α-Fe/Nd2Fe14B复合纳米晶的织构形成研究

采用X射线衍射分析(XRD)技术,研究了NdprFeCoB熔体快淬所制备的α-Fee/Nd2Fe14B纳米晶的织构形成过程.结果表明,Nd2Fe14B纳米晶具有较强的(001)织构,而α-Fe纳米晶具有(110)织构,这些织构垂直于薄带表面,且从自由面到激冷面逐渐减弱.从自由面到激冷面,Nd2Fe14B相在(001)晶面法线方向的尺寸和α-Fe相在(220)晶面法线方向的尺寸逐渐减小.在激冷面各晶面法线方向的尺寸相近,表明纳米晶的形状近似于等轴晶.α-Fe/Nd2Fei4B纳米晶织构的形成和生长受合金薄带在凝固过程中热流梯度的控制.     

不同淬速下α-Fe/Nd2Fe14B复合纳米晶结构的形成

采用X射线衍射分析、透射电子显微分析技术及振动样品磁强计研究了ND3.6Pr5.4Fe83Co3B5合金熔体在不同淬速下α—Fe／Nd2Fe14B复合纳米晶结构的形成和磁性。结果表明．在淬速低于20m／s时随着淬速的升高Nd2Fe14B和α—Fe纳米晶的尺寸变得均匀、细小，α—Fe相的体积分数增加。当辊速由10m／s增加到20m／s时，Nd2Fe14B和α—Fe相的晶粒尺寸分别由51．2nm和30．2nm减小到13．4nm和16．3nm。α—Fe相的体积由31.9%增至48．6％，并在20m／s时获得了193．6kJ／m^3的最大磁能积。     

Nd2Fe14B／a—Fe纳米复相永磁合金微结构的形成

研究了使用不同快淬速度制备的Nd3.6Pr5.4Fe83Co3B5合金中Nd2Fe14B/a-Fe复合纳米晶结构的形成。采用X射线（XRD）、透射显微（TEM）分析技术和振动样品磁强计（VSM）观测和测量了材料的微结构和磁性。结果表明,使用最佳淬速（20m/s）形成的Nd2Fe14B/a-Fe复合纳米晶结构晶粒细小,晶粒尺寸均匀。Nd2Fe14B相和a-Fe相的平均晶粒尺寸分别为14nm、16nm。合金中a-Fe相的体积分数为48.6%。纳米晶合金的磁性能为Jr=1.108T,Hc=446.5kA/m,(BH)max=193.6kJ/m^3,剩磁比Jr/Js=0.736。     

纳米晶双相Nd3.6Pr5.4Fe83-xGaxCo3B5合金磁性能的研究

用熔体快淬法制备Nd3.6Pr5.4Fe83-xGaxCo3B5(%(原子分数),x=0～1.0)纳米晶双相永磁材料,研究其磁性能的变化.结果表明适量的添加Ga(x=0.25)可以细化晶粒,使快淬薄带中的Nd2Fe14B硬磁相和α-Fe软磁相发生较充分的交换耦合作用,获得较优异的磁性能,Ga含量过多或过少的快淬薄带的磁滞回线出现缩颈现象,低温退火使得该现象得以改善.     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米复相永磁合金微结构的形成

研究了使用不同快淬速度制备的Nd3 6Pr5 4Fe83Co3B5合金中Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构的形成.采用X射线(XRD)、透射显微(TEM)分析技术和振动样品磁强计(VSM)观测和测量了材料的微结构和磁性.结果表明,使用最佳淬速(20m/s)形成的Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构晶粒细小,晶粒尺寸均匀Nd2Fe14B相和α-Fe相的平均晶粒尺寸分别为14nm、16nm.合金中α-Fe相的体积分数为48.6%.纳米晶合金的磁性能为Jr=1.108T,Hc=446.5kA/m,(BH)max=193.6kJ/m3,剩磁比Jr/Js=0.736.     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶复合永磁材料的中子衍射结构分析及磁性研究

