5-羟甲基糠醛的分离纯化研究进展

5-羟甲基糠醛(5-HMF)作为一种典型的生物质衍生平台化合物,可用于合成多种优质燃料和高价值化学品.目前,5-HMF难以实现工业规模化生产,主要瓶颈之一在于难以实现5-HMF的分离.本文概述了萃取法、蒸馏法、吸附法和结晶法等5-HMF分离纯化方法的研究进展,并讨论了这些方法的优缺点.     

催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的影响

果糖脱水降解为5-羟甲基糠醛是生物质资源综合利用的研究热点。以AlCl₃为催化剂,考察反应条件对果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的影响,重点研究不同无机酸对AlCl₃催化果糖降解生成5-羟甲基糠醛反应的影响。以AlCl₃和无机酸为共催化剂,考察在不同溶剂（1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、2-甲基亚砜）、反应温度和硫酸与磷酸质量比（1∶2、2∶3、3∶2、2∶1）条件下对果糖脱水降解制5-羟甲基糠醛的影响。结果表明,以温和的N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在反应温度120 ℃、AlCl₃用量为7.5 mmol、硫酸为20 mmol·L^-1和磷酸为30 mmol·L^-1共催化剂条件下,5-羟甲基糠醛收率达92.1%。     

固体酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究

研究了以二甲基亚砜为溶剂、TiO_2-SiO_2为催化剂催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛(HMP)的反应,分别考察了不同摩尔比TiO_2-SiO_2催化剂、反应时间、催化剂用量、果糖添加量等工艺参数对果糖脱水制备HMF催化活性的影响.在TiO_2-SiO_2作为催化剂、150℃和反应3 h的条件下,5-羟甲基糠醛的收率可达83.8%.     

葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛的研究

研究了Br（o）nsted-Lewis复合催化体系催化葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛,详细考察了溶剂种类和用量、催化体系种类和用量、反应时间和反应温度等因素对5-羟甲基糠醛收率的影响,得到最佳工艺条件：葡萄糖2.0g,复合催化体系HCl-CrCl3[m（HCl）∶m（CrCl3·6H2O）=5∶1]0.6 g,正丁醇20 mL,反应时间15 min,反应温度200℃.在该反应条件下,5-羟甲基糠醛的收率达42.5％.结果表明,同单酸型的催化剂相比,复合催化体系更有利于葡萄糖脱水制备5-羟甲基糠醛.     

固体酸催化果糖合成5-羟甲基糠醛研究进展

5-羟甲基糠醛(5-HMF)是美国能源部认定的来源于生物质的重要平台化合物之一。研究表明5-HMF可通过催化葡萄糖和果糖水解制备,但与葡萄糖相比,果糖具有转化效率高等优点,被认为更适合转化合成平台化合物。固体酸作为催化剂因具有产物易分离、回收和不腐蚀设备等优点,近年来被广泛应用于催化领域。主要就近年来固体酸催化果糖合成5-HMF方面的研究进展加以综述,重点概述了固体酸催化果糖制备5-HMF机理,种类及催化性能,并对其未来的发展前景进行了展望。     

固体酸催化果糖合成5-羟甲基糠醛研究进展

5-羟甲基糠醛(5-HMF)是美国能源部认定的来源于生物质的重要平台化合物之一。研究表明5-HMF可通过催化葡萄糖和果糖水解制备,但与葡萄糖相比,果糖具有转化效率高等优点,被认为更适合转化合成平台化合物。固体酸作为催化剂因具有产物易分离、回收和不腐蚀设备等优点,近年来被广泛应用于催化领域。主要就近年来固体酸催化果糖合成5-HMF方面的研究进展加以综述,重点概述了固体酸催化果糖制备5-HMF机理,种类及催化性能,并对其未来的发展前景进行了展望。     

离子液体中果糖脱水制5-羟甲基糠醛

以阳离子相同(1-丁基、3-甲基咪唑、[Bmim] )、阴离子不同(Cl-、Br-、[CF3COO]-、[BF4]-、[H2SO4]-和[H2PO4]-)的6种离子液体为溶剂和催化剂,研究反应时间(15～180 min)、反应温度(80～120℃)和离子液体种类对果糖脱水制5-羟甲基糠醛(5-HMF)过程的影响.结果表明,随着时间延长和温度升高,果糖转化率和5-HNF产率增大,但是长时间和高温会降低反应选择性;L酸性的离子液体比B酸性的有利于催化果糖脱水,Cl-离子的存在可抑制分子间缩聚,提高反应选择性.以[Bmim]Cl离子液体为溶剂和催化剂,在120℃和120min条件下,果糖转化率达94.4%,5-HNF产率为70.8%.     

