机械力化学法制备钛酸钡粉体

采用等摩尔比的BaCO_3和TiO_2粉体作为前驱物,利用高能球磨法球磨10h,XRD结果表明在球磨过程中,粉体颗粒大大细化,将球磨后的混合物在较低的温度下(<900℃)煅烧即可合成纯相的立方BaTiO_3粉体,当温度提高到1100℃,合成了四方相BaTiO_3粉体,在>1100℃煅烧时,晶粒尺寸急剧增大。     

凝胶燃烧法制备KNbO3纳米粉体

以自制的水合氧化铌(Nb2O.5nH2O)为铌源,硝酸钾(KNO3)为钾源,采用柠檬酸凝胶-燃烧法制备出铌酸钾(KNbO3,KN)粉体。通过TG/DSC研究了前躯体粉末的热分解过程;借助XRD和TEM对样品的晶体结构、微观形貌和粒径进行了表征。结果表明,过多的柠檬酸和羧酸盐在330℃附近分解成碳酸盐,在600℃时KN相开始形成,没有中间相产生。煅烧温度大于600℃即可获得分散良好、粒度均匀、形状规则的纳米KN粉体。随着煅烧温度的升高,KN粉体的结晶度提高,颗粒增大。     

共沉淀法合成锂电池正极材料LiFePO_4工艺的研究

采用共沉淀法合成了纯相橄榄石型LiFePO4粉体。利用XRD、SEM研究了原料配比、合成温度、保温时间等合成工艺条件与产物的物相组成、晶粒尺寸和颗粒形貌的关系。结果表明:在FeSO4:LiOH:H3PO4=1:3:1、合成反应温度650℃、保温时间6小时的工艺条件下,能够合成颗粒尺寸形貌符合正极材料要求的纯相橄榄石型LiFePO4。     

微波水热温度对KNLNS粉体及陶瓷晶体结构与性能的影响

采用微波水热法制备了(K0.5005Na0.4275Li0.05)(Nb0.95Sb0.05)O3(KNLNS)无铅压电粉体,研究了不同微波水热温度条件下合成KNLNS粉体并以此粉体制备的陶瓷的晶体结构、显微形貌和介电性能.研究结果表明:当粉体合成温度为180℃时,粉体及陶瓷均不具有纯钙钛矿晶体结构,介电性能不佳;合成温度高于190℃,粉体及陶瓷均具有正交纯钙钛矿结构,粉体形貌呈立方状.合成温度高于200℃,对粉体及陶瓷的晶体结构和介电性能影响较小.     

熔盐法合成Bi_3NbTiO_9陶瓷粉体

利用氯化钾作熔盐,采用熔盐方法利用高温煅烧制备了Bi3NbTiO9陶瓷粉体,研究了煅烧温度,保温时间和粉体合成之间的关系。结果表明:氧化钾能够有效降低Bi3NbTiO9粉体的合成温度和提高粉体的合成速率。熔盐方法获得纯Bi3NbTiO9相的温度要比固相方法降低约150℃。和保温温度相比较,保温时间对晶粒尺寸的影响有限。     

水热法制备BiFeO3粉体

以FeC l3.6H2O和B i(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,KOH为矿化剂,采用共沉淀法制备前驱物,水热法合成了纯相的B iFeO3粉体。X射线衍射结果表明,在160℃,碱浓度仅为0.15 mol/L的水热条件下,即可合成纯相的B iFeO3粉体。该工艺大大降低了水热温度,减小了碱浓度,从而节约了能源,降低了成本,减轻了碱对水热设备的腐蚀。扫描电镜显示,前驱沉淀物陈化时间为1 d时,水热制备的B iFeO3粉体中有发育良好的六方短柱状晶体形成;陈化时间增加到3 d时,所得B iFeO3粉体呈双层板状。差热-失重分析表明,所得B iFeO3粉体的尼尔温度(TN)为301℃,居里温度(TC)为828℃,分解温度为964℃。     

不同方法合成掺杂ZnO粉体制备ZnO压敏电阻

分别采用低温固相化学法和共沉淀法合成掺杂ZnO粉体,并用这两种粉体在不同温度下烧结制备了ZnO压敏电阻。借助XRD、SEM、TEM、BET等检测手段对粉体产物的性能进行了表征,采用XRD、SEM等手段对ZnO压敏陶瓷的物相、结构进行了分析,并对两种方法制备的粉体及压敏电阻的性能进行了比较研究。结果表明:采用低温固相化学法合成的粉体平均粒径为23.95 nm,用其制备ZnO压敏电阻的最佳烧结温度是1 080℃,其电位梯度为791.64 V/mm,非线性系数是24.36;采用共沉淀法合成的粉体平均粒径为188 nm,用其制备ZnO压敏电阻的最佳烧结温度是1 130℃,其电位梯度为330.99 V/mm、非线性系数是19.70,低温固相化学法制备的ZnO压敏电阻性能优于共沉淀法制备的ZnO压敏电阻。     

