λ－氯氟氰菊酯分析方法─—世界卫生组织农药规格试行标准

λ－氯氟氰菊酯分析方法─—世界卫生组织农药规格试行标准λ－氯氟氰菊酯系α－氰基－３－苯氧苄基－３（２－氯－３，３，３－三氟丙烯基）２，２－二甲基环丙烷羧酸酯（Ｚ）－（１Ｒ，３Ｒ），Ｓ－酯和（Ｚ）－（１Ｓ，３Ｓ），Ｒ－酯１：１的混合物，原药中，此含量８...     

氯氟氰菊酯的气相色谱分析

氯氟氰菊酯化学名称为α-氰基-3-苯氧苄基-3(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-甲基环丙烷羧酸酯。其分析方法国内尚未见报道。我们用上分103型气相层析仪,氢火焰离子化检测器,以测量峰高,外标定量,获得了准确度、精密度均较为满意的结果。     

几种拟除虫菊酯杀虫剂对粘虫的杀卵活性研究

室内采用浸渍法测定了拟除虫菊酯对粘虫杀幼虫和杀卵的活性,结果主明氯氟氰菊酯、溴氰菊酯杀幼虫活比杀卵活性高,六种拟除虫菊酯的杀卵毒力顺序是：溴氰菊酯〉顺式氯氰菊酯〉氯氟氰菊酯〉氯氰菊酯〉甲氰菊酯〉氰戊菊酯。     

百治菊酯光学异构体生物活性的特异性

(R.S)-α-氰基-(4-氟-3-苯氧基苄酯)-(R.S)-顺,反-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯(百治菊酯,Baythroid)是当前被认为相当有效的新型含氟拟除虫菊酯之一,1978年由西德拜耳公司首先合成。由于氟     

三氟甲基拟除虫菊酯的新合成法——CF_3CCl_2ZnCl的开发与应用

本文叙述了一种实用的,可立体控制的含氟拟除虫菊酯(2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-2-丙基环丙烷)羧酸酯)的新型高效合成法。新方法的关键是将 RCHO 转变为 RCH=C(Cl)CF_3。这是由后述三条路线完成的,(1)用 Zn 和 CCl_3CF_3制备的碳烯锌化合物(carbenoid)CF_3CCl_2ZnCl 与醛加成,然后乙酰化和还原;(2)用 CF_3CCl_3/Zn(>2mol)/Ac_2O(1mol)或(3)以 CF_3CCl_3/Zn(>2mol)/AlCl_3(催化剂)转换为 RCH(OH)CX=CF_2,然后进行位置选择性氟化和立体选择性氟化,一步完成。将这些方法应用于3-甲酰基-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯,给出了拟除虫菊酯的反式异构体。通过一系列的转换,包括 CF_3CCl_2ZnCl 加成为3-甲基-2-丁醇、转换为 Me_2C=CHCH(COCHN_2)CCl_2CF_3、分子内碳烯加成以及还原,即给出拟除虫菊酯的顺式酸。     

拟除虫菊酯分析方法的研究

一、引言近年来合成拟除虫菊酯的发展很快。尤其自70年代以来,先后合成了耐光性的农用拟除虫菊酯氯菊酯、氯氰菊酯、澳氰菊酯、氰戊菊酯和氟氰菊酯等。这些拟除虫菊酯的杀虫活性较天然除虫菊素高几十倍。其中特别是澳氰菊酯的工业产品含98%的有效成分是单一的右旋顺式异构体“Decis”药效特高,比其它现有拟除虫菊酯要高4至10倍。氟氰菊酯药效与氯氰     

三氟氯菊酸的手性拆分

通过R（+）-α-苯乙胺与三氟氯菊酸在不同反应溶剂中反应,实现了对三氟氯菊酸的手性拆分。研究结果表明,当甲醇作反应溶剂时,R（+）-α-苯乙胺会与三氟氯菊酸络合形成包结物。所得晶体经FT-IR、¹H NMR以及X射线单晶衍射等测试分析手段表征,得出结论：与R（+）-α-苯乙胺形成包结物的三氟氯菊酸立体异构体为Z-（1S,S）-顺式-2,2-二甲基-3-（2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基）环丙烷羧酸。     

