对氨基苯甲醚的合成

用合成氨厂氨合成气代替纯氢气,催化还原对硝基苯甲醚制备对氨基苯甲醚,催化剂用量1％,反应温度140℃,反应压力4MPa,反应时间3h,收率可达到96％以上。该工艺与用纯氢气作原料相比,产品成本降低近1000元/t;与用硫化钠还原工艺相比,产品成本降低1500元/t左右,同时少排放废水近3.5t/t。新工艺具有良好的经济和社会效益,推广应用前景广阔。     

催化氢化法制取邻氨基苯甲醚的扩大试验

河南开普化工股份有限公司利用烧碱生产中副产电解氢作为氧源，进行了邻硝冬苯甲醚催化氯化法还原制取邻氮基苯甲醚的扩大试验，在催化剂用量l％、反应温度130℃、反应压力L6MPa的优化工艺条件下．邻氮基苯甲醚的转化率平均在99.3％以上，为进行工业化生产的设备设计、工艺探索提供了有力的保证。     

液相催化加氢法合成对氨基苯甲醚

研究了液相催化加氢法生产对免基苯甲醚的工艺，通过优化工艺条件及套用催化剂降低了成本，基本解决了废水污染问题。     

催化氢化法制取邻氨基苯甲醚的扩大试验

河南开普化工股份有限公司利用烧碱生产中副产电解氢作为氢源,进行了邻硝基苯甲醚催化氢化法还原制取邻氨基苯甲醚的扩大试验,在催化剂用量1％、反应温度130℃、反应压力1．6MPa的优化工艺条件下,邻氨基苯甲醚的转化率平均在99．3％以上,为进行工业化生产的设备设计、工艺探索提供了有力的保证。     

间氨基苯甲醚合成的研究

本文研究了以间二硝基苯为原料经相转移催化醚化，水合肼还原的工艺，对各步反应的条件和影响因素进行了讨论。     

三相催化法制备对氨基苯甲醚

本文着重介绍了用三相催化法制取对硝基苯甲醚,再经还原制备对氨基苯甲醚的工艺,并对催化剂的用量和回收利用作了探讨。     

以对硝基氯苯为原料合成对氨基苯甲醚

以对硝基氯为原料，利用相转移催化反应，先制备对硝基苯甲醚，然后用铁屑粉还原对硝基苯甲醚合成氨基苯甲醚。第一步反应在70-80℃下回流5h，对硝基苯甲醚的收率可达97%，第二步反应在102℃下回流2h，对氨基苯甲醚的收率为82%，纯度为99%。     

2—氨基—4—乙酰氨基苯甲醚的合成

本文通过由2,4-二硝基氯化苯经甲氧基化、还原、酰化新工艺,合成了2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。该法与传统生产方法相比,具有成本低、收率高、产品质量好等优点、新合成工艺总收率达85％,产品熔点105℃以上。     

对羟基苯甲醚的合成研究

目的研究了对羟基苯甲醚的合成。方法设计了对羟基苯甲醚的合成路线。以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过工艺条件的优化,得到了最佳工艺条件,即对氨基苯甲醚（mol）：硫酸（mol）为1：2．0,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃。结果以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71．2％,目标化合物结构经IR、MS确证。结论该合成工艺与文献工艺相比,具有原料价廉易得,反应条件温和,操作简便,收率较高等优点。     

对羟基苯甲醚的合成研究

设计了对羟基苯甲醚的合成路线,以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过实验优化,得到在n(对氨基苯甲醚):n(硫酸)为1:2.0,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃的最佳工艺条件下,以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71.2%,目标化合物结构经IR、MS分析确证。     

对映选择性氢化法合成苯甘氨酸甲酯

以α 肟基苯乙酸甲酯为原料,硫酸奎宁为修饰剂,通过Pd/C催化氢化合成苯甘氨酸甲酯。考察了反应温度、溶剂、修饰剂的量对对映选择性的影响。最佳反应条件:25～28℃、乙醇为溶剂、氢气压力101 325kPa、n(修饰剂)∶n(底物)=1∶10,苯甘氨酸甲酯的光学产率达51 3%。     

杂多酸催化合成甲基叔丁基醚的研究

介绍了以叔丁醇和甲醇为原料,在杂多酸催化下合成甲基叔丁基醚（ＭＴＢＥ）的方法,探索了反应温度、催化剂用量、反应摩尔比等诸因素对合成工艺、催化剂活性和选择性的影响,确定了适宜的工艺条件。     

Raney-Ni催化加氢制备间氯苯胺

将间硝基氯苯溶于甲醇，置于压力反应器中，加入Raney-Ni催化剂和脱氯抑制剂CEN，在温度为65℃和12MPa的氮气压力下反应80-85分钟，制取了间氯笨胺。反应混合物中的产品含量在75℃达到最高值，反应物中的产品含量随氢气压力的升高而增加．当氢气压力在1.0MPa-1．2MPa时产物含量最高，Raney-Ni用量为反应物的10％，脱氯抑制剂CEN为0．4％时可使产品的纯度达到99．4％。正交试验确定了优选工艺条件。     

催化加氢制备2, 5-二氯苯胺

本文提出了以2,5-二氯硝基苯为原料,以Raney Ni为催化剂进行加氢还原制备2,5-二氯苯胺,并 采用双氰胺为脱氯抑制剂,产品收率达91.2％。     

催化加氢制备3,3 ''-二甲基联苯胺

本文采用液相加氢法由邻硝基甲苯制备2,2’-二甲基氢化偶氮苯,并对它的不稳定性和由它酸性转位制备3,3’-二甲基联苯胺进行了研究,产率达到75％。     

催化加氢合成对叔丁基苯甲醛的研究

以浸渍法制备了多种以MnO2为活性组分的加氢催化剂,在固定床反应器上,进行了叔丁基苯甲酸甲酯气相加氢合成对叔丁基苯甲醛的实验。考察了反应温度、液时空速（LHSV）、气时空速（GHSV）以及金属离子掺杂对催化剂加氢合成叔丁基苯甲醛的影响。实验结果表明,加氢反应的最佳条件：反应温度为410～420℃,LHSV为0．4h^-1,GHSV为400h^-1。MnO2/γ—Al2O3催化体系中引入Zr可以提高了催化性能,反应转化率为86．32％,选择性为94．58％。     

催化加氢还原法制备甲萘胺

提出了以1-硝基萘为原料,使用Pt/C为催化剂,在90℃、2.0-3.0MPa氢气压力下,催化还原制备甲萘胺.所得甲萘胺纯度大于99.8％,收率可达97.6％。     

3,5-二羟基苯甲酸甲酯催化加氢制备3,5-二羟基甲苯

研究了用于3,5-二羟基苯甲酸甲酯加氢反应的催化剂,得到具有良好活性和选择性的CuO-ZnO催化剂。实验结果表明：采用Cu∶Zn原子比为1∶2、还原温度为200℃的CuO-ZnO催化剂,在反应温度200℃和压力9MPa条件下,反应时间1.6h,3,5-二羟基苯甲酸甲酯的转化率为100%,3,5-二羟基甲苯的收率达到87.4%。加氢反应历程的研究结果表明,3,5-二羟基甲苯的苯环易被加氢,生成带基团的环己烷系列副产物,使其收率下降,控制反应时间是提高反应收率的一个重要因素。