熔盐法合成CaBi_2Nb_2O_9粉体

以金属氧化物和CaCO3为原料,以NaCl-KCl为助熔剂,采用熔盐法在800～1000℃合成CaBi2Nb2O9粉体。使用X射线衍射仪分析了产物的相结构,采用扫描电子显微镜观察了粉体颗粒形貌。研究了合成温度、熔盐含量对粉体颗粒相结构和形貌的影响,探讨了熔盐法合成CaBi2Nb2O9粉体的机理,并与固相反应法进行了比较。结果表明:当盐与原料质量比为1:1,900℃煅烧2h后得到尺寸分布均匀且取向明显的薄片状纯CaBi2Nb2O9粉体。     

熔盐法快速合成BiFeO3粉体

以Bi2O3和Fe2O3为铋源和铁源,采用NaNO3和KNO3复合熔盐法快速合成BiFeO3粉体.研究了熔盐温度、熔盐比例、保温时间和冷却速率对合成粉体物相演变的影响,探讨了复合熔盐法合成BiFeO3的形成过程.熔盐温度为500℃时,Bi2O3和Fe2O3间开始反应生成Bi25 FeO40相;熔盐温度升高到600℃时,开始生成少量BiFeO3;熔盐温度继续提高到650℃与700℃时,几乎都形成纯相BiFeO3,但仍有微量Bi25 FeO40和Bi2 Fe4O9相.淬火抑制BiFeO3的分解,系统研究后发现:当熔盐比为5∶1时,700℃保温10 min后淬火合成粉体几乎为纯相BiFeO3.     

二步法合成低温烧结(Mg,Zn)TiO3介电陶瓷

首先采用固相法合成了(Mg,Zn)2TiO4粉体,然后将钛酸丁酯水解制备出TiO2溶胶,再利用TiO2溶胶对已合成的(Mg,Zn)2TiO4粉体进行包覆。包覆后的粉体经500℃预烧后在1 150℃烧结成瓷,采用XRD、SEM分别做了样品的物相和显微结构分析,测试结果表明:当TiO2/(Mg,Zn)2TiO4为1.1时,合成产物为纯的(Mg,Zn)TiO3相。在1 MHz下测试了样品的介电性能,结果表明:当TiO2/(Mg,Zn)2TiO4为1.1,烧结温度为1 150℃时,陶瓷介电性能最好。     

铌酸钾粉体的固相法制备研究

以甲酸钾为钾源,草酸铌及氢氧化铌为铌源,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体及产品进行分析。在氢氧化铌为铌源时,600℃焙烧后可获得较纯净的KNbO3粉体。在草酸铌为铌源时的反应效果较好,能够在较低温度(475℃)下制备出较纯净的KNbO3粉体。     

铌酸钾织构陶瓷用模板粉体的制备

以Nb2O5和KOH为原料,采用水热法成功制备了铌酸钾(KNbO3)织构陶瓷用的片状模板粉体K8Nb6O(19)·10H2O.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了粉体的晶相和表观形貌,考察了水热反应条件和表面活性剂对粉体制备的影响.实验结果表明:在140℃、反应2 h,KOH的浓度为9 mol/L时,...     

钙辅助溶胶-凝胶碳热还原法合成超细氮化铝粉体

以硝酸铝、葡萄糖和硝酸钙为原料,通过溶胶-凝胶工艺获得了组分均匀的Al2O3、C和CaO前驱体,进而利用碳热还原反应合成超细氮化铝粉体,探讨了钙助剂对氮化铝合成温度及粉体颗粒生长的影响规律。结果表明：钙助剂的添加,通过与前驱体中氧化铝在较低温度下发生反应,先后生成CaAl4O7、Ca3Al10O18、CaAl2O4和Ca12Al14O33等铝酸钙相;上述铝酸钙相能在较低温度下形成液相,可有效促进氮化铝的合成和粉体颗粒的生长,从而在1400 ℃合成纯相氮化铝。当原料中钙铝摩尔比为0.0262时,在1350 ℃氮化得到了粒径60-80 nm的氮化铝粉体,仅有少量铝酸钙相存在;当氮化温度上升至1400 ℃时,铝酸钙相因挥发而消失,得到粒径100-180 nm的单相氮化铝粉体。     