5-羟甲基糠醛合成的初步研究

5-羟甲基糠醛是一种重要的生物基材料单体,具有非常广泛的应用价值。以果糖为原料制备5-羟甲基糠醛,考查了反应时间和反应温度对产品收率的影响,并对反应结果进行了讨论。     

磷钨酸负载分子筛催化果糖制5-羟甲基糠醛的研究

以分子筛ZSM-5为载体、磷钨酸(TPA)为活性组分,采用浸渍法制备磷钨酸负载分子筛催化剂(TPA/ZSM-5),研究其对果糖脱水过程的影响,以实现5-羟甲基糠醛(5-HFM)绿色化、低成本制备。利用XRD、BET对催化剂的结构、比表面积、孔径、孔容进行表征,并考察了反应温度、反应时间、催化剂质量对5-羟甲基糠醛收率的影响。结果表明,TPA/ZSM-5具有较好的分散度及催化活性,当果糖质量为5 g、反应温度为140℃、反应时间为2 h、催化剂质量为0.5 g时,5-HFM的收率为77.62%。     

超声强化果糖催化水解制备五羟甲基糠醛工艺

以果糖为原料,二甲基亚砜为溶剂,接枝铝的SBA-15分子筛为催化剂,在探针超声辐照下进行果糖脱水反应合成5-羟甲基糠醛。结果表明,施加超声明显提高了5-羟甲基糠醛产率。在单因素实验基础上,采用响应面法优化合成工艺,得到探针超声600 W强化果糖催化水解制备5-羟甲基糠醛的最佳工艺为:催化剂10-Al/S用量0.1 g/g,反应温度151℃和反应时间1.6 h(即96 min)。此条件下,合成5-羟甲基糠醛的产率为69.4%。     

微波与碳基催化剂协同促进果糖制5-羟甲基糠醛

生物质转化为高附加值的化学品是替代石化产品的有效途径,微波与催化剂的协同作用有助于提升糖类的转化效率。碳材料具有良好的化学稳定性和介电性,是微波反应过程中理想的催化剂载体和吸波剂。为了探究碳基催化剂对微波场的响应能力,本文以4种碳材料为载体应用于果糖转化过程,包括碳纳米管（CNT）、碳纳米纤维（CNF）、炭黑（CB）和活性炭（AC）。以果糖转化率和5-羟甲基糠醛（5-HMF）收率为评价指标,对比不同催化剂在常规和微波加热条件下的催化性能,探究微波与不同载体的耦合作用对反应的强化效果。在微波场中测量不同碳材料悬浮液的温度曲线,评价碳基催化剂在微波场中的加热能力。通过表征样品结构和介电参数,解释载体与微波间耦合作用差异的原因。结果表明,碳基催化剂的微波诱导热效应可以有效提升反应转化率和收率,拥有高损耗角正切值和电导率的催化剂把微波能转化为热量的能力较强,更有助于将微波能量传递至反应表面。高比表面积、高长径比、低密度和高石墨化度的碳基催化剂也有利于产生微波热效应。另外,由于显著的微波热效应,碳纳米管基催化剂CNT-SA在4类催化剂中催化性能最优,以110℃微波辐射10min,5-HMF收率可达96.30%,且催化剂具有良好的循环使用性能。     

葡萄糖催化脱水制取5-羟甲基糠醛研究进展

5-羟甲基糠醛(HMF)是重要的平台化合物,是制取生物液体燃料和其他许多重要精细化工品的前驱体。以木质纤维素为原料,通过水解得到葡萄糖,葡萄糖继续脱水可以得到5-羟甲基糠醛。本文对近年来利用葡萄糖制取5-羟甲基糠醛的研究进行了综述,重点阐述了葡萄糖脱水制取5-羟甲基糠醛过程的反应机理、反应体系和催化剂,并对未来可能取得突破的研究重点进行了评述与展望。     

超声强化果糖催化水解制备五羟甲基糠醛及其动力学研究

以果糖为原料,二甲基亚砜为溶剂,接枝铝的SBA-15分子筛为催化剂,采用超声强化催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)。研究了超声功率、反应时间、催化剂硅铝摩尔比和催化剂用量对5-HMF合成的影响,并对这个反应的动力学进行了研究。结果表明,合适的反应条件是：0.3 g果糖,超声功率800 W,反应时间3 h,催化剂硅铝摩尔比为10,催化剂用量0.03 g。在此条件下,5-HMF产率为46.2%。动力学实验表明,超声能加快果糖脱水转化5-HMF的反应速率,并降低该反应的活化能,反应过程符合一级反应动力学方程。     

WO3/Nb2O5固体酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛

采用浸渍法制备氧化铌负载氧化钨固体酸催化剂,用XRD、EDS、TEM、NH3-TPD、Py-IR、BET、BJH对催化剂的结构、组分、形貌、酸性、比表面积及孔径等进行表征;并将其用于催化果糖转化为5-羟甲基糠醛( HMF) 反应,对氧化钨负载量、反应时间、反应温度、催化剂用量等影响因素进行考察。结果表明,氧化钨负载量对催化剂结构、酸性以及催化活性均有影响：随着WO3负载量的增加,氧化钨分子从表面分散的非晶态WO3转变为结晶WO3,且Nb2O5上适量的WO3产生大量强酸位点,使催化剂的Brønsted酸含量增加,从而使果糖的转化率得到提高;但结晶WO3却不利于HMF的生成。当氧化钨的负载量为5%时 ,在催化剂加入量为100mg,170 ℃条件下反应1 h,HMF选择性 较高为85.4%,收率可达49.6%。     

WO3/Nb2O5固体酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛

采用浸渍法制备五氧化二铌(Nb2O5)负载三氧化钨(WO3)固体酸催化剂,用XRD、EDS、TEM、NH3-TPD、Py-IR、BET、BJH对催化剂的结构、组分、形貌、酸性、比表面积及孔径等进行表征;并将其用于催化果糖转化为5-羟甲基糠醛(HMF)的反应,对WO3负载量、反应时间、反应温度、催化剂用量等影响因素进行考...