α-异丙基-4-羟基苯乙酸的合成

合成含氟拟除虫菊酯是菊酯类农药研究的新动向。氟氰菊酯(Flucythrinate)是美国氰胺公司开发的取代苯乙酸酯型含氟菊酯,它是一种高效、广谱的杀虫杀螨剂。合成方法一般以α-异丙基-4-羟基苯乙酸在碱存在下与二氟-氯甲烷进行醚化反应后,经拆分、作成酰氯、然后成酯。因此,α-异丙基-4-羟基苯乙酸     

含氟拟除虫菊酯杀虫剂中间体4-氟-3-苯氧基苯甲醛的合成方法

4-氟-3-苯氧基苯甲醛是合成氟氯氰醚菊酯的重要中间体。除此而外,也是合成其他一系列含氟拟除虫菊酯的中间体。根据文献报道,可以合成下列化合物。     

二氯菊酸乙酯的气相色谱分析

二氯菊酸乙酯化学名称为dl-顺式、反式2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸乙酯,它是人工合成的拟除虫菊酯杀虫剂——二氯苯醚菊酯(3-苯氧基苄基dl-顺式、反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯)的主要中间体。二氯苯醚菊酯于1973年,由Elliott等人合成,该品种曾引起许多国家重视。我所于1975年开始试制,试验证明它对农业害虫及卫生害虫等有显著的防治效果。为配合小试,选择优惠的工艺条件,我     

棉叶螨抗性培育及交互抗性研究

用久效磷、氯氟氰菊酯和三氯杀螨醇进行模拟抗性培育结果，以抗三氯杀螨醇叶螨种群的抗性增长速度最快，汰选１７次时，抗性高达１３１３倍；抗氯氟氰菊酯种群次之，抗性为２Ｏ５倍（汰选２Ｏ次）；抗久效磷种群为最慢，抗性为１３倍（汰选２Ｏ次）。田间抗性监测，棉叶螨对三氯杀螨醇的搞性发展速度较慢，抗性水平较低与室内汰选结果不同。这可能与田间棉叶螨为复合种群和环境条件不同有关。用上三个种群对１３种杀虫杀螨剂进行交互抗性研究。抗久效磷种群测定结果，久效磷与氧乐果、水胺硫磷、氟氟氰菊脂和双甲眯之间都有交互抗性，以氯氟氰菊酯的交互抗牲更强（１３１倍），与氟氯菊酯、甲氰菊酯和其他选择性杀螨剂如三氯杀螨时、泱螨酯、克螨特、唑螨酯、三唑锡等均无交互搞性；用抗氯氟氰菊酯种群测定结果，氯氟氰菊酯与甲氰菊酯有交互抗牲，与氟氟菊酯、久效磷、氧乐果、水胺硫磷以及其他选择性杀螨剂等均无交互抗性，但与双甲脉和哎螨灵之间有负交互抗性；用抗三氯杀螨时种群测定结果，三氯杀蜗醇与结构非常相似的溴螨酯以及氯氟氰菊酯有很强的交互抗性，与哎螨灵、三唑锡和双甲眯之间有负交互抗性，以双甲眯最明显，与甲氰菊酯、氟氟菊酯及其他有机磷农药和选择性杀螨剂均无交互抗性     

手性拟除虫菊酯的立体有择新合成法——最有效的商品化杀虫剂的合成

S-生物丙烯菊酯(1b)、溴氰菊酯(1c)和七氟菊酯(1d)都是已商品化的有效杀虫剂,供民用和农用分别防治苍蝇和土壤害虫。它们是2,2-二甲基-3-乙烯基环丙烷羧酸(2)[均属(1R)-系列]人工合成的除虫菊酯。尽管较早期的衍生物具有天然除虫菊素I(1a)中发现的反式立体化学结构,而其他衍生物却有顺式结构。很明显,化合物(2d)的结构最为复杂,除     

炔戊氯菊酯合成及其杀虫效果

炔戊氯菊酯是一种新的拟除虫菊酯类杀虫剂,化学名称为3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸1-乙炔基-2-甲基戊烯-2-醇酯。文献报道该化合物对多种卫生害虫有薰     

