气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留

采用丙酮/石油醚(1/1)提取茶叶中的三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在83.87%～119.68%之间,变异系数在0.77%～9.90%之间,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,哒螨灵的最低检出限为0.05mg/kg。     

气相色谱法测定黄瓜中啶虫脒农药残留

采用乙腈提取黄瓜中的啶虫脒农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在94.12%～110.05%之间,变异系数在6.39%～10.96%之间,最低检出限为0.006mg/kg.     

气相色谱法测定蔬菜水果中茚虫威残留含量

采用丙酮提取蔬菜水果中茚虫威(安打)农药残留,石油醚萃取,用固相萃取小柱净化,气相色谱法(ECD检测器)进行测定,回收率在80%～120%之间,变异系数为0.77%～4.80%,茚虫威的最低检出限为0.005mg/kg。     

50%乙草胺水乳剂在花生田残留及消解动态

采用气相色谱配电子捕获检测器(GC-ECD)测定乙草胺在花生田植株、壳、仁及土壤中消解动态和最终残留.花生植株、壳、仁样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经弗罗里硅土净化,GC-ECD检测,外标法定量.结果表明:当乙草胺添加水平在0.005～1.0 mg/kg范围之间,乙草胺在土壤、植株、花生仁、花生壳中平均回收率为85.3%～96.5%、81.5%～89.0%、85.4%～91.6%、78.5～85.3%.相对标准偏差分别为3.9%～5.0%、2.9%～8.9%、4.9%～12.1%、4.6%～5.7%.乙草胺的最小检出量(LOD)为0.5×10-11g;最低检测质量分数:土壤0.005 mg/kg,植株、花生仁和花生壳为0.01 mg/kg.乙草胺在郑州和长沙土壤中半衰期分别为2.8、3.3 d.     

GPC-GC法测定辣椒粉中乙草胺农药残留

建立了GPC-GC测定辣椒粉中乙草胺农药残留的方法。样品中的乙草胺经乙腈提取,凝胶透析色谱(GPC)净化后,在优化的色谱条件下,用中等极性毛细管柱(DB-1701)分离、电子捕获检测器(ECD)测定。结果表明乙草胺的标准曲线为Y=26394x+282.78,相关系数0.9907,试样中3个添加水平回收率为78.5%～97.6%,方法检出限为0.0005mg/kg。     

甲草胺在花生中的残留分析及其稳定性

研究了甲草胺在花生中的残留分析方法和甲草胺的稳定性.样品以丙酮-水(体积比4:1)振荡提取,石油醚液-液分配,中性氧化铝柱层析净化,气相色谱测定.结果表明:甲草胺最小检出量为3.0 × 10-11g,花生中最低检测质量分数为0.008 mg/kg,花生添加质量分数0.1～1.0 mg/kg,回收率为78.10%～85.59%,变异系数为0.64%～3.70%;冷藏(4℃)条件下甲草胺标准溶液可贮存10～20 d,甲草胺花生提取液可贮存10～20 d.     

加速溶剂萃取联合GC-MS法测定土壤中7种酰胺类除草剂

建立加速溶剂萃取-气相色谱质谱法检测土壤中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺7种酰胺类除草剂的方法。7种酰胺类除草剂在3.00～200μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限为0.007～0.013mg·kg^-1,3个浓度加标样的回收率范围为87.9%～104.2%,RSD范围为1.87%～4.38%(n=6)。本方法操作简便、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于土壤中酰胺类除草剂残留的分析。     

异丙甲草胺在稻田环境中的降解与残留研究

研究异丙甲草胺在水稻、土壤、田水中的残留分析方法及其消解动态和最终残留。样品以乙腈提取,净化后采用毛细管气相色谱法-电子捕获检测器进行测定。在0.005、0.05、1.00mg/kg3个添加水平,平均回收率为88.42%～101.25%,变异系数为1.49%～9.51%,符合农药残留分析的要求。运用上述方法,测定异丙甲草胺在稻田环境中的消解动态和最终残留。试验结果表明,异丙甲草胺在土壤和田水中消解较慢,在稻秆中消解则较快,在土壤、田水和稻秆的平均半衰期分别为42.63d、39.21d和17.42d;20%异丙甲草胺WP按有效成分用量950g/hm2,在直播水稻田水稻播种后施药1次,收获时异丙甲草胺在土壤、稻杆和稻谷中的残留量均低于0.05mg/kg。     

