大尺寸弱阴离子交换晶胶层析一步法分离ATP的实验研究

使用一种新型的大尺寸弱阴离子交换晶胶柱从酵母细胞发酵液中一步分离纯化广泛应用于临床治疗的高能化合物三磷酸腺苷(ATP)。该晶胶柱高150mm,直径140mm,柱体体积达到2300mL。实验测定了晶胶柱的孔隙率和等板高度等基本性能参数。层析过程以去离子水为冲洗液,分别用0.03、0.4和1mol·L-1NaCl溶液在2cm·min-1流速下进行洗脱。发现0.03mol·L-1NaCl溶液能把大部分杂质洗脱,0.4mol·L-1NaCl溶液洗脱后能获得纯度较高的ATP。洗脱下来的ATP样品通过高效液相色谱(HPLC)定量分析,回收的ATP纯度达95%～97%,总回收率49.1%。与其它已有方法相比,本法耗时少,工艺简单,降低了ATP变性的风险;在层析过程中以去离子水代替酸液作为冲洗剂和洗脱液溶剂,降低分离过程成本。     

阴离子交换树脂D318分离提取发酵液中的2-酮基-D-葡萄糖酸

采用弱碱性阴离子交换树脂D318直接吸附发酵液中的2-酮基-D-葡萄糖酸,之后用浓硫酸-甲醇混合液解吸,解吸液直接用于异Vc钠生产的后续酯化环节,简化了工艺流程,提高了效率。探讨了离交液浓度、离交液流速和树脂床高径比对单位树脂吸交量的影响,并结合离子交换原理对有关结果进行了讨论。     

内嵌纳米粒阴离子交换聚甲基丙烯酸羟乙酯复合晶胶分离三磷酸胞苷

用结晶致孔法制备了内嵌SiO₂颗粒的聚甲基丙烯酸羟乙酯基复合晶胶,经甲基丙烯酸二甲氨乙酯接枝修饰后,得到了阴离子交换复合晶胶介质,用于从啤酒酵母转化液中色谱分离三磷酸胞苷。色谱分离过程以0.01 mol·L^-1 HCl为平衡液,以0.02 mol·L^-1 和0.1 mol·L^-1 的NaCl溶液（用平衡液配制）分步洗脱。通过高效液相色谱定量分析,所得三磷酸胞苷的纯度达97.2%,回收率82.5%。与其他分离方法相比,本法过程简单、分离迅速高效,在核苷酸药物的分离领域具有很好的应用前景。     

α-酮戊二酸修饰壳聚糖微球对牛血清蛋白的吸附

采用反相悬浮法制备交联壳聚糖微球,再与α-酮戊二酸反应生成Schiff碱,NaBH4还原制得改性壳聚糖微球.用FFIR、SEM和XRD对其进行表征,并将之用于牛血清白蛋白的吸附研究,考察了吸附时间,溶液pH值、牛血清白蛋白的浓度.温度、NaCl含量等因素对牛血清白蛋白吸附的影响.结果表明,α-酮戊二酸改性交联壳聚糖微球不溶于酸和碱,对牛血清白蛋白具有良好的吸附性能,在pH=5.0时,吸附在1 h内可达平衡,吸附数据符合Langmuir等温方程和Lagergren二级动力学方程.     

对甲氧基-α-溴代苯乙酮的合成研究

以对甲氧基苯乙酮和溴素为原料,甲醇作溶剂,合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮。最佳的合成条件为：n(对甲氧基苯乙酮)：n(溴素)为1：1,反应时间5h,收率达90．6％。     

α-溴-4-取代苯酮的合成

通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2～3h,分别得α 溴 4 甲氧基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯丙酮、α 溴 4 羟基苯戊酮、α 溴 4 苄氧基苯乙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮,收率82 6%～97 5%。α 溴化产物的结构经1HNMR,IR确证。     

α-酮苯丙氨酸钙的合成

介绍和比较了α-酮苯丙氨酸钙的2种合成方法。分别以海因、α-乙酰氨基肉桂酸为起始原料,反应得到α-酮苯丙氨酸后成钙盐,经波谱分析目标化合物结构得到确证。以海因为起始原料的合成路线原料成本低,转化率高,更适合工业化生产。     

β-氰基-α-酮酯的合成

β-氰基-α-酮酯是有机合成和药物合成的重要中间体,而且β-氰基-α-酮酯是L-脯氨酸催化不对称直接醛醇缩合反应的优良底物。首次合成了5个新化合物β-氰基-α-酮酯,它们的结构用红外光谱和核磁共振谱进行了表征。合成方法简单,条件温和,产率较好。     

CTAB/正丁醇/异辛烷反胶团法纯化α-淀粉酶

以CTAB/正丁醇/异辛烷构成反胶团系统,通过反胶团萃取方式纯化精制α-淀粉酶。最佳反应条件为:萃取温度40℃,水相组成为NaCl 0.03 mol/L,pH12.0,有机相∶无机相=1∶2,振荡时间10 min;反萃取最佳条件为:温度60℃,水相组成为KCl 3 mol/L,pH4.0,有机相∶无机相=2∶1,反萃取振荡时间10 min。在上述条件下,经过一个萃取与反萃取循环后,α-淀粉酶的萃取率最高可达90.78%。     

5α-雄甾-2-烯-17-酮的合成工艺研究

以表雄酮为原料,采用固体酸催化剂,一步脱水合成肌肉松弛药的中间体5α-雄甾-2-烯-17-酮。通过对反应温度、催化剂和表雄酮的配比及催化剂的酸度进行优化,得出优化工艺条件:反应温度105℃,m(催化剂)∶m(表雄酮)=5∶1,催化剂酸度为4.5%,反应时间2 h,收率87.1%。     

