钐(Ⅲ)-1,3-二苯基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮配合物的合成及其荧光性质

合成了钐（Ⅲ）的1，3－二苯基－4－苯甲酰基－5－吡唑酮（DPBZP）的二元配合物Sm(DPBZP)3.2H2O和三元配合物Sm(DPBZP)3.Phen(Phen为邻菲罗啉），通过化学分析和元素分析确定了配合物的组成，通过FT－IR谱对配合物进行了表征，配合物的荧光光谱表明，配合物发射Sm（Ⅲ）的特征荧光，1，3－二苯基－4－苯甲酰基－5－吡唑酮的三重态能级与Sm^3 最低激发态^4G5/2能级具有良好匹配；第二配体Phen具有荧光增强作用。     

1,3-二苯基-4-酰基-5-吡唑酮Eu(Ⅲ)配合物的荧光性质

以４种１,３－二苯基－４－酰基－５－吡唑酮为配体,合成了Ｅｅ（Ⅲ）的二元和三元配合物。对其荧光性质进行讨论,结果表明,配合物发射Ｅｕ（Ⅲ）的特征荧光,配合物荧光强度与配体吡唑环４－位酰基上的取代基团密切相关,荧光强度随配体不同的变化顺序为ＤＰＢＺＰ〉ＤＰＢＡＰ〉ＤＰＢＴＰ〉ＤＰＣＡＰ,第二配体１,１０－邻菲罗啉具有较为明显的荧光增强作用。     

镝（Ⅲ）—BDPPPPD配合物的合成及其荧光性质

以二氧六环为溶剂，在pH约为7的条件下，分别以n(Dy^3 ):n(BDPPPD)=2:3和n(Dy^3 );n(BDPPPD);n(Phen)=2:3:2的量比（Phen为邻菲罗啉），合成了Dy（Ⅲ）的1，5－双（1′，3′－二苯基－5′－氧代吡唑－4′－基）－1，5－戊二酮（BDPPPD）的二元配合物Dy2(BDPPPD)3.6H2O和三元配合物Dy2(BDPPPP)3(Phen)2.2H2O,，收率为91．2％和89．6％。通过化学分析，元素分析和热分析确定了配合物的组成，通过FT－IR谱对配合物进行了表征，测定了配合物的荧光光谱，配合物的荧光发射峰位于481和576nm附近，分别相应于Dy^3 的^4F9/2→的^4F9/2→^6H15/2和4F9/2→6H13/2跃迁，说明配合物发射Dy（Ⅲ）的特征荧光，第二配体Phen具有荧光增强作用，三元配合物Dy2(BDPPPD)3(Phen)2.2H2O最大发射峰（576nm)的荧光强度是二元配合物Dy2(BDPPPD)3.6H2O的1．68倍。配合物具有较强荧光，说明BDPPPD的三重态能级与Dy^3 最低激发态（4F9／2）能级具有良好匹配，且其吸光系数较高，BDPPPD是Dy(Ⅲ）发光配合物的适宜配体。     

4-酰代-双(1,3-二苯基-5-吡唑酮)螯合剂的合成与表征

于 90℃ ,以二氧六环为溶剂 ,Ca(OH) 2 为缩合剂 ,由 1,3 二苯基 5 吡唑酮分别与戊、己和癸二酰氯作用 (量比为 2∶1) ,合成了三种新的 β 二酮螯合剂 4 酰代 双 (1,3 二苯基 5 吡唑酮 )(各以符号P、H和D表示 ) ,收率为 6 5 .5 %、6 7.4%和 6 1.0 %。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了产物的结构。测定了以它们为配体的Tb(Ⅲ )配合物的荧光光谱 ,结果表明 :这三种化合物的Tb(Ⅲ )配合物的荧光强度高于 4 酰代 双 (1 苯基 3 甲基 5 吡唑酮 )的Tb(Ⅲ )配合物 ;这三种化合物的Tb(Ⅲ )配合物荧光强度的顺序为P >H >D。     

