氧化钨的形貌结构对纳米WC粉末均匀性的影响

研究了在传统氢还原工艺制备纳米碳化钨粉末过程中不同氧化钨的形貌结构对纳米W/WC粉末均匀性的影响,并对粉末及其WC-Co烧结体的性能进行了表征。结果表明,用具有疏松、多孔形貌结构的细小氧化钨颗粒更容易制备出结构较疏松、分散性较好的纳米W粉和WC粉。晶粒聚集和异常粗大颗粒的产生,主要与碳化过程中团聚纳米钨粉颗粒因烧结合并增粗有关。     

两步碳化制备纳米WC粉末及其合金性能

研究了两步碳化工艺对氢还原/碳化制备的纳米WC粉末及其WC-Co合金性能的影响。结果表明,WC粉末的晶粒聚集和异常粗大颗粒主要是由于碳化初期钨颗粒因烧结合并增粗,而钨粉碳化不完全主要是由于碳化后期的温度偏低,利用先低温碳化后高温碳化的两步碳化工艺不仅能够有效抑制纳米颗粒烧结合并增粗,而且可以使钨粉充分碳化,得到颗粒细小、均匀,W2C含量极少的WC粉末;采用1120℃碳化加1180℃碳化的两步碳化工艺制备出的138 nm的WC粉末,W2C含量少于0.5%(质量分数),以其为原料制备的WC-Co烧结体显微组织结构均匀,为超细晶硬质合金,综合性能优良,洛氏硬度HRA高达93.7,抗弯强度高达4380 MPa。     

纳米钨/碳化钨粉末的形貌遗传特性及其对粉末均匀性的影响

为研究氧化钨的形貌结构对纳米钨粉末制品均匀性的影响,用X射线衍射分析仪和电子扫描电镜对普通黄钨在660℃下还原的过程产物进行了分析、观测。同时分别以普通黄钨和强力球磨分级处理的细黄钨为原料,采用经优化的工艺条件制备出了纳米W、WC粉末,并对粉末及其快速烧结体的显微组织结构进行了观察、分析。结果表明,不同形貌结构原料制备的纳米W、WC粉末,均呈现出不同程度的形貌结构遗传特性,强力球磨分级处理所获细黄钨颗粒细小、形貌结构疏松,更容易制备出结构较疏松,分散性较好的纳米W、WC粉末。     

原料粉末形貌对纳米W/WC粉末均匀性的影响

以不同钨酸盐前驱体制备的黄钨(YTO)、紫钨(VTO)和细黄钨(AYTO)为原料,在五带控温管式炉中于560⁷60℃氢还原约300 min获得纳米W粉,通过干磨搅拌配碳将纳米W粉和粉状碳黑粉末混合均匀,然后置于通氢钼丝炉中在1 180℃碳化获得纳米WC粉,并制备了W-30%Cu、WC-30%Cu(质量分数)复合材料烧结体,研究了原料粉末形貌对W、WC粉末的均匀性的影响。通过比表面测定仪和费氏粒度仪测定了粉体的比表面和粒度,用扫描电镜(SEM)观察了粉末的形貌和烧结体的显微组织结构。结果表明,不同形貌的原料制备的纳米W和WC粉末的均匀性不同,钨酸盐(B)制备的细黄钨(AYTO)相成分单一,颗粒细小,具有疏松、多孔形貌结构,以其为原料所获纳米W粉、WC粉末夹粗少,均匀性好,晶粒聚集少。     

碳氢协同还原-碳化法制备纳米WC粉的工艺及机理

针对传统还原-碳化工艺中WC粉颗粒长大的问题,采用碳氢协同还原-碳化法制备纳米级球形WC粉,研究了前驱体配碳比和反应温度对WC粉性能的影响。结果表明,WC粉的碳含量与前驱体的配碳比密切相关,最佳配碳比(即n(C)/n(W)值)为3.6。W转变为WC具有结构遗传性,WC粉的平均粒径与还原温度和碳化温度密切相关。随着还原温度由680℃升高至800℃,还原水蒸气与碳反应生成CO和H_2,显著降低体系中水蒸气的分压,从而抑制中间产物W颗粒的挥发-沉积长大,WC粉的平均粒径随还原温度升高而减小。碳化过程中的高温促进WC颗粒的晶界迁移和纳米W颗粒之间的烧结合并长大,WC粉的平均粒径随碳化温度的升高而增大。n(C)/n(W)为3.6的前驱体粉末经800℃还原和1100℃碳化后,得到平均粒径为87.3 nm的球形WC粉。     