用真空快淬法制备Nd12Fe84B6非晶态薄带,经700℃真空退火处理,获得Nd2Fe14B/α-Fe双相纳米晶复合永磁材料.用中子衍射的方法对两种不同退火时间的样品进行室温相结构分析,并根据尺寸效应引起的衍射线展宽得到了晶粒的平均尺寸.研究结果表明:对退火时间为20min和90min的样品, Nd2Fe14B硬磁性相的平均晶粒大小分别为52.1nm和55.3nm,α-Fe软磁性相的平均晶粒大小分别为61.5nm和66.2nm;软、硬磁性相的晶粒大小几乎没有变化.随着退火时间的增加,Nd2Fe14B硬磁性相的体积分数增加,而α-Fe软磁性相的体积分数则减少.磁性测量及剩磁分析表明:90min的样品磁性能优于20min的样品,90min样品软、硬磁性相晶粒之间的交换耦合作用＞20min的样品.     

Nd3Fe14B／α—Fe纳米晶复合永磁材料的中子衍射结构分析及磁性研究

用真空快淬法制备Nd12Fe84B6非晶态薄带,经700℃真空退火处理,获得Nd2Fe14B/α-Fe双相纳米晶复合永磁材料.用中子衍射的方法对两种不同退火时间的样品进行室温相结构分析,并根据尺寸效应引起的衍射线展宽得到了晶粒的平均尺寸.研究结果表明:对退火时间为20min和90min的样品, Nd2Fe14B硬磁性相的平均晶粒大小分别为52.1nm和55.3nm,α-Fe软磁性相的平均晶粒大小分别为61.5nm和66.2nm;软、硬磁性相的晶粒大小几乎没有变化.随着退火时间的增加,Nd2Fe14B硬磁性相的体积分数增加,而α-Fe软磁性相的体积分数则减少.磁性测量及剩磁分析表明:90min的样品磁性能优于20min的样品,90min样品软、硬磁性相晶粒之间的交换耦合作用＞20min的样品.     

辊速和喷射压力对磁粉及热流变磁体的影响

对快淬磁粉进行热压/热流变处理已成为制备高性能各向异性NdFeB磁体的一种重要方法,快淬粉的成分和结构极大地影响了磁体的热流变能力和磁性能。研究了辊速和喷射压力,对快淬磁粉结构和最终热流变磁体磁性的影响。提高辊速可以细化晶粒和增加快淬磁粉中的非晶含量,但非晶含量较高会不利于磁体热流变过程的晶粒取向和织构形成;而辊速较低会使快淬磁粉的晶粒尺寸较为粗大,降低其热流变能力和织构形成能力,最终降低热流变磁体的剩磁和最大磁能积。适合进行热流变处理的快淬带晶粒尺寸为25~40nm。减小喷射压力也可以细化晶粒,但不影响快淬磁粉的非晶含量。当喷射压力0.07 MPa时,快淬粉的XRD谱出现新的衍射峰,可能为亚稳相,其含量随喷射压力的减小而增加。新相的出现和含量的增加使得热流变磁体的剩磁、矫顽力和最大磁能积都降低。获得的最佳快淬工艺为辊速25m/s,喷射压力为0.07MPa,该条件下制备的热流变磁体磁性能为Br=1.29T,(BH)m=298.5kJ/m3,Hcj=920.17kA/m。     

纳米复合Pr2Fe14B/α-Fe永磁材料的交换耦合作用研究

用单辊熔体快淬法制备了由硬磁相Pr2Fe14B和软磁相α-Fe组成的纳米复合永磁薄带。根据剩磁曲线(δM-H曲线)系统研究了不同合金成分和不同工艺参数下纳米复合永磁材料晶粒间的交换耦合作用。     

Nd-Fe(Co,Ga,Nb)-B纳米复合材料矫顽力的晶粒尺寸关系

用熔体快淬方法制备了Nd2(Fe，Co，Ga，Nb)l4B／α—Fe纳米复合水磁材料，研究了材料的磁性能与晶粒尺寸的关系．结果表明：纳米复合材料的剩磁随着平均晶粒尺寸的减小单调增加，矫顽力随着晶粒尺寸的减小先增加，在23nm附近出现峰值．采用软硬磁性相之间的交换耦合磁硬化和有效各向异性模型解释了矫顽力出现峰值的现象。     