气相色谱法同时检测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的残留

[目的]为了监测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆等农产品中的残留及环境安全性评价,采用气相色谱仪建立了同时检测绿豆中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留量的方法。[方法]样品中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留先用二氯甲烷提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,浓缩定容后用PSA和C-GCB净化,采用GC-ECD进行检测,色谱柱为DB-608。[结果]在0.05~5.0 mg/L的质量浓度范围内,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05~2.0 mg/kg时,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的添加回收率分别为90%~105%和80%~94%,相对标准偏差分别为1.1%~3.1%和0.6%~2.6%。该方法的最小检出量(LOD)均为0.05 ng,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。     

气相色谱-质谱法同时测定树莓中6种农药的残留

建立了树莓中敌敌畏、毒死蜱、二嗪磷、甲基对硫磷、百菌清、乙草胺6种农药残留同时检测的气相色谱-质谱(GC-MS-SIM)方法.采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,外标法定量.该方法回收率为69.7%～118.5%,RSD为5.32%～17.66%,测定检出限为0.01～0.05 mg/kg.     

几种棉田除草剂大田防除效果及其对棉花的安全性测定

田间药效结果表明，氟乐灵、甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、二甲戊乐灵、扑草净、曙草灵、仲丁灵8种土壤处理剂无论是对禾本科杂草还是对阔叶杂草都有较好的防效，而且比茎叶处理剂的持效期长；烯禾啶、精吡氟禾草灵、精喹禾灵、高效氟吡甲禾灵4种茎叶处理剂对禾本科杂草的防效较好，而对阔叶杂草无效。室内安全性测定表明，甲草胺、乙草胺和异丙甲草胺对棉花的安全性较差，二甲戊乐灵对棉花的株高有一定的抑制作用，但对鲜重没有抑制作用，其他药剂没有明显的影响。     

42%甲草·乙·莠悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法,在CP-7906毛细管柱上以正十九烷作内标,用FID检测器测定甲草胺、乙草胺和莠去津的含量。3种有效成分在同一条件下测定,甲草胺、乙草胺和莠去津的标准偏差分别为0.13%、0.10%、0.12%;变异系数分别为0.59%、1.09%、1.10%;平均回收率分别为100.9%、101.9%、100.1%;线性相关系数分别为0.9998、0.9999、0.9998。     

乙草胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

采用GC-μECD法测定了乙草胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,PSA和碳纳米管净化。结果表明:当乙草胺在植株、茎秆和土壤中的添加浓度在0.005~0.5 mg/kg时,添加回收率分别为84.84%~95.54%、81.96%~99.40%和80.91%~95.70%,相对标准偏差分别为1.67%~5.20%、1.75%~5.50%和1.11%~2.24%。乙草胺在植株和土壤中的半衰期分别为2.7~3.2 d和8.0~8.7 d。乙草胺在甘蔗植株、茎秆和土壤中的最终残留量分别为0.005 mg/kg、0.005 mg/kg和0.010~0.099 mg/kg。     

除草剂安全剂YF-208生物活性研究

采用土培法研究了化合物4-(2,2-二氯乙酰基)-3a-甲基十氢-1H-苯并[d]吡咯并[1,2-a]咪唑-1-酮(YF-208)保护玉米免受乙草胺药害作用。结果表明,使用不同浓度的YF-208对玉米浸种处理后,15 mg/kg乙草胺毒土处理产生的药害得到不同程度的缓解。用25 mg/kg YF-208处理时,玉米的各项生长指标恢复率达到最高,株高、根长、株鲜重和根鲜重的恢复率分别为62.92%,57.46%,67.27%和39.27%。玉米幼苗根部GSH含量增幅达到60.20%,叶片中增幅为30.38%,玉米根部GST比活力为2.726 nmol.s-1.mg-1。YF-208能够提高乙草胺处理后的玉米幼苗中的GSH含量,促进乙草胺与GSH的轭合作用,这是化合物YF-208保护玉米免受乙草胺药害的主要途径。     

