水合硫酸铁催化合成丙酸丁酯

用硫酸铁结晶水合物催化丙酸和正丁醇合成丙酸丁酯。研究结果表明,硫酸铁是该酯化反应较理想的催化剂,具有催化活性高、操作工艺简单、价格低廉和可重复使用等特点。在 n(醇)∶(酸)＝1.3∶1、催化剂用量为反应物总质量的1.5%、带水剂环己烷用量为8 mL·(0.15 mol丙酸)^－1和反应时间70 min条件下,丙酸酯化率可达99.0%,丙酸丁酯收率达86.8%。     

丙酸丁酯的合成研究

研究了利用微波辐射技术,在对甲苯磺酸的催化下以正丙酸和正丁醇为原料合成丙酸丁酯的反应,探讨了原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量、微波功率等参数对酯化率的影响。结果表明:此法工艺简单,催化剂用量少,催化活性高,反应时间较短,正丙酸转化率高。通过实验确定了最佳工艺条件为:n(正丁醇)∶n(正丙酸)=1.8∶1.0,对甲苯磺酸用量0.3g,带水剂环己烷的用量5mL,微波功率595W,微波辐射时间10min,酯化率达99%以上。     

氨基磺酸催化合成丙酸正丁酯的研究

以氨基磺酸为催化剂,在不同条件下合成丙酸正丁酯,当n(丙酸)∶n(正丁醇)∶n(催化剂)为1∶1.2∶0.04时,回流1h,产率可达90.2%。     

磺化有机杂多酸盐[MIMPS]_3PW_(12)O_(40)催化合成草酸二丁酯

制备了一种磺化有机杂多酸盐离子液体[MIMPS]_3PW_(12)O_(40),并以此作为草酸和正丁醇酯化反应的催化剂,从而合成了草酸二丁酯。研究结果表明:当酯化温度为120℃、酯化时间为4.0 h、n(草酸)∶n(正丁醇)=1∶4和w(催化剂)=8%(相对于反应物质量而言)时,酯化率(为85.7%)相对最高;在此工艺条件下,催化剂经重复使用5次后,酯化率(81.8%)仍没有明显降低。     

2-氯丙酸异丙酯的合成

以固体超强酸树脂为催化剂合成2-氯丙酸异丙酯,研究了催化剂的用量、反应起始原料物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量对酯化反应的影响,确定了合成2-氯丙酸异丙酯的最佳反应条件为:n(异丙醇)∶n(环己烷)∶n(催化剂)∶n(2-氯丙酸)=5∶6.5∶0.3∶1,反应时间为2h,在此条件下,2-氯丙酸异丙酯的收率可达到95%,纯度达到99%以上。     

硅胶固载氧化镓非均相催化合成乙酸丁酯

在氧化镓固载量为20%,500℃焙烧2 h的条件下制备了硅胶固载氧化物型非均相酯化催化剂Ga2O3/S iO2,用于催化合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乙酸)、环己烷用量、反应时间、带水剂用量和催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。结果表明,该催化剂催化合成乙酸丁酯的适宜反应条件为:乙酸0.2 mol,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.8,催化剂1.25 g,回流反应1 h,酯化率达99.62%。     

HPW/Ti_3(PO_4)_4的制备及其催化酯化性能

制备了系列磷酸钛原位负载不同含量x(wt%)磷钨酸H3PW12O40(HPW)的酯化催化剂HPW-x/Ti3(PO4)4,通过催化丙酸与正戊醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR分析对催化剂进行了表征。结果表明,300℃焙烧2h条件下,磷钨酸含量15%的催化剂HPW-15/Ti3(PO4)4具有最佳的催化活性,催化合成低碳链羧酸酯丙酸戊酯的适宜条件为:0.2mol丙酸,催化剂用量0.4g,n(正戊醇)∶n(丙酸)=1.6∶1,反应时间4h,酯化率达97.7%。该催化剂循环利用6次酯化率减小幅度不足7.5%。该催化剂对长碳链羧酸酯庚酸戊酯的合成循环利用6次酯化率为93.2%～83.5%。     

磷钨酸及其钠盐催化合成丙酸苄酯

以丙酸和苄醇为原料,磷钨酸及其钠盐为催化剂,催化合成了丙酸苄酯。其最佳反应条件为:反应温度110℃;反应时间1 5h;n(丙酸)∶n(苄醇)=1 2∶1,w(催化剂)=1 2%(相对于苄醇质量),酯化率为97 6%,产物质量分数为100%。     

可膨胀石墨催化合成柠檬酸三丁酯

以可膨胀石墨为催化剂,柠檬酸和正丁醇为原料,催化合成柠檬酸三丁酯。考察了酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对柠檬酸酯化率的影响。最佳反应条件为:柠檬酸38.5g(0.2mol),n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂1.0g,反应时间4.5h,柠檬酸的酯化率达到99.3%。且催化剂可连续使用6次,催化活性无明显降低。     