碳氢协同还原-碳化法制备纳米WC粉的工艺及机理研究

针对传统还原-碳化工艺中WC粉颗粒的长大问题,采用碳氢协同还原-碳化法制备纳米级球形WC粉,研究前驱体配碳比和反应温度对WC粉性能的影响。结果表明,WC的碳含量与前驱体的配碳比密切相关,最佳配碳比（即n(C)/n(W)值）为3.6。W向WC的转变具有结构遗传性,WC的平均粒径与还原温度和碳化温度密切相关。随着还原温度由680 ℃升高至800 ℃,还原水蒸气与碳反应生成CO和H2,显著降低体系中水蒸气的分压,从而抑制中间产物W颗粒的挥发-沉积长大,WC的平均粒径随还原温度升高而减小。碳化过程中的高温促进WC颗粒的晶界迁移和纳米W颗粒之间的烧结合并长大,WC的平均粒径随碳化温度的升高而增大。n(C)/n(W)为3.6的前驱体粉末经800 ℃还原和1100 ℃碳化后,得到平均粒径为87.3 nm的球形WC粉。     

纳米晶WC-6Co复合粉合成及特性研究

使用喷雾转化、煅烧和原位还原碳化技术制备了纳米晶WC-6Co复合粉末。通过XRD研究相组成发现,经过喷雾转化处理后粉末为无定形相、经煅烧后的粉末为WO3与Co3O4相、经还原碳化工艺后的物相是WC与Co相;由于Co对碳化过程的催化作用,将煅烧后的粉末置于氢气气氛中加热至900度还原碳化1个小时,即可将粉末碳化完全,制备出WC与Co相共存的纯净复合粉。文章还研究了还原碳化温度（700-900 ℃）对粉末相组成的影响,并通过SEM和HRTEM观察粉末形貌与微观组织。结果表明：制备的粉末具有球形结构,WC晶粒约0.36 μm,亚晶尺寸约为56 nm,说明WC晶粒是多晶体。同时发现粉末中的WC单颗粒被Co相互粘结在一起,且在WC与WC颗粒的接触部位发现存在烧结颈。文章还讨论了复合粉球形结构的形成过程和机理。     

纳米级碳化钨粉末的直接碳化制备

从WO3到WC的直接碳化反应一般遵从WO3→WO272→WO2→W→W2C→WC的顺序。细小的颗粒一般在直接碳化反应WO272→WO2的阶段产生，通过严格控制这个反应步骤可成功制得纳米WC粉末。大量的研究已证明，烧结碳化物的性能如硬度、强度主要受WC粉末粒子尺寸、Co含量及碳含量的影响。最细的工业级碳化物一般加入VC．Cr3C2，TaC来抑制晶粒的长大，烧结后可以获得晶粒约0．5μm的WC硬质合金。为了制备超硬的烧结碳化物，有必要开发纳米级WC粉末粒子及发展纳米WC粉末均匀分布的加工技术，     

纳米晶WC-6Co复合粉合成及特性研究（英文）

使用喷雾转化、煅烧和原位还原碳化技术制备了纳米晶WC-6Co复合粉末。通过XRD研究相组成发现,经过喷雾转化处理后粉末为无定形相、经煅烧后的粉末为WO_3与Co_3O_4相、经还原碳化工艺后的物相是WC与Co相;由于Co对碳化过程的催化作用,将煅烧后的粉末置于氢气气氛中加热至900℃还原碳化1 h,即可将粉末碳化完全,制备出WC与Co相共存的纯净复合粉。研究了还原碳化温度(700～900℃)对粉末相组成的影响,并通过SEM和HRTEM观察粉末形貌与微观组织。结果表明:制备的粉末具有球形结构,WC晶粒约0.36μm,亚晶尺寸约为56 nm,说明WC晶粒是多晶体。同时发现粉末中的WC单颗粒被Co相互粘结在一起,且在WC与WC颗粒的接触部位发现存在烧结颈。还讨论了复合粉球形结构的形成过程和机理。     