机械球磨制备纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料及晶化行为研究

机械球磨氲气保护下的铸态Nd8Fe86B6合金,并进行晶化处理,制备了纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料.用XRD、TEM和DSC等手段研究了不同球磨工艺和晶化处理工艺对纳米双相Nd8Fe86B6材料组织结构影响.同时研究了非晶态Nd8Fe86B6材料的晶化行为.结果表明延长球磨时间,Nd2Fe14B相迅速细化形成非晶,α-Fe的晶粒尺寸逐渐减小,25h后趋于定值(约为7nm).球磨时间越长,所需完全晶化的温度越高,晶化后粉末的晶粒越小且越均匀.在晶化过程中,非晶态Nd8Fe86B6首先形成Nd4 4Fe77.8B17.8、Nd1.1Fe4B4、Nd2Fe14B和α-Fe四相混合物.升高温度,最后得到Nd2Fe14B相和α-Fe相,但最终产物中仍有少量未分解的Nd1.1Fe4B4相.     

NdFeB合金相的继承性及其高压成型技术研究

研究了NdFeB合金不同状态下Nd2Fe14B基体相的继承情况,结果表明:Nd2Fe14B相在铸锭中占据主要位置,且形态由于较少受到临近相的影响而更为粗大,整体呈多边形,各边也比较长,其晶粒尺寸达到了50μm左右;烧结态合金中的基体相由于其附近相的影响而不能够自由长大,晶粒尺寸一般为20μm左右;回火对Nd2Fe14B基体相的长大和形状不会有太大影响,高温回火一般在熔点较低的相如富Nd相(655℃)之上,对Nd2Fe14B基体相的表观形状有所影响,而低温回火对基体相的表观形状影响较小。研究了NdFeB合金不同状态下富Nd相的继承情况,结果表明:铸态NdFeB合金Nd2Fe14B基体相晶粒粗大,因此富Nd相沿其边沿分布而显得较小,以细长条状为主,长度可能与Nd2Fe14B基体相晶粒一致,但宽度很小;烧结态合金的富Nd相形状与Nd2Fe14B基体相晶粒之间的空隙形状基本一致;高温回火下富Nd相的形态也会有所改变,使整体微观结构显得更为饱满和完善;低温回火后合金中的富Nd相几乎完全包覆Nd2Fe14B相,界面变得平直并且光滑。研究了NdFeB合金不同状态下富B相的继承情况,结果表明:富B相在整个合金不同状态中变化不大,这种结构在铸锭态合金中即已经形成,尺寸很小,仅为数微米,一般以弥散的质点存在于晶界或者部分Nd2Fe14B四方相晶粒中;富B相的熔点达到了1090℃,因此其在两种回火态合金中均不会发生较大的变化。研究了NdFeB合金不同状态下缺陷相的继承情况,结果表明:缺陷相所占比例仅次于富Nd相,裂纹缺陷主要存在于铸锭态合金中,不会被继承;孔洞缺陷在铸锭态合金中较多,呈长条状,但是在烧结态合金中的形式完全改变,其长宽比例比较接近;烧结态、高温回火态、低温回火态合金中孔洞缺陷比例分别为5.29%、4.03%、3.14%。对比研究了N38、N38H、N38SH、N38UH型NdFeB合金相继承情况,结果表明:烧结态合金中Nd2Fe14B基体相重新组合,晶粒尺寸比铸锭态合金小,形状也更规则;后3种NdFeB合金夹杂缺陷较多,但是在回火工序中,这种缺陷会逐渐减少,其富Nd相较多,形状变化和继承规律相对较复杂。研究了NdFeB磁体制备工艺中的高压成型技术,结果表明:经过0.2GPa、1.8GPa、3.6GPa压制之后,样品的生坯密度分别为4.83g/cm3、6.16g/cm3、6.23g/cm3;磁体密度分别为7.42g/cm3、7.45g/cm3、7.48g/cm3;富Nd相含量分别为13.92%、11.42%、8.75%;与0.2GPa压制的样品相比,1.8GPa、3.6GPa压制的样品的内秉矫顽力分别提高了31.99%和28.93%、磁能积(BH)max分别提高了2.24%和11.94%,维氏硬度先增加了11.17%(1.8GPa),后又减少了7.90%(3.6GPa);压力提高孔洞缺陷数量也相应减少。     

