烧卷烟中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分向气溶胶中的转移。     

甘油施加比例对加热卷烟薄片热性能及热解产物的影响

  目的  深入研究甘油在加热卷烟中的热稳定性及其对烟草薄片挥发性成分的影响。  方法  采用热重(TG)、差示扫描量热(DSC)和热重–气质联用分析仪(TG–GC–MS),考察不同甘油添加比例（5%~40%）烟草薄片的热性能及热解产物的释放规律。  结果  ① 根据烟草薄片的微商热重（DTG）曲线,可将热失重划分为三个失重区间,烟草薄片的最大失重区间在120℃~260℃。②甘油施加比例对烟草薄片的第二失重区间（120℃~260℃）和第三失重区间（260℃~350℃）的吸热、放热状态具有较大影响。③高温条件下甘油化学性质不稳定,容易发生分子内、分子间反应,以及乙酰化反应。④在鉴定出的烟草薄片32种化合物中,有9种化合物的释放浓度与甘油添加比例密切相关,其中6种化合物来自甘油自身的反应,3种化合物来自于烟草中的主要固有组分。  结论  甘油能促进烟草薄片中某些化合物的释放。但甘油在高温条件下热不稳定,较高添加比例下,甘油反应产物显著增加。      

逐口主流烟气粒相物中氨与烟气常规成分的相关性

为了解卷烟在逐口抽吸过程中氨的释放特性以及氨与常规烟气检测成分焦油、烟碱、水分的相关性,选取8种不同规格不同档次的卷烟,逐口测定了烟气粒相物中氨和常规烟气检测成分焦油、烟碱以及水分的含量,分析了卷烟在逐口抽吸过程中氨的释放特性以及氨与烟气焦油、烟碱、水分的相关性,并建立了以焦油、烟碱、水分为自变量的氨释放量多元线性回归方程.结果表明:卷烟主流烟气中氨的释放量逐口线性增加;氨与烟气焦油量及烟碱量呈极显著正相关,氨与烟气水分呈负相关;建立的数学回归模型拟合效果较好.     

8种中心电加热卷烟烟气释放特性分析

目的：探寻中心电加热卷烟烟气释放特性的共同点及差异性。方法：采用气相色谱分析了7款国产境外上市电加热卷烟（卷烟A-G）和1款市售国外电加热卷烟（卷烟H）主流烟气总释放量、逐口释放量及其释放稳定性,并对可能影响其稳定性的退丝率因素进行了探讨。结果：① 卷烟H主流烟气中烟碱、甘油转移率均最低;② 卷烟H烟气释放稳定性最高;③ 中心电加热卷烟烟气逐口释放量均随抽吸口序的增加整体呈先上升后逐渐下降趋势,中间略有波动,与传统卷烟在ISO模式下逐口释放规律有所区别;④ 烟支在插入中心加热烟具时产生的退丝现象对卷烟烟气释放稳定性有不利影响。结论：减少中心电加热卷烟的退丝现象可以提高烟气释放稳定性。