丙酸酯在离子液体中的催化合成研究

利用正交实验法获得了在离子液体[Hmim] BF4-中合成丙酸正丁酯的最佳工艺条件,考察了在该离子液体催化下,丙酸和多种醇的酯化反应及催化剂的重复使用性能;实验结果表明,离子液体[Hmim] BF4-催化合成丙酸正丁酯的最佳工艺条件为n离子液体∶n丙酸∶n正丁醇=1∶4∶1,油浴温度140℃,反应时间8 h,此时收率可达77.8%。离子液体[Hmim] BF4-在丙酸酯化反应中具有良好的催化活性,反应条件温和,无腐蚀、无废酸排放,并可以重复使用。     

磺化硅胶催化合成乙酸正丁酯的研究

磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂。本文以冰醋酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,合成了乙酸正丁酯,并获得了最佳合成条件:催化剂用量为反应物总质量的1.0%,n(乙酸)∶n(正丁醇)=1∶1.5,回流时间为45 min,乙酸正丁酯的酯化率可达98.5%,催化剂重复使用10次后的酯化率仍达81.3%。磺化硅胶对乙酸正丁酯的合成具有良好的催化活性。     

磺化硅胶催化合成柠檬酸三丁酯的研究

以磺化硅胶为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。 考察了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响。最佳工艺条件：催化剂用量为柠檬酸质量的1.30%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶3.2,回流时间3 h,反应温度(135～140) ℃,柠檬酸三丁酯的酯化率为98.7%。该催化剂制备简单,催化活性好,后处理简便。     

活性炭固载酸性催化剂合成丙酸环己酯

以丙酸和环己醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成丙酸环己酯。考察影响反应的因素,实验结果表明,酯化反应的最佳条件:n(丙酸)∶n(环己醇)=1.3∶1,催化剂用量1.4 g,反应时间60 min,带水剂环己烷10 mL,酯收率可达93.58%。     

硫酸氢钾催化合成乙酸正丁酯

以硫酸氢钾为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正乙酯的反应条件进行了研究,研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度等因素对酯化率的影响,优化反应条件如下:n(乙醇)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钾)=1∶4∶0.0074;反应时间45min;回流反应温度117￣124℃,酯化率可达86.5%。     

钛钨双金属原位改性MCM-41的制备及催化合成丙酸正戊酯

制备了n(Si):n(Ti)为30:1、n(Si):n(W)为25:1的钛钨双金属原位改性分子筛催化剂Ti/W-MCM-41,采用傅里叶变换红外线光谱分析仪(FTIR)对催化剂进行了表征;考察了催化剂焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。结果表明,适宜的催化剂制备条件是500℃焙烧4 h。利用Ti/W-MCM-41催化丙酸和正戊醇的酯化反应合成丙酸正戊酯,当丙酸为0.2 mol,n(正戊醇):n(丙酸)为1.4,催化剂用量为反应物总质量的1.25%,反应时间3.5 h,酯化率达97.6%。催化剂重复使用6次酯化率基本稳定在79%。     

阳离子交换树脂催化合成异丁酸正丁酯

以异丁酸和正丁醇为原料,阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,合成了异丁酸正丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了较佳制备工艺条件:n(正丁醇)∶n(异丁酸)=1.4∶1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的4%,反应温度≤125℃,反应时间2.0h,在该条件下,异丁酸的转化率达97.6%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.4%。并建立了该酯化反应的表观动力学模型。     

固载硫酸盐Ga_2(SO_4)_3/SnO_2-高岭土的制备及其催化合成乳酸丁酯

制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为复合载体的酯化催化剂Ga2(SO4)3/SnO2-高岭土,利用IR、XRD测试技术表征了催化剂的物化性质;并将该催化剂用于乳酸与正丁醇进行酯化反应合成了乳酸丁酯,考察了催化剂制备条件(浸渍时间和焙烧时间)、催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乳酸)、反应时间及催化剂重复使用性等因素对酯收率的影响。结果表明,该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单并且易分离回收。催化剂的适宜制备条件是SnCl4.5H2O和高岭土的质量比1∶3、饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h、300℃焙烧2 h。该催化剂催化合成乳酸丁酯的适宜反应条件为:n(正丁醇)∶n(乳酸)=1.6、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、反应时间3.5h。在此条件下,酯收率为95.3%。催化剂使用4次后,酯收率仍可达90%以上。     

S2O82-/ZrO2-TiO2固体超强酸催化剂的制备及其酯化性能

利用共沉淀和低温陈化法制备S2O82-/ZrO2-TiO2固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂.通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征,考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响.结果表明,在n(Zr)∶n(Ti) =2∶2、浸渍液(NH4)2S2O8浓度0.5 mol·L-1、浸渍时间6h、焙烧温度500℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)＝1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120℃和反应时间3h条件下,酯化率可达98.69％.     

硅胶负载四氯化锡合成丙酸正丁酯

以SnCl4/SiO2为催化剂,由丙酸与正丁醇合成丙酸正丁酯.讨论了醇酸比,催化剂用量,反应时间对酯化转化率的影响,得出最佳反应条件为:丙酸为0.1 moL,醇酸比为1.4∶1,催化剂用量为1.5 g,反应时间为2 h,最终丙酸转化率为94.1%.     

微波法快速合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料,硫酸氢钠作催化剂,利用微波技术合成了乳酸正丁酯;讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响。结果表明:较佳反应条件为n(正丁醇)∶n(乳酸)=3∶1,硫酸氢钠的用量为0.35 g,微波功率为462 W,辐射时间为7 min,酯产率达94%以上。