纳米强化片状W/Co/C复合粉末的制备与烧结体性能

采用高效球磨细氧化钨、扁平片状W粉、碳黑、钴及适量晶粒长大抑制剂等为原料,通过碳辅助氢还原制备质量分数20％纳米钨强化片状W/Co/C复合粉末,于低压真空烧结炉中在1 410℃的温度下一次碳化烧结,制备了含片状晶WC-10％Co(质量分数)硬质合金,研究了质量分数20％纳米W的引入对合金烧结致密化及其性能的影响.对不同...     

含V和Cr纳米W粉碳化热力学分析及实验

根据W、V2O3和Cr2O3碳化反应的热力学分析结果,以含V2O3、Cr2O3各0.5 wt%的纳米W粉为原料,在1100 ℃真空碳化,制备了含晶粒长大抑制剂(VC、Cr3C2)的纳米WC粉末,其平均粒径小于100 nm.实验结果表明抑制剂在碳化过程中可有效抑制WC颗粒长大.     

水溶化学法制备纳米WC/Co复合粉工艺探索

本文通过实验探索了水溶化学法制备纳米WC/C0复合粉工艺,研究了影响喷雾转换、锻烧、碳化和调碳的工艺因素,找到了满足纳米WC/Co复合粉制备的工艺参数。在Kear等人的经典合成技术中,碳化钨钴纳米复合材料是由喷雾转化水溶液的化学计量量的水溶性钨源和钴源,然后用流化床通氢将钨钴氧化物还原为金属钨和钴,之后在一个充满CO/CO2的气体环境中将金属钨和钴碳化成纳米WUCo复合粉末。本研究不同于Kear等人的处理方法,涉及的WC/C0使用水溶性溶液钨、钴和碳前躯体加工的纳米复合材料,大量的WGCo纳米复合粉体是将钨、钴和碳在分子级水平上混合制备成一个复杂的前驱体粉末的独特方案,前驱体粉末在煅烧炉充满惰性气体约100撕00cC的温度下转化成一个含有W-Co-C-0的预复合粉粉末,随后在碳化炉低于1000℃的温度下碳化。实验表明,水溶化学法生产的纳米WC/Co复合粉较常规方法,具有晶粒细而均匀、流动性好等特点,更适于高性能硬质合金的生产。     

(Ti,Ta,W)(C,N)粉末制备研究

通过碳热还原法采用不同的原料及工艺参数制备了(Ti,Ta,W)(C,N)粉末,研究了其相成分和其N含量的影响因素。发现以TiO2、Ta2O5、WC和C为原料通过适当的成分配比和工艺参数,可以制备出单相的(Ti,Ta,W)(C,N)固溶体粉末;(Ti,W,Ta)(C1-xNx)粉末的N含量即x值随着配碳率的增加而降低,随碳化温度升高、碳化时间延长、N2流量增大均提高。     

超细无粘结相WC基陶瓷的研究进展

综述了近年来国内外超细无粘结相WC基陶瓷的研究状况,无/少粘结相、晶粒的纳米化是研发高性能WC基硬质陶瓷的发展方向之一,其在硬度、高温强度、抗腐蚀、耐磨损等方面较传统硬质合金有明显的优势,具有广阔的应用前景。介绍了机械合金化法、快速碳热还原法、直接碳化法、等离子体化学合成法等超细WC粉末的制备方法,超细无粘结相WC基陶瓷的新型制备技术以及材料的复合改性等内容,并分析了该材料在研究应用过程中面临的困难,认为解决材料的工业化生产、纳米粉末的均匀分散等问题,建立碳氧含量对其性能影响的量化指标是现阶段的研究重点。     