水热-溶剂热法合成铌酸钾粉体的研究

以分析纯Nb2O5,KOH为原料,通过添加无水乙醇利用水热-溶剂热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的KNbO3粉体。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及透射电镜对所得粉体进行了表征,研究了合成时间对产物晶相、粒径大小以及形貌的影响。实验结果表明:采用水热-溶剂热法,在矿化剂浓度为6mol/L的条件下反应3h得到了纯正交相结构的KNbO3粉体,反应时间对产物形貌影响较大,随着反应时间的延长KNbO3由棒状晶体转化为规则的六边形晶体。     

碳热还原法低温制备碳化硅微粉

以SiO2为硅源,炭黑为碳源,Fe2 O3为催化剂,采用碳热还原法在氩气保护下制备SiC微粉,研究催化剂含量,合成温度对SiC生成、形貌的影响.实验结果表明:在原料中添加Fe2 O3粉,1350℃保温3h就能产生SiC微粉;由X射线衍射分析显示,在1450℃下保温3h基本上全部转化为晶粒尺寸在50 nm左右SiC微粉;在相同温度下,随着Fe2 O3用量的增加,SiC产率增加.添加Fe2O3能加快反应速度以及提高SiC微粉的生成量.     

微波水热法合成硅酸锆纳米粉体的研究

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料,NaF为矿化剂,采用微波水热法(Microwave-Hydrothermal,M-H)在160-200℃下成功的制备出了高纯的硅酸锆纳米粉体。并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的硅酸锆粉体进行了研究。结果表明:微波水热可使ZrSiO4的结晶温度降低到160℃,合成时间可缩短到30min,大大的降低硅酸锆粉体的合成能耗。微波水热法合成的硅酸锆粉体颗粒呈圆片状,外形规则,粒度分布均匀(约为400nm),ZrSiO4晶体尺寸小(约为20nm)。在950℃下煅烧微波水热合成的粉体,结果表明:煅烧有利于进一步提高该粉体的结晶程度,该粉体颗粒形状及粒度均未产生显著的变化。结合测试分析,对纳米硅酸锆粉体的微波水热合成反应机理进行了初步探讨。     

添加铝对机械活化辅助合成Ti_3SiC_2粉末的影响(英文)

以Ti,Si,TiC并添加Al的混合粉末为原料,采用机械活化辅助自蔓延合成法制备了Ti3SiC2粉末。研究表明,机械活化过程可将原料的粒度尺寸细化至10μm以下,反应物活性提高,并能激发自蔓延合成反应生成Ti-Si,SiC,TiCx等中间相。在上述条件下,合成单相Ti3SiC2粉末的温度可降至1350℃。反应机理为:Al作为脱氧剂通过抑制其它元素的氧化来促进主相的生成,且在反应物中优先熔化形成局部微小熔池,加速了反应物的扩散并生成TiCx和Ti5Si3中间相,从而促进Ti3SiC2粉末的生成。     

Synthesis of single-phase Ti3SiC2 powder

In this study, free 2Ti/2Si/3TiC powder mixture was heated at high temperatures in vacuum, in order to reveal the possibility for the synthesis of high Ti₃SiC₂ content powder. X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) were used for the evaluation of phase identities and the morphology of the powder after different treatments. Results showed that almost single phase Ti₃SiC₂ powder (99.3 wt.%) can be synthesized by heat treatment with free 2Ti/2Si/3TiC powders in vacuum at 1210°C for about 3 h. The nucleation and growth of Ti₃SiC₂ within TiC particles was observed. The typical appearance of the formed Ti₃SiC₂ is equiaxed with particle size of 2–4 μm. Effects of temperature and heating time on the morphology and the particle sizes of the synthesized Ti₃SiC₂ powders are not obvious.     

Cu-20%W原位复合粉末的制备工艺

采用原位化学共沉淀法,高温下加入Na2CO3精确控制前驱体粉末CuWO4×Cux(OH)yCO3的组成,再经二段氢还原工艺制备Cu-20%W复合粉末,对其形貌、物相组成、元素及粒度分布进行了表征. 结果表明,在原位反应液pH=5、温度75℃及(NH4)2WO4/Na2CO3摩尔比1/10.578、反应液总体积300 mL条件下,所得前驱体为CuWO4与Cu4(OH)6CO3组成的浅绿色络合物,合金元素收率高于95%;经450℃下0.5 h和600℃下0.5 h二段氢还原,得到粒径400~800 nm的亚微米级圆球状Cu-20%W复合粉末,钨半包覆铜且两相均匀分布.