热处理对Nd12.3Fe81.5Cu0.2B6快淬薄带组织和磁性能的影响

研究了不同热处理制度对Nd12.3Fe81.5Cu0.2B6合金薄带的组织和磁性能的影响.结果表明在550℃,15min热处理后的合金薄带有最佳的磁性能,达到Jr=1.006T,Hci=793.7kA/m,(BH)max=146kJ/m3.与淬态样品相比,剩磁、矫顽力、磁能积分别提高了18.1%、48.7%、95.0%.用X射线衍射仪和VSM对Nd12.3Fe81.5Cu0.2B6合金淬态样和退火样进行了相分析,发现淬态样中存在少量非晶相,导致其性能偏低.随着退火温度的升高和退火时间的延长,Nd2Fe14B相晶粒长大,降低了晶粒间的交换耦合作用,导致磁性能下降.用TEM对550℃,15min热处理后的合金薄带研究发现:添加Cu后得到细小均匀、晶粒大小约为30nm的组织,并且大部分晶粒呈多面体形状.处理后的合金薄带中基本不合非晶相.     

Fe77Co2Zr9B10Cu2合金的制备及其磁性能

采用单辊快淬法制备了Fe77Co2Zr9B10Cu2合金,在530～750℃等温退火40 min,利用X射线衍射和振动样品磁强计研究了Fe77 Co2 Zr9 B10 Cu2合金的微观结构和磁性能。结果表明:淬态Fe77Co2Zr9B10Cu2合金为非晶、纳米晶双相结构。随着退火温度的升高,α-Fe晶体相从非晶、基体中析出,晶粒尺寸长大,晶化体积分数增加,矫顽力先减小后增大,比饱和磁化强度逐渐增大。实验结果表明,530℃退火后合金的矫顽力最小,在670℃时迅速增大。样品的磁性与其微观结构、晶粒尺寸、晶化体积分数等因素有关.     

铸锭组织及快淬工艺对R-Fe-B/α-Fe纳米双相永磁性能的影响EI北大核心

研究了名义成分为(Nd1-xPrx)9Fe84.85NbyCuzB5.5的R-Fe-B/-αFe纳米双相永磁材料。利用扫描电镜和X射线衍射等手段研究了铸锭和快淬带的组织形态和相组成,并分析了铸锭组织和快淬工艺对快淬带和粘结磁体磁性能的影响。结果表明,无论是13kg铸锭还是50g铸锭,都是由基体(Nd(Pr))2Fe14B相,树枝状或颗粒状的-αFe相,以及少量富Nd(Pr)相组成,只是小铸锭由于冷速快,组织比较细小。分别将13kg铸锭的柱状晶和中心等轴晶以及小铸锭以相同工艺制备成粘结磁体后发现,大铸锭制备的磁体性能略高于小铸锭,同时大铸锭不同部位制备的磁体性能相差约为10%。对于此成分合金,21m/s的快淬速度与700℃×10min的退火工艺是一个较好组合,制备的粘结磁体的最大磁能积为61kJ/m3。     

纳米晶复合Nd9.5Fe81-xCoxZr3B6.5永磁材料磁性能的研究

采用熔体快淬及晶化退火工艺制备了Nd9.5Fe81-xCoxZr3B6.5(x=0、2、5、8、10)纳米晶合金条带,研究了Co的添加对快淬合金磁性能和居里温度的影响.结果表明,适量Co元素的添加能够有效降低各相晶粒的尺寸,增强了软、硬磁相晶粒的交换耦合作用,从而提高了合金的磁性能.Co含量为5%(原子分数)的合金,经670℃/4min的晶化处理后所得到的最佳磁性能为`Br=0.90T,jHc=588kA/m,(BH)max=117kJ/m3.     