特粗WC颗粒的制备方法研究

在研究当前国内外制备超粗WC粉末各种方法的基础上,提出了一种制备特粗WC颗粒的方法。使用由国产高纯单晶W颗粒破碎得到的Fsss>50μm的W颗粒进行高温碳化来制取特粗WC颗粒。采用扫描电镜(SEM)、电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射(XRD)等分析测试手段,研究了W颗粒和WC颗粒的形貌、粒度,以及所制备WC的含碳量。结果表明,最终得到的WC颗粒大小分布均匀,化合碳含量高,游离碳含量很低,最大Fsss粒度可达到70μm以上。     

准纳米WC粉的试制

本文选择两批不同超细APT为原料,通过优化工艺在回转炉内调整工艺参数制备出BET粒度小于300 nm的纳米WO3,然后将WO3在还原炉内通过逆氢低温快速还原工艺制取BET粒度小于100 nm的纳米钨粉,最后以纳米钨粉为原料利用低温快速碳化法生产出BET粒度小于200 nm的准纳米WC粉。通过费氏法、氮吸附法进行粉末粒度检测,采用扫描电镜进行粉末的形貌分析。结果表明,以2.5μm超细APT为原料通过优化传统工艺可以制备出BET粒度0.15μm的准纳米WC粉。     

纳米晶WC-Co复合粉末制备的研究

采用W，C，Co粉末为原料，通过机械活化-反应热处理工艺制备出晶粒尺寸为30．5nm的WC-Co复合粉末。研究发现该工艺具有以下特征：反应温度低，反应速度快。在800℃热处理时已有大量的WC生成。在850℃保温25min，W2C就完成了向WC的转化。经900℃保温35min制得纳米晶粒WC-Co复合粉末。     

还原碳化工艺对(W,Mo)C粉末物相及其液相转变温度的影响

以WO_3、Mo O_3、C等粉末为原料,通过还原碳化方法制备得到"Mo C"质量分数为15%的(W,Mo)C粉末。利用XRD方法分析了不同工艺参数对粉末还原、碳化后的物相组成的影响;利用DTA的方法对碳化后的粉末(添加30%Co)液相形成温度进行了检测,研究了工艺参数对混合粉末液相转变温度的影响。结果表明:采用还原碳化法,可以成功制备获得物相组成单一的(W,Mo)C粉末。还原、碳化工艺参数,如温度、时间和气氛等对于(W,Mo)/(W,Mo)C粉末物相组成有着明显影响。还原温度为1 000℃、时间为180 min时,可以获得物相单一的(W,Mo)粉末;在Ar气氛下,碳化温度为1 600℃、碳化时间为90 min时可以获得物相单一的(W,Mo)C粉末。当碳化气氛选择N2时,即使x(C)︰x(W/Mo)为0.9时仍然可以获得物相单一的粉末,但物相组成已经不再是(W,Mo)C,而转变为(W,Mo)CN。采用不同气氛制备的(W,Mo)C/(W,Mo)CN粉末混合Co粉后,缺碳和渗碳两个组分的液相转变温度差异明显。     

W粉末的形貌结构对板状晶硬质合金的组织与性能的影响

采用W+Co+C(碳黑)为原料制备板状晶硬质合金,研究了不同形貌结构的氧化钨所制备的W粉末形貌结构对板状晶硬质合金组织、性能的影响。结果表明,不同于蓝钨制备的高温中颗粒W粉呈类球状或斜方十二面体结构,黄钨制备的W粉末颗粒呈多面体等轴状,更易于通过球磨获取扁平化程度高的W粉末,制备出板晶化程度高,板状晶的长、径比大,晶粒的取向性好的板状晶硬质合金。     

“高温粉末”WC和气压烧结对YG8硬质合金性能的影响

选择高温碳化和普通碳化两种WC粉为原料制备YG8硬质合金试样,同时对比了不同的烧结工艺,结果表明采用高温碳化的WC粉制备的合金性能有明显的提高,低气压烧结工艺对合金性能的提高也是十分有益的。