N-烷基丙烯酰胺的合成

对酰氯氨解法和酰胺N-烷基化法合成N-烷基丙烯酰胺（N-正丙基丙烯酰胺NNPAM，N-异丙基丙烯酰胺NIPAM）进行了研究。并用IR、HNMR、MS、mp、n_D~(20)等手段对产物的结构进行了测定。同时还对酰氯氨解法的中间体（丙烯酰氨）的合成进行了研究，最佳摩尔配比（丙烯酸／氯化亚砜）为1．1：1。     

氟烷基膦酸锂合成方法的研究

本文探讨了采用以镍板为阳极的西蒙斯电解槽电解氟化制备氟烷基膦酸锂的有关工艺和关键技术。     

N-烷基芳胺合成的研究进展

N-烷基芳胺是非常重要的有机原料和精细化工中间体,广泛应用于染料、塑料、医药和农药等领域。介绍了芳胺与烷基化试剂如卤代烃、羰基化合物、醇等进行的取代烷基化反应合成N-烷基芳胺的反应机理及烷基化工艺;重点阐述了以芳香硝基化合物为原料一锅法合成N-烷基芳胺的生产工艺,分别讨论了以羰基化合物、腈、醇作为烷基化试剂的优劣,认为以醇为烷基化试剂的反应条件温和、不需要添加任何配体,具有较好的应用前景。指出开发适合以醇为烷基化试剂的选择性高的催化剂是以后的研究方向。     

N-十六烷基吗啉的合成工艺研究

N-十六烷基吗啉是一种重要的精细化工产品,广泛应用于生产表面活性剂、矿物浮选剂、农业化学品、防腐剂、医药和树脂固化剂。其在矿物浮选方面的使用尤为重要,在氯化钾装置采用的最先进的反浮选-冷结晶法浮选工艺中,均以N-十六烷基吗啉为主的复合浮选剂,本文以十六醇和吗啉为原料,在Ni-Cu负载型催化剂的作用下,临氢连续低压合成N-十六烷基吗啉,十六醇的单程转化率为96.83%,产品收率达到93.79%,产品纯度为96%。     

两种新型1-烷基咪唑类双膦酸的合成与表征

分别以1-乙基咪唑和1-丁基咪唑为原料,经过羟甲基化、溴代、氰解、酸性水解、膦酰化5步反应,合成了两种新型的唑来膦酸衍生物,通过元素分析、IR、MS和1HNMR测定对目的产物进行了结构确认.     

N-十二烷基丙氨酸的合成方法

Ｎ－十二烷基丙氨酸是一种用途广泛,性能优良的两性表面活性剂,可以用多种方法进行合成,包括丙烯酸甲酯法、丙烯腈法、丙烯酸法、β－丙内酯法等,对这种合成方法进行介绍,其中主要介绍了丙烯酸甲酯法。     

从松节油出发合成N-烷基酰亚胺及其杀虫增效活性研究进展

分步骤具体介绍了从松节油出发合成杀虫增效剂N-烷基酰亚胺(TMA)的合成工艺进展及其在杀虫增效剂方面的应用情况。     

N-十二烷基葡萄糖胺型表面活性剂的合成

以n(葡萄糖):n(十二胺)=1:1.3合成了中间体N-十二烷基葡萄糖亚胺。中间体在35～45℃,压力为3.5MPa,Raney-Ni作催化剂条件下高压催化加氢合成了N-十二烷基葡萄糖胺,纯化后产率为55.7%;中间体在氧化剂H2O2和缓冲剂NaHCO3存在下,N2环境0～5℃反应3h后,55℃无水条件下反应20h合成了硝酮类化合物N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺,纯化后产率为60.2%。通过IR,元素分析和1HNMR对产品和中间体进行了结构表征。测定了N-十二烷基葡萄糖胺和N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺对钙、镁离子的键合能力,分别为157.40mgCaO.g-1、252.30mgMgO.g-1和154.75mgCaO.g-1、283.4mgMgO.g-1。考察了两者的生物降解性能,在10d内降解度分别为96.1%、98.5%,达到了欧盟议会和欧盟委员会关于洗涤剂的(EC)No648/2004法规对表面活性剂生物降解性的要求,属于易降解表面活性剂。     

表面张力测定用于监测N-烷基全氟烷基磺酰胺的纯化

N-烷基全氟烷基磺酰胺(RfSO2 NHR,RfSO2,Rf,为全氟烷基,R为烷基)是一类重要的油溶性氟表面活性剂,通过全氟烷基磺酰氟和相应的胺制备.本文提供一种简单易行的纯化方法.将反应后的混合物首先经稀盐酸洗涤,除去未反应的胺,然后用去离子水洗涤.在水洗过程中,通过测定表面张力监控水洗过程:若水洗液的表面张力基本不...     

