CaO-SiO2-MgO-CaF2熔渣对氧化锆的侵蚀行为

本文研究了在1873K的温度下,随着CaF2含量的变化CaO—SiO2-MgO—CaF2系熔渣对氧化锆（部分氧化镁一稳定氧化锆）耐火材料的侵蚀行为。通过测试高温下此熔渣的熔点和汽化行为表征其侵蚀机理。采用HM（加热显微镜）进行侵蚀实验和熔点测定,并利用TG—DSC（微量差热分析和示差扫描量热法）研究其汽化现象,然后使用扫描电子显微镜能谱仪和电子探针分析熔渣对氧化锆的侵蚀界面。结果表明随着CaF2的增加,在熔渣和氧化锆耐火材料表面形成了3个不同的层,并且发现随着能促进中间氧化物分解的CaF2的增加,氧化锆耐火材料的侵蚀行为不断地加重。另一方面,随着CaF2含量的增加,CaO—SiO2-MgO—CaF2熔渣的熔点并没有持续降低。同时,在HM试验中发现CaF2含量过高会导致大量氟化物气体出现,这将会引起熔渣成分的逐渐改变并产生环境污染。这些研究结果表明,为了避免熔渣对氧化锆基耐火材料的严重损坏,可以添加适量的CaF2以提高熔渣的精炼能力。     

CaO·SiO2·Al2O3·MgO-P2O5体系熔融还原制磷反应条件优化

为了实现热法磷酸工艺的节能减耗,在实验室条件下,根据湖北宜昌磷矿的实际组成,采用CaO·SiO2·Al2O3·MgO-P2O5体系预熔渣探索熔融还原实验条件,并与实际矿样的还原结果进行对比。结果表明,在直接熔融还原的情况下,预熔渣在1 400℃以上才有较好的还原效果,还原产生的熔融玻璃质较多。通过调整二氧化硅、氧化钙和氧化铝的含量,当预熔渣组成接近熔点较低的熔渣相,如α-CaSiO3、黄长石、钙长石时,还原效果较优。CaO·SiO2·Al2O3·MgO-P2O5预熔渣在1 550℃还原,固定w(P2O5)=13%、w(MgO)=5%时,调整w(Al2O3)=7.9%,二氧化硅和氧化钙的二元酸度大于0.75,还原率最优。在预熔渣组成接近,还原反应条件相同的情况下,采用Ca3(PO4)2作为磷源的纯化合物配成的预熔渣还原效果优于氟磷灰石磷矿配成的预熔渣。     

Eu~(3+)掺杂Y_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃的制备与荧光性能研究

采用高温熔融法制备了Eu3+掺杂Y2O3-Al2O3-SiO2荧光玻璃,探讨了成分对该体系玻璃形成能力的影响,并对不同Eu3+掺杂浓度下的荧光性能进行了研究.结果表明,熔融温度为1500℃条件下,SiO2含量对该体系的玻璃形成能力影响明显,Y/Al摩尔比为3/5时,SiO2含量在52%—68%(摩尔分数)范围内时可以获得玻璃.掺杂Eu3+的Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃具有荧光性能,在395nm波长激发下,在588 nm和614 nm处出现明显的发射峰.随着Eu3+掺杂浓度的增加,该荧光玻璃的发射波长不变,但发射强度有所变化;当Eu3+掺杂浓度为1.5%(摩尔分数)时,特征发射峰强度最大.     

贵州省黄磷渣特点及其资源化利用研究

1黄磷渣的特点黄磷炉渣是电炉法生产黄磷时排出的废渣,每产1t黄磷排渣9t。贵州省是重要的黄磷生产基地,产量仅次于云南省,位居全国第二。磷渣是在1400~1600℃高温下形成熔融状态,再经水淬急冷而得的产物,其玻璃体含量高达80%~90%,含有一定量的假硅灰石-αCaO·SiO2,β-2CaO·SiO2,5CaO·3Al2O3,硅钙石(3CaO·2SiO2),枪晶石(3CaO·2SiO2·CaF2)等矿物,还有残留的P2O5。磷渣中含有40~50%的CaO,25~42%的SiO2,其次是Al2O32.5~5%,Fe2O30.2~2.5%,MgO0.5~3%,一般P2O5含量为1~4%;F含量在2.5%左右[1]。随着黄磷生产的发展,排放的黄磷…     