镝(Ⅲ)-BDPPPD配合物的合成及其荧光性质

以二氧六环为溶剂 ,在 pH约为 7的条件下 ,分别以n (Dy3+ )∶n (BDPPPD) =2∶3和n (Dy3+ )∶n(BDPPPD)∶n(Phen ) =2∶3∶2的量比 (Phen为邻菲罗啉 ) ,合成了Dy(Ⅲ)的 1,5 双 (1′,3′ 二苯基 5′ 氧代吡唑 4′ 基 ) 1,5 戊二酮 (BDPPPD)的二元配合物Dy2 (BDPPPD) 3·6H2 O和三元配合物Dy2(BDPPPD) 3(Phen) 2 ·2H2 O ,收率为 91 2 %和 89 6 %。通过化学分析、元素分析和热分析确定了配合物的组成 ,通过FT -IR谱对配合物进行了表征。测定了配合物的荧光光谱 ,配合物的荧光发射峰位于 481和 5 76nm附近 ,分别相应于Dy3+ 的 4 F9/2 → 6H15/2 和 4 F9/2 → 6H13/2 跃迁 ,说明配合物发射Dy(Ⅲ)的特征荧光。第二配体Phen具有荧光增强作用 ,三元配合物Dy2 (BDPPPD) 3(Phen) 2 ·2H2 O最大发射峰 (5 76nm)的荧光强度是二元配合物Dy2 (BDPPPD) 3·6H2 O的 1 6 8倍。配合物具有较强荧光 ,说明BDPPPD的三重态能级与Dy3+ 最低激发态 (4 F9/2 )能级具有良好匹配 ,且其吸光系数较高 ,BDPPPD是Dy(Ⅲ)发光配合物的适宜配体     

5-(4″,4″,4″-三氟-1″,3″-丁二酮基)-2,2′-联噻吩的合成与性质研究

经酰化、缩合反应,合成得到1种新型β二酮配体5－（4″,4″,4″-三氟－1″,3″－丁二酮基）－2,2′－联噻吩,探讨合成条件对反应的影响,并研究了该β－二酮配体的紫外可见光谱和红外光谱性质。     

4-（4′，4′-二苯基-1′，3′-丁二烯基）-N，N-二（4″-甲基苯基）苯胺的合成及性能

该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(Ⅱ),收率43.0%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.64%。通过紫外光谱、红外光谱、质谱和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。用Ⅱ作空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-580 V,VR=-20 V,E1/2=0.50 lx.s,表明Ⅱ具有优良的空穴传输特性。     

1-苯基-2-烯丙基-1,3-丁二酮的合成及其Eu(Ⅲ)配合物的荧光性质

合成了一种可聚合螯合剂——1-苯基-2-烯丙基-1,3-丁二酮(PABD)。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了产物的结构。制备了PABD的Eu(Ⅲ)发光配合物,荧光光谱数据表明,PABD是Eu(m)发光配合物的较好配体。     

铕-香豆素-3-羧酸配合物的合成、表征及其荧光性质研究

以香豆素-3-羧酸为配体,在超声波辅助下,合成了两个铕-香豆素-3-羧酸配合物EuL3 NO3和EuL、C1、(L=香豆素-3-羧酸根阴离子),通过IR、1HNMR、13CNMR、MS和元素分析等表征手段,对配合物的结构和组成进行了表征,并对其荧光光谱性质进行了研究.结果表明,配体的羧酸、羰基基团均与铕离子配位;配合物...     

掺杂铽的稀土酒石酸配合物的合成及其荧光性能研究

采用溶液反应法合成了掺杂铽的稀土酒石酸配合物Ln2-xTbxL3(Ln=Y,La,Gd),通过无素分析,X射线粉末衍射及红外光谱等对其组成进行了表征,测定了该系统配合的荧光光谱,实验结果表明,该系列配合物的组成为Ln2-xTbxl3.6H2O(Ln=L,La,Gd）,该掺杂配合物比单纯配合物Tb2L3具有更好的发光性能,而且当x=0.7-1.5时,该掺杂配合物的发光最强,据此探讨同多核稀土酒石酸配合物及杂多核烯土酒石酸配合物发光机理。     