N-十二烷基-N-甲基葡萄糖酰胺的合成

经过两步合成了N-十二烷基-N-甲基葡萄糖酰胺(MEGA-12)绿色表面活性剂。第1步葡萄糖与甲胺在Raney-Ni催化下经加氢还原胺化,得葡萄糖甲胺中间体,葡萄糖转化率100%;第2步以甲醇钠为催化剂,使葡萄糖甲胺与月桂酸甲酯酰胺化合成目标产物MEGA-12,葡萄糖甲胺转化率为94.12%。经单因素实验与正交实验,确定了最佳工艺条件,用FTIR和1HNMR对合成的中间体及目标产物进行了结构表征。     

以二氯甲烷为溶剂对乙酰基二茂铁Mannich反应的研究

利用乙酰基二茂铁的活性α-H的性质进行了乙酰基二茂铁Mannich反应研究,先以磷酸为催化剂,醋酐为酰化剂合成了乙酰基二茂铁,然后探讨在二氯甲烷为溶剂的情况下,乙酰基二茂铁与二乙胺、甲醛的Mannich反应。考察了反应温度、物料摩尔比和反应时间及催化剂的用量对反应条件的影响,并通过红外、质谱对产物进行了表征。确定了以二氯甲烷为溶剂乙酰基二茂铁Mannich反应的合成工艺:乙酰基二茂铁、甲醛、二乙胺的摩尔比为1.0∶2.0∶3.0;操作方式为先加入二乙胺和甲醛,10 min后滴加体积分数为36%盐酸调解pH值在4—6之间,20min后滴加乙酰基二茂铁的二氯甲烷溶液,控制反应温度为50—52℃,反应7 h,产率为77%。     

丙二酸亚异丙酯的单取代Mannich反应

研究了丙二酸亚异丙酯与脂肪族胺的单取代曼尼希反应，通过对曼尼希碱的IR、UV、^HNMR及元素分析表征了其结构，发现其生成的曼尼希碱主要以内盐式存，改进丙二酸亚异丙酯的合成条件，使产率达到82.8%.     

利用ManniCh反应制备环氧树脂固化剂

主要讨论利用Mannich反应制备胺固化剂的原理，以及用Mannich反应改性二乙烯三胺的合成工艺。     

离子液体中的Mannich反应研究

研究了甲醛、芳香酮、脂肪胺盐酸盐3组分在离子液体[bmim]BF4中的Mannich反应,反应不需要加入任何路易斯酸或质子酸催化剂即可发生,且离子液体至少可以循环使用5次。同时还考察了芳香醛、芳香酮、芳香胺3组分在[bmim]BF4中的Mannich反应。     

Mannich reaction in water using acidic ionic liquid as recoverable and reusable catalyst

The task-specific room-temperature ionic liquid (TSIL) N, N, N-trimethyl-N-butanesulfonic acid ammonium hydrogen sulfate [TMBSA]HSO₄ was synthesized as a cheap and recyclable catalyst for one-pot three-component Mannich reaction in water. Sixteen β-amino carbonyl compounds were obtained in good yields under the mild conditions. The products could simply be separated from the catalyst/water, and the catalyst could be reused at least 7 times without noticeably decreasing the catalytic activity.      

Green synthesis of CuFe2O4 nanoparticles mediated by Morus alba L. leaf extract: Crystal structure,grain morphology,particle size,magnetic and catalytic properties in Mannich reaction

Copper ferrite (CuFe₂O₄) is one of the most popular ferrite spinel semiconductors due to its superparamagnetic properties. In this study, CuFe₂O₄ nanoparticles were successfully prepared through green synthesis mediated by Morus alba L. leaf extract. Secondary metabolites, such as alkaloids and saponins, in Morus alba L. leaf extract acted as a weak base provider and as a capping agent in the formation of CuFe₂O₄. The crystal structure, grain morphology, particle size, and magnetic properties of the nanoparticles were investigated. X-ray diffraction (XRD) data confirms the formation of the CuFe₂O₄ phase with a cubic Fd-3ms space group. The nanoparticles mediated by Morus alba L. have a spherical shape with distributed particle sizes at 20–70 nm. In the evaluation of stability, the nanoparticles agglomerate with a zeta potential value of ?21.7 mV and have a soft ferromagnetic nature with H_c, M_r, and M_s values of 175.44 Oe, 1.75 emu/g, and 14.16 emu/g, respectively. The catalytic ability of CuFe₂O₄ nanoparticles in the Mannich reaction showed good catalyst performance with a yield of 83.83% at optimum conditions. Green synthesis using Morus alba L. leaf extract offers a more environmentally friendly and effective method for obtaining CuFe₂O₄ nanoparticles with good characteristics.     

芳香醛和芳香胺参予的Mannich反应及其合成应用

研究了芳香胺和芳香醛参予的Ｍａｎｎｉｃｈ反应及其合成应用，以它们的原料合成了１０余种新的Ｍａｎｎｉｃｈ碱，也使Ｍａｎｎｉｃｈ反应由单一甲醛扩展到芳香醛，产率为６２．３％～９０．４％。     

曼尼希反应合成碱木质素胺基多元醇的研究

以碱法制浆造纸废弃物碱木质素为原料,碱木质素提纯后,利用曼尼希反应对其进行改性,合成碱木质素胺基多元醇。通过单因素实验,研究了二乙醇胺、甲醛与碱木质素的物料比及反应温度、滴加甲醛时间以及总反应时间等因素对碱木质素胺基多元醇羟基值的影响。实验结果表明:物料比m(碱木质素)∶m(二乙醇胺)∶m(甲醛)=1∶2∶1.2,反应温度80℃,甲醛滴加时间1 h,总反应时间3 h,得到的产物羟基值最高,达到159.94 mg/g。通过傅里叶红外光谱对产物进行了表征。     

相转移催化合成曼尼希碱酸化缓蚀剂的研究

以苯乙酮、甲醛、二乙胺为原料,在水相中经相转移催化合成曼尼希碱酸化缓蚀剂。采用静态挂片失重法,在模拟油井酸化的腐蚀环境下进行缓蚀性能评价,确定了最佳合成条件:n(酮)∶n(醛)∶n(胺)=3∶4∶3,合成反应温度100℃,反应时间9h;最佳的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵,最佳用量为摩尔分数1.15%。