高温高压下Mg2SiO4-MgAl2O4体系相变的实验研究

采用多顶砧高压实验装置研究了Mg2SiO4-MgAl2O4体系在压力为22GPa，温度为1550-1750℃条件下的相变，并考查了Al2O，在γ相中的固溶度。结果表明，随着体系中Mg2SiO4组分含量的增加，相组合发生了变化，依次为γ相+镁铝硅酸盐固溶体+方镁石→镁铝硅酸盐固溶体+方镁石→镁铝硅酸盐固溶体+方镁石+刚玉固溶体；镁铝硅酸盐固溶体具有石榴子石结构，其化学成分随着体系中共存相的改变而有所变化；     

Bi2O3-SiO2系统固相反应研究

利用XRD、DSC研究了Bi2O3-SiO2系统的固相反应.按物质的量比1∶1将Bi2O3与SiO2混合物在一定温度下处理一定时间获得生成产物并探讨了不同反应条件下产物生成规律.结果表明:亚稳化合物Bi2SiO5在固相反应时产生,并随温度及保温时间按一定规律变化.750 ℃保温不同时间所获试样的XRD谱表明随着固相反应时间的延长,反应物Bi2O3的衍射峰减弱,生成物Bi12SiO20衍射峰增强,反应越完全.在固相反应过程中生成的亚稳相Bi2SiO5随着反应时间延长衍射峰减弱.固相反应温度由700 ℃升高至900 ℃过程中,Bi12SiO20逐渐转变为Bi4Si3O12.     

载体焙烧温度对Ni/SiO2-Al2O3催化剂稳定性的影响

为了获得高水热稳定的负载Ni催化剂,延长催化剂在含水液相体系中的使用寿命,以不同温度焙烧的Si O2-Al2O3为载体,采用浸渍法制备Ni/Si O2-Al2O3催化剂,通过吡啶-原位傅立叶变换红外光谱、X射线衍射、NH3-程序升温脱附和H2-程序升温还原等方法进行表征,以水相1,4-丁炔二醇加氢为探针反应,研究载体焙烧温度对Ni/Si O2-Al2O3催化剂催化加氢性能及含水体系中稳定性的影响。结果表明,在(400~800)℃,随着载体焙烧温度升高,活性组分Ni存在状态及催化剂加氢活性变化较小,但催化剂的水热稳定性下降,造成这一现象的原因是随着载体焙烧温度升高,载体表面Si O2聚集,暴露的Al3+增加,载体水合程度增大。载体焙烧温度400℃时,Ni/Si O2-Al2O3催化剂表现出最佳的水热稳定性。     

组成对MgO-Al2O3-SiO2系统分相析晶的影响

对MgO-Al2O3-SiO2系统的分相与析晶进行了探讨,通过对不同组成点在热处理各阶段的试样进行XRD、TEM及DTA分析,研究了玻璃组成对玻璃的分相和析晶的影响.结果表明:当组成中MgO/Al2O3越大且同时SiO2含量越高,越利于该系统产生分相.当MgO/Al2O3大于3且SiO2含量大于68mol％时,水淬试样产生分相.SiO2含量较高时,分相液滴很容易聚集在一起,形成连通的蠕虫状分相粒子.随着SiO2含量的降低,玻璃的析晶放热峰温度逐渐降低,而且析晶放热峰变得尖锐,玻璃析晶趋势增强.当SiO2含量越低且MgO/Al2O3越大时,越利于该系统析晶.     

弱还原气氛下不同化学成分对煤灰熔融性的影响

以宁煤煤灰为研究对象,研究了高岭土、Ca2SiO3、Fe2O3、CaO、Al2O3、SiO2等添加剂在弱还原气氛中对煤灰熔融性的影响.实验结果表明:SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO对煤灰熔融温度的影响基本都是随氧化物含量增加先降低后升高;酸性矿物高岭土可以显著提高煤灰的熔融温度;碱性矿物Ca2SiO3可以降低煤灰的熔融温度.在一定的含量范围内,高岭土、Al2O3、SiO2均可提高煤灰熔融温度,但高岭土效果较好;Ca2 SiO3、Fe2O3、CaO均可降低煤灰熔融温度,Ca2SiO3下降效果较为明显.     