促进剂对α-氰基丙烯酸酯胶固化反应动力学的影响

选用了3种α-氰基丙烯酸酯胶粘剂常用促进剂(18冠-6醚、PEG400DMA、杯4芳烃)分别加入到胶液中,采用非等温DSC技术分析了不同升温速率下3种促进剂对胶液固化反应动力学的影响。结果表明,和空白胶液相比,分别加入3种促进剂都能降低胶液固化的反应活化能,其中含有18冠-6醚的活化能最低,促进胶液固化的效果在3种促进剂中最好。     

离子对色谱法测定细胞内α-酮戊二酸含量

采用离子对色谱法测定细胞内α-酮戊二酸含量。色谱柱为Platisil C18柱,流动相为0.5%(NH4)2HPO4-5mmol.L-1四丁基氢氧化铵,H3PO4调pH值为4.0,检测波长为214 nm。结果表明,α-酮戊二酸与其它代谢物的分离效果较好,方法的线性相关系数为0.9996,相对标准偏差为0.38%,平均回收率为99.38%。     

2α-和4α-唑取代-5α-雄甾-3,17-二酮的绿色合成

表雄酮经Jones氧化、溴化得2α-溴-5α-雄甾-3,17-二酮,后者与系列唑在无溶剂熔融条件下反应得标题化合物。与溶剂法比较,该法操作简便、反应时间短、收率高,且绿色环保。     

醋酸纤维素非对称膜的制备及对α-,β-紫罗兰酮的分离研究

以醋酸纤维素(CA)为材料制备了非对称膜,将所制备的膜应用于位置异构体α-,β-紫罗兰酮的分离,探讨了铸膜液中CA质量分数、膜厚、溶剂挥发时间对膜分离性能的影响。结果表明:当CA质量分数为20%、膜厚为500μm、溶剂挥发时间40 s时,所制备的膜对α-,β-紫罗兰酮有较明显的分离效果。     

转晶剂对不同工业石膏制备α-半水石膏的影响

磷石膏和脱硫石膏是堆存量最大的工业固废石膏,将其转化为半水石膏作为建筑胶凝材料是最主要的资源化利用途径。采用蒸压法制备α-半水石膏,以磷石膏和脱硫石膏为原料,天然石膏作为对照组,探究了十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、硫酸铝[Al2(SO4)3]、复合转晶剂CM（硫酸铝、柠檬酸钠）对α-半水石膏晶体形貌的调控作用及其强度的影响。结果表明,于135℃下蒸压5 h,3种石膏均能稳定制备α-半水石膏,3种转晶剂对于半水石膏物相组成无影响,同时0.4%（质量分数）CM能够有效降低晶体的长径比;通过t检验法检测,转晶剂对脱硫石膏、天然石膏制备的α-半水石膏的抗压强度有显著性增强作用,α-半水石膏的抗压强度增加2倍以上,分别为13.59 MPa和17.45 MPa。而转晶剂对以磷石膏为原料制备的α-半水石膏的强度没有明显作用。脱硫石膏和天然石膏在0.4%CM的调控下晶体长径比降低,抗压、抗折强度显著提升,而磷石膏由于其杂质影响,转晶剂的作用效果不明显,研究结果可为工业石膏的工业化生产提供一定的理论指导。     

水相中合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮的工艺研究

研究了以溴为溴化剂,在水相中合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮的新工艺。通过实验优化并确定的工艺条件为：n（对甲氧基苯乙酮）：n（溴）=1：1.1;反应温度为50℃;反应时间为2h;收率可达94%以上,并对反应完成后的溴化氢水溶液进行蒸馏制备成浓度45%的氢溴酸,收率达80%以上。本工艺不使用任何有机溶剂,对环境无污染,用作溶剂的水可以循环使用,然后制备氢溴酸,原子利用率高,操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。     

α-溴代对苄基苯基烷基酮合成研究

α-溴代芳基烷基酮类化合物是一类重要的有机合成中间体,广泛应用于医药中间体和精细化学品等领域。本文以芳基烷基酮为原料,经苄醚化后,与溴代试剂在溶剂中反应,得到α-溴代芳基烷基酮类化合物。     

α-淀粉酶降解玉米淀粉对淀粉胶性能的影响

介绍了制备高固含量的淀粉胶配方、工艺条件及过程。通过正交设计选择α－淀粉酶对玉米淀粉降解的最佳条件,使胶固含量高、流动性好;再交联、接枝,以提高胶的粘结性与稳定性,满足高速卷烟用胶的性能要求。     

5α-雄甾-2-烯-17-酮的合成

以吸附对甲苯磺酸的硅胶作为催化剂,用表雄酮为原料合成肌肉松弛药的中间体5α-雄甾-2-烯-17-酮。采用质量比m(硅胶)∶m(对甲苯磺酸)为100∶7吸附后,甲苯中回流6 h。甲醇重结晶,以92.3%的高产率得到纯度为98.9%的5α-雄甾-2-烯-17-酮。同时讨论了影响反应的因素。     

α,β-不饱和酮衍生物的合成

以2,3-二取代-4-(1-氧代-丙基)苯氧基乙酸、多聚甲醛、二甲胺盐酸盐为起始原料,在冰乙酸的催化下经曼尼西反应得到2,3-二取代-4-(2-二甲胺基亚甲基-1-氧代-丙基)苯氧基乙酸盐酸盐,然后经水解反应得到了目标化合物.该方法操作简便,收率较高,有较强的实验室应用价值.