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利用全氟壬烯-甲苯两相体系研究甲苯的硝化反应.以全氟壬烯为甲苯硝化反应的溶剂,考察了硝化体系、甲苯和全氟壬烯的相比、反应时间和反应温度对硝基甲苯收率的影响.在反应温度下全氟壬烯可以和甲苯形成全氟壬烯-甲苯两相体系.在等摩尔量的甲苯和发烟硝酸中,在浓硫酸催化下,全氟壬烯使单硝基甲苯收率大大提高.在n(甲苯)∶n(发烟硝酸)∶n(浓硫酸)∶n(全氟壬烯)=1∶1∶0.2∶0.52,50℃下反应5 h,硝基甲苯收率达到95.2%.全氟壬烯回收率高达97.6%,直接套用6次,硝基甲苯收率变化不大.反应后又会分成两相处理方便,硫酸可以回收利用,是较好的绿色硝化方法. 相似文献
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间氯三氟甲苯硝化反应工艺条件优化研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过均匀试验和单纯形优化法,得到由问氯三氟甲苯硝化制备5-氯-2-硝基三氟甲基苯的最优化工艺条件t反应温度35℃,反应时间2.5h,硝酸与硫酸的摩尔比为1:3.5,硝酸与原料问氯三氟甲苯的摩尔比为1.15:1。在最优化工艺条件下,目标产物5-氯-2-硝基三氟甲基苯的收率为84.7%. 相似文献
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甲苯硝化反应中硝基酚形成的主要原因 总被引:1,自引:0,他引:1
本文通过实验探讨在甲苯一硝化过程中硝基酚形成主要因素有混酸中的硫酸浓度、硝酸浓度、反应温度及硝酸过量程度等,这为硝基甲苯生产中抑制硝基酚的生成提供理论依据。 相似文献
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以3-氟甲苯为原料,用三种不同硝化反应制备了5-氟-2-硝基甲苯。采用混酸硝化(在溶剂中,36.2ml浓硝酸、14.8ml浓硫酸、0℃~5℃、90g3-氟甲苯),5-氟-2-硝基甲苯的选择性为59.8%;68%,的浓硝酸/多聚磷酸硝化(28.0ml 68%硝酸、0℃~5℃、35g多聚磷酸、16.5g3-氟甲苯)5-氟-2-硝基甲苯的选择性为80.0%;浓硝酸硝化(96.5ml浓硝酸、200g3-氟甲苯、50℃~55℃、8小时、真空蒸馏)5-氟-2-硝基甲苯的选择性为79.9%,应用H-MR和IR对产品进行了表征。 相似文献
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探讨了在甲苯硝化时在硝酸-硫酸中添加磷酸对甲苯硝化的影响,研究了提高硝基甲苯中对位/邻位产品比值的最佳反应条件。 相似文献
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为了研究动力学控制的半间歇硝化反应过程中的放热可能造成的危险,以对氯三氟甲苯硝化反应为例,使用反应量热仪(RC1e)研究硝酸过用率、反应温度对目的反应放热的影响,对工艺放热过程进行危险性分析,并提出优化工艺条件。结果表明:该硝化反应搅拌速率到达300 r/min级以上时,反应不受搅拌速率影响;反应速率随反应温度的增高而降增,热累积度便随反应温度的增高而降增;改变对氯三氟甲苯投入量,单位质量放热量随硝酸过用率的减小而减少,反应热失控风险降低。综合分析优化条件下该反应危险严重度,属于"中级"危险。 相似文献
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对硝基甲苯在工业上应用广泛,作者对甲苯硝化制取对硝基甲苯的反应工艺进行了综述,从催化剂的物理形态、化学组成、催化效率、可回收性等角度对各类催化剂进行了比较,对各类催化剂的绿色化学应用前景进行了展望,指出离子液体是一种极具应用前景的绿色硝化催化剂. 相似文献
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简要介绍了氟化学的发展历史,结合绿色化学和绿色合成技术,介绍了氟化学、全氟溶剂、氟两相体系和氟代催化剂的概念,特性,对氟两相体系在有机合成和催化反应中的应用以及研究进展作了综述。 相似文献
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Some apolar organic solvents is miscible with perfluorous nonene to form fluorous biphase systems.Perfluorous nonene could be used as a green solvent in equimolar esterification of carboxylic acids with alcohols without removal of water or ester formed. Perfluorous nonene made the esterification equilibrium to move right and the yields of esterification to enhance in different degrees as compared with that in the absence of perfluorous nonene. After esterification perfluorous nonene is easy to be recovered and recycled. 相似文献
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NO2-O2对甲苯硝化反应的影响 总被引:7,自引:0,他引:7
在有氧化物作为催化剂的条件下,由二氧化氮和一定压力的氧气组成的体系可以有效地对甲苯进行一段硝化反应,氧气压力对反结果有明显影响,当催化剂孔径与苯环的直径接近时,可提高对硝基甲苯的生成比例。 相似文献
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以全氟萘烷(C10F18)为氟溶剂,全氟辛基磺酸镱(Yb(OSO2C8F17)3)为催化剂,对卤代苯进行了氟两相硝化.含有催化剂的氟相通过简单的相分离可以回收利用,氟苯、氯苯、溴苯和碘苯的P/O值(产物中对位和邻位异构体的比)可分别提高至7.20, 2.45, 4.01和0.91.测定了不同温度下氟相在卤代苯中的分配系数.考察了反应温度、氟相和有机相的相比与体系中的含水量对硝化反应的影响,发现氟苯、氯苯、溴苯和碘苯的最佳氟两相反应温度分别为60℃、60℃、80℃和80℃,降低氟相和有机相的相比以及减少体系中含水量,有利于提高P/O值. 相似文献
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ZSM-5催化剂上甲苯硝酸硝化的区域选择性 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了ZSM 5 催化剂上甲苯一硝化的区域选择性,以提高对位硝化能力,满足环境经济的双重发展要求。实验发现在以硝酸为硝化试剂时,高硅铝比的ZSM 5 催化剂的对位硝化催化选择性好。通过对HZSM 5(硅铝比62-2) 及其金属离子交换催化剂MgZSM 5、FeZSM 5 和LaZSM 5的应用考察,发现LaZSM 5 的对位催化选择性最高,邻对比达到1-16 。 相似文献
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粘土等固体催化剂和载体在芳烃甲苯硝化反应中表现出强的对位选择性催化能力和催化活性,皂土等粘土是一种廉价有效的清洁型催化剂。 相似文献