2′,4′-二氟-4-羟基-(1,1′-联苯)-3-羧酸的制备

以2，4－二氟苯胺为起始原料，经联苯化作用，Friedel-Crafts酰化反应、Baeyer-Villiger重排、水解和羧基化作用5步反应制得2′，4′－二氟－4－羟基－（1，1′－联苯）－3－羧酸，总收率可达38．4％。     

铕(Ⅲ)含氮苯环配合物的合成及荧光性质

本文选择了三种含氮苯环有机配体与稀土金属离子铕（Ⅲ）进行络合，生成的配合物具有荧光性质，不同结构的配体，共轭效应不同，其配合物发光性能存在差异。     

荧光增白剂4,4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯的合成

以联苯、多聚甲醛等为原料,经三步反应合成了荧光增白剂４,４′－双－（２－磺酸钠苯乙烯基）联苯,获得了较高的收率。     

稀土硝酸铈与4-叔丁基单苯并-15-冠-5配合物的合成及性质

本工作合成了硝酸铈与4－叔丁基单苯并15－冠－5的固体配合物,研究了冠醚及其配合物的组成、溶解性、DTG、TG、IP及UV等性质。     

BSPDA合成及其铕配合物的荧光性质

合成了时间分辨荧光配体化合物BSPDA（4,7-bis（sultlaydrylphenyi）-1,10-phenanthroline-2,9-dicarboxylic acid简写）,并且它能与铕（Ⅲ）离子盐形成配合物,经紫外光激发可发射出铕的特征谱线,研究了铕配合物的荧光特性与寿命。由于BSPDA具有巯基,可望与纳米金反应并对于生物传感器与微器件的研究与应用具有重大意义。     

1,4-二(2′-芳基-1′,3′,4′-二唑基)-1,3-丁二烯的合成与性质

以自制的N,N-二酰基肼在SOCl_2作用下脱水环化.合成了6个1,4-二(2′-芳基-1′,3′,4′-二唑基)-1,3-丁二烯类化合物,通过 ~1HNMR、FT-IR和MS对其结构进行表征.研究了它们的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱.结果表明:在 336～350 nm出现最大吸收,发射强的蓝色荧光,最大发射峰出现在390～477 nm,是一类稳定的蓝光发光材料.     

（氧二亚甲基）双苯并咪唑及其配合物的合成与荧光性质

合成了2,2’-（氧二亚甲基）双苯并咪唑及其Ni（Ⅱ）和La（Ⅲ）的配合物,采用元素分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导率等进行表征,研究了它们的固体荧光性质,发现它们都是良好的荧光物质。     

N,N′-双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酰]己二胺的合成新工艺

以 3- (3′,5′-二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 -甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N′ -双 [3- (3′,5′ -二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酰 ]己二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度为 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,用量为 3,5 -甲酯的 2 % ,反应时间为 3.5h ,3,5 -甲酯与己二胺物质的量比为 2 .10 ∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0mL ,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征     

1-苯基-3-甲基-4-咔唑-N-丁基-4-苯甲酰基呲唑啉-5-酮的合成及其光谱研究

在苯和50％NaOH介质中，80℃时1，4-二溴丁烷与咔唑(CZ)反应，生成N-溴丁基咔唑(BCZ)。在丙酮和K2CO2介质中，50℃时N-溴丁基咔唑与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉-5-酮(PMBP)反应，生成1-苯基-3-甲基-4-咔唑-N-丁基-4-苯甲酰基吡唑啉-5-酮(PMCBP)，详细研究了CZ，BCZ，PMBP和PMCBP的UV和IR光谱．在氯仿中PMCBP对Nd(Ⅲ)的萃取率是PMBP的2．3倍，PMBP-Nd(Ⅲ)配合物无荧光，但PMCBP-Nd(Ⅲ)配合物有很强的荧光，说明PM-CBP是Nd(Ⅲ)的优良荧光试剂。     

4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的合成研究

本文提出了由间氨基酚与４,４′－二氯二苯砜反应合成了一种新型的芳香族胺类固化剂。有关反应温度、原材料配比等因素对反应的影响都进行了详尽的研究。