纳米晶复相Nd-Fe-B合金粉末的制备及组织结构研究

研究了在氢气氛下机械球磨铸态Nd8Fe86B6合金,利用机械力驱动Nd-Fe-B合金发生歧化反应,并随后在一定温度及真空度下进行脱氢-再结合处理,制备纳米晶Nd2Fe14B/α-Fe复相材料.利用X射线衍射检测(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、透射电镜(TEM)及磁力显微镜(MFM)等测试方法,对球磨和脱氢过程中合金粉末相变及微观组织进行分析观察.实验结果表明,Nd8Fe86B6合金中基体Nd2Fe14B相发生了吸氢并歧化反应,球磨20h后,Nd2Fe14B相峰基本消失,获得了晶粒大小为10nm左右的Nd2H5、FeB和α-Fe歧化组织.在700℃下进行30min真空脱氢处理,获得了平均晶粒尺寸约为37nm左右的Nd2Fe14B/α-Fe复相组织.通过对材料磁畴结构的观察,发现获得粉末中两相晶粒之间具有明显交换耦合作用.     

添加Zr、Co、B元素对ThCu_7型Sm-Fe合金结构的影响

采用SEM、XRD、EDX等方法分析了添加合金元素B、Zr、Co前后Sm-Fe合金铸锭的微观结构及快淬条带中的相组成.研究表明,添加合金元素B、Zr、Co前后,Sm-Fe合金铸锭均由Sm2Fe17相、富Sm相和α-Fe相组成,添加B可促使铸锭晶粒细化,富Sm相由块状向条状变化,添加Zr、Co可使铸锭晶粒进一步细化,富Sm相进一步条状化.添加合金元素B、Zr、Co前,Sm-Fe合金仅在快淬速度达到30m/s时得到ThCu7型六角晶结构的Sm10Fe90相及少量α-相;添加B、Zr、Co元素后,在不同快淬速度下合金均可得到单一的ThCu7型六角晶结构的Sm10Fe90相及部分非晶相.添加Zr、Co元素后,快淬条带晶粒进一步细化.当Zr、Co元素含量一定时,随快淬速度的加快,其晶胞体积呈先升后降的趋势,同时快淬条带中的非晶相逐渐增加,Sm10Fe90相逐渐减少.     

强磁场对Fe65Co10Nd8B17非晶合金薄带晶化行为的影响

通过X射线衍射和透射电镜手段研究了强磁场对Fe65Co10Nd8B17非晶合金晶化行为的影响。结果显示：在Fe65Co10Nd8B17非晶合金的晶化过程中,磁场抑制Nd2Fe23B3相的析出,促进Nd2Fe14B和α-Fe相的析出。通过对显微结构的分析,发现在晶化过程中,磁场起到了细化晶粒的作用,同时使晶粒分布更加均匀。通过考虑强磁场对晶化过程中体系自由能的影响,探讨了强磁场抑制晶粒尺寸长大的机理。     

改进HDDR工艺制备NdFeCoZrBGa各向异性磁粉

HDDR(氢化-歧化-脱氢-重组)工艺是一种用于生产各向异性Nd2Fe14B基磁粉的特殊方法。本文主要研究了添加微量含金元素Ga、采用改进HDDR工艺(即在HD处理及高真空脱氢处理之间加上低真空脱氢处理)对Nd11.2Fe66.5-xCo15.4B6.8Zr0.1Gax(x=0、0．1、0．3、0．5、1．0)合金磁性能的影响规律。结果表明．改进HDDR工艺对于提高磁粉性能,细化主相晶粒尺寸非常有效。微量合金元素Ga的添加可显著地改变材料歧化分解的特征,同时可提高磁粉的磁性能。由改进HDDR工艺制得磁粉主相晶粒尺寸明显小于由传统HDDR工艺制得磁粉主相晶粒尺寸。