我国自主开发农药的专利情况

国内近年来开发了一些新的农药品种,其中一些申请了中国专利,甚至国外专利。一些已查明专利情况的国内开发品种如下: 1.除草剂品种6个:单嘧磺隆、双甲胺草磷、SYP-249、SYP-298、丙酯草醚、异丙酯草醚。此6个品种均处于专利有效期内。 2.杀虫剂品种11个:苦皮藤素、雷公藤甲素、溴灭菊酯、氟螨、溴氟菊酯、蛇床子素、丙烷脒、硫肟醚、呋喃虫酰肼、硝虫硫磷和右旋氯丙炔菊酯。苦皮藤素、雷公藤甲素、溴灭菊酯和氟螨未申请专利。溴氟菊酯专利权已终止。蛇床子素部分无效。丙烷脒处于专利审查过程中。右旋氯丙炔菊酯、硫肟醚、呋喃虫酰肼和硝虫硫磷处于专利有效期。     

具有光学活性的拟除虫菊酯杀虫剂开发概况

在拟除虫菊酯杀虫剂中,越来赵多光学活性产品进入工业化生产。本文主要结合国内拟除虫菊酯市场,按环丙烷羟酸、卤代（或取代）环丙烷羧酸和非环丙烷羧酸三个系列,叙述了光学活性产品的开发概况。     

一种新型含氟菊酸的合成

本文以４－甲基－３－戊烯－２－酮为原料，经三步反应，合成了一种新型的拟除虫菊酯中间体反－３－（１－甲基－２，２－二氟乙烯基）－２，２－二甲基环丙烷羧酸，总产率为５０．０％。     

1，1，1，3，3，3—六氟丙烷的提纯方法

1,1,1,3,3,3－六氟丙烷和含至少一种不饱和氟烃的混合物经蒸馏后再提纯得到1,1,1,3,3,3－六氟丙烷含量超过99.9%、不饱和氟烃含量低于0.01%的产物。该方法为：（1）混合物与氯反应对不饱和氟烃进行饱和;（2）水洗反应混合物脱除乘余的盐酸和氯;（3）除水;（4）对反应混合物进行蒸馏得到1,1,1,3,3,3－六氟丙烷纯度超过99.9%、不饱和氟烃含量低于0.01%的产物。     

氯氟氰菊酯的气液色谱分析

关于氯氟氰菊酯的分析测试,I.C.I公司采用毛细管色谱法和液相色谱法,我们对其气液色谱分析进行了研究,得到了较为满意的结果。 一、仪器与试剂 仪器:北分SP-3402气相色谱仪,具氢火焰离子化检测器。配 HP-3394A积分仪。 试剂:氯氟氰菊酯纯品(I.C.I)公司提供);邻苯二甲酸二壬酯(经色谱鉴定无干扰杂质);二氯甲烷(分析纯)。     

新农药苄氯菊酯试制简讯

1975年3月我所革命职工在党支部的正确领导下,以阶级斗争为纲,坚持党的基本路线,独立自主,自力更生,合成出适用于防治农业害虫的新杀虫剂苄氯菊酯。一年来经过农业科学研究部门对水稻、棉花、蔬菜、甘薯、茶叶等主要作物害虫的初步药效表明,苄氯菊酯是一种高效低毒治虫谱广的新农药,颇有发展前途。苄氯菊酯的杀虫性质和化学结构,与除虫菊酯类似,而残效较长,是当前拟除虫菊酯中第一个能用于防治农业害虫的品种,是英国首先试制成功的。苄氯菊酯的化学名称为3-苯氧基苄基-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯代乙烯基)-1-环丙烷羧酸酯,分子式C_(21)H_(20)     

反式蒈醛酸的合成

蒈醛酸,即2,2-二甲基-3-醛基环丙烷羧酸是合成拟除虫菊酯的重要中间体,用蒈醛酸酯通过Wittig反应制备各种卤代菊酸是一个十分简捷的好方法,合成氯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的NRDC法就是通过蒈醛酸酯的立体异构体来制备相应的二卤菊酸酯的。