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以对甲苯磺酸为催化剂、环己烷为带水剂,用己二酸与异丙醇直接酯化合成己二酸二异丙酯。通过正交实验研究了影响己二酸二异丙酯产率的主要因素,得到了最佳实验条件:醇酸物质的量的比为8∶1,催化剂、带水剂用量为每0.1mol己二酸需3g对甲苯磺酸、20mL环己烷,反应时间180min。此条件下合成的己二酸二异丙酯的收率达到90.4%。 相似文献
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对两步法合成己二酸二酰肼(ADH)的工艺条件进行了研究。首先采用己二酸和甲醇酯化反应合成了己二酸二甲酯,然后将己二酸二甲酯与水合肼酰肼化,得到了高纯度己二酸二酰肼,并确定了适宜的工艺条件:对于酯化反应,催化剂为KHSO4,用量为己二酸质量数的5.5%,n(醇)/n(酸)为4.0,反应时间1.0 h,在该条件下,产品己二酸二甲酯质量分数高达99.8%,收率为77%;对于酰肼化反应,n(肼)/n(酯)、n(醇)/n(酯)比均为4.0,反应时间为1.5 h,此条件下,ADH收率达99%,质量分数高达99.5%。 相似文献
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己二酸二乙酯合成新工艺的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文以离子交换树脂作为液固相酯化反应的催化剂 ,甲苯作为带水剂 ,合成己二酸二乙酯。应用本法 ,酯化反应产率高达 78%。同时对影响产率的诸因素进行了考察 ,其最佳反应条件为 :酸醇摩尔比 1∶4 ,催化剂用量为酸质量的 2 5 % ,反应时间为 10小时 ,反应温度 86~ 87℃ ,催化剂重复使用 4次 ,未出现活性明显下降 ,此工艺操作简单 ,反应条件温和 ,产率高 ,具有显著的工业应用价值。 相似文献
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氯化铁作为己二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,本文探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达94.4%。 相似文献
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以三氯化磷与异丙醇为原料,用溶剂法合成了标题化合物。研究了缚酸剂碱、溶剂和温度对反应的影响,发现在缚酸剂碳酸钾的存在下,在石油醚(30~60℃)中可以得到纯度99%以上的亚磷酸二异丙酯,收率73%;在通氮气的条件下,收率可达87%。 相似文献
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环境友好催化剂催化合成己二酸二乙酯 总被引:7,自引:0,他引:7
评述了强酸性阳离子交换树脂、十二水合硫酸铁铵、硫酸铜、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和分子筛催化制备己二酸二乙酯的方法。阐述了在上述催化剂作用下的反应条件、催化剂的性质以及合成工艺的特点,列举了各种催化剂在反应时间、带水剂、产率以及是否可重复使用等方面所具有的优势,指出上述讨论的几种固体催化剂都是合成己二酸二乙酯的优良催化剂。 相似文献
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采用3A分子筛吸附脱水技术,以阳离子交换树脂NKC-9为催化剂、丁二酸和异丙醇为原料合成丁二酸二异丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对反应转化率的影响,并测定了动力学数据。结果表明较佳酯化反应工艺条件为:n(异丙醇)∶n(丁二酸)=3.5∶1,阳离子交换树脂NKC-9的用量为异丙醇和丁二酸总质量的9%,在温度不高于100℃条件下反应2 h。较佳反应条件下丁二酸的转化率为99.16%。反应总级数为二级,表观活化能为73.4 kJ·mol-1,指前因子为1.62×107L·mol-1·min-1。 相似文献
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目前,虽然对生产己二酸的路径有很多的报道资料,但能够进行大规模工业化生产的方法主要还是采用以硝酸和环己醇(或醇酮混合物)为原料。在催化剂(铜、钒)的作用下,硝酸氧化环已醇(或醇酮混合物)反应生成己二酸,再经结晶、脱色、重结晶、离心、干燥等工序获得工业品己二酸。为获得高收率的产品,抑制副产物的产生,对氧化反应的工艺控制至关重要。为此,我们将己 相似文献