SiO2-SiC棚板的性能优化研究

为改善SiO2-SiC棚板的性能,特别是高温性能,以SiC、SiO2为主要原料,黏土粉、Al2O3和CaO微粉为添加剂,羧甲基纤维素为临时结合剂,研究了SiO2加入质量分数(2%、5%、8%、10%),热处理温度(分别为1 380、1 400、1 420、1 440、1 460和1 480℃),添加剂(分别为质量分数0.3%的黏土、Al2O3和CaO微粉)对试样性能的影响,并进行了生产应用。结果表明:1)SiO2加入量提高有利于常温强度的改善,但过高时对高温强度无益,SiO2的最佳加入质量分数为5%。2)提高热处理温度会明显改善SiO2-SiC材料的高温强度,但温度过高时,高温强度反而略有下降,较适宜的热处理温度为1 440℃左右。3)添加黏土、Al2O3和CaO微粉均能使SiO2-SiC材料的常温和高温强度有所提高;添加CaO微粉促进了SiO2的鳞石英化,试样的综合性能最好。4)生产试用结果表明,本研究中最佳试样的使用性能超过其他厂家的。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

叔丁基苯乙腈肟碳酸酯的合成

叔丁基苯乙腈肟碳酸酯(1)化学名称为2-(叔丁氧羰基氧亚氨基)-2-苯基乙腈,简称Boc-ON,是一种优良的氨基保护试剂.通常的合成方法为苯乙腈与硝基甲烷缩合成肟,然后与光气生成酰氯,最后与叔丁醇成酯而得.本文以苯乙腈为原料,     

N-己酰氨基葡萄糖合成方法的改进

改进了N-己酰氨基葡萄糖的合成方法，产率为91%；并研究了不同温度和不同比例时，产物在水和乙醇中的溶解度。     

2-甲基-2-噁唑啉的合成研究

以N-(2-羟基乙基)乙酰胺为原料,在二水乙酸锌的催化作用下,脱水缩合生成2-甲基-2-噁唑啉,考察了温度、催化剂用量、压力、时间对反应的影响。最佳工艺条件为:m(催化剂):m(N-(2-羟基乙基乙酰胺))=0.15∶1,反应温度为185℃,压力为0.01 MPa,反应时间为2 h,收率可达到95%。并考察了催化剂的重复使用情况。产物经质谱进行了结构表征。     

TiO2对R2O-MgO-Al2O3-SiO2-ZrO2系微晶玻璃析晶及性能的影响

以花岗岩废渣为主要原料,用熔融法制备了添加TiO2的R2O-MgO-Al2 O3-SiO2-ZrO2(RMASZ)系微晶玻璃.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子万能材料试验机和显微硬度测试仪研究了TiO2对RMASZ系微晶玻璃的晶相组成、显微结构以及力学性能的影响.结果表明:当TiO2含量为0wt％、0.5wt％、1wt％时析出的主晶相为t-ZrO2和顽火辉石;当TiO2含量为2wt％和3wt％时析出假蓝宝石相,顽火辉石相减少.当TiO2为0.5wt％时晶粒细致均匀,其四点抗弯强度达到122.41 MPa,显微硬度为9.35 GPa.     

Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统乳浊釉的研究

对Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统釉进行了较全面的正交试验研究,找到了影响该系统釉乳浊及釉面质量的主次因素,获得了性能良好的乳浊釉及其较优乳浊釉配方.     

氢氧直接合成法制过氧化氢技术进展

氢气和氧气直接合成过氧化氢是典型的原子经济性反应，因过程简单、产品清洁、生产成本低而成为催化领域研究开发的一个热点。总结了该法近年来在催化剂活性组分的选取及载体方面的进展；详细介绍了溶剂的选取和反应机理；讨论了各种反应器的安全性。指出今后的研究重点是提高氢气利用率、开发新型的反应器、提高过程的安全性。     

SO2-Na2S-H2O体系热力学分析

利用Na<,2>S溶液吸收SO<,2>是湿法烟气脱硫中具有良好应用前景的新方法.为了能更好地利用Na<,2>S溶液进行烟气深度脱硫,文中通过热力学计算,对Na<,2>S溶液吸收SO<,2>烟气所构成的SO<,2>-Na<,2>S-H<,2>O体系中气液固三相组成与pH值的关系进行了分析.结果表明,pH值大于6时,SO<...