几种土壤处理除草剂室内生物活性及对甘薯的安全性测定

[方法]采用室内盆栽法和土壤处理法测定8种药剂的活性及对甘薯的安全性。[结果]供试的8种药剂对反枝苋及稗草均具有较高除草活性;异丙甲草胺、二甲戊灵、氟乐灵、乙草胺、仲丁灵、异草松6种药剂的选择性系数分别为6.15、5.78、3.04、2.57、2.29、2.19,安全性好;草酮和扑草净选择性系数为0.70、1.24,安全性差。[结论]异丙甲草胺、二甲戊灵、氟乐灵、乙草胺、仲丁灵及异草松可以开展田间试验,进一步确定在甘薯田应用的可行性,扑草净和草酮不宜在甘薯田应用。     

气相色谱质谱联用仪测定玉米中2,4-滴异辛酯的残留量及消解动态

[目的]建立玉米中2,4-滴异辛酯残留量气相色谱质谱检测方法,并研究了其在植株和玉米中的消解动态和最终残留。[方法]样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪进行测定。[结果]2,4-滴异辛酯在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数0.9993;添加3个不同质量分数,平均回收率为88.7%~101.7%;变异系数为7.2%~9.0%。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(3,058.5 g a.i./hm2)时,2,4-滴异辛酯在玉米植株中的半衰期为2.4~6.7 d,68%乙草胺.2,4-滴异辛酯.莠去津悬浮剂2,038.9、3,058.5 g a.i./hm2两个剂量,施药1次,测得收获期植株、玉米中2,4-滴异辛酯的残留量均低于美国规定的MRL0.5 mg/kg。[结论]按照推荐剂量2,038.9 g a.i./hm2处理,建议我国2,4-滴异辛酯在玉米上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,施药次数1次。     

Adsorption of pesticides on porous polymeric adsorbents

The adsorption of herbicides alachlor, amitrole, trifluralin and prometryn on porous polymeric adsorbents has been studied. Two adsorbent resins were investigated, the highly hydrophobic Amberlite XAD-4 (polystyrene-divinylbenzene copolymer) and the functionalized more hydrophilic XAD-7 (nonionic aliphatic acrylic polymer). Equilibrium adsorption experiments using buffered aqueous solutions were conducted to estimate the types of isotherms and their parameters. The effect of chemical composition and structure of the herbicides, was investigated. The pH range studied was 3-6.5, the temperature range was 288-303 K and the ionic strength was maintained at 0.01 M. Adsorption isotherms seemed generally to approach the Langmuir or Freundlich isotherm model and can be characterized by temperature and pH dependent apparent adsorption equilibrium constants, characteristic of the adsorbent-adsorbate system. By studying the dependence of temperature of this adsorption constant, heats of adsorption have been estimated from van’t Hoff law. In the case of trifluralin and prometryn adsorption on both resins and amitrole adsorption on XAD-4 resin, the heats of adsorption were negative (8.1-33.6 kcal/mol). On the contrary, in alachlor adsorption on both resins and amitrole adsorption on XAD-7 resin, the estimated heats of adsorption were positive.     

大豆田除草剂混用对氟乐灵抗性杂草控制作用的研究

盆栽试验和田间试验结果表明,当前大豆田普遍应用的１２种除草剂混用对豆田杂草孩子作效果很好,整个生育期最低防效达８８．６％,而对６种氟乐灵抗性杂草的控制效果则不同。迷收及其混用对跖草特效,特别是速收＋普施特和广灭灵＋速收＋乙草胺混用能兼治苍耳和繁缕,是理想的混合。草清及其混用对繁缕和龙葵特效,阔草清＋普施特＋乙草胺对 抗笥杂草均有较好控制作用虎威＋精稳杀得和杂草焚＋精稳杀得的盆载试验对抗性杂主效较好     

多菌灵在柑桔及土壤中的HPLC残留分析方法

用稀盐酸和甲醇混合溶液提取柑桔和土壤样品中的多菌灵,并采用液相色谱法测定了样品中残留的多菌灵。检测线性范围为1~2000 ng,相关系数r = 0.9996,最低检出量1.0×10-10 g,最低检测浓度:土壤0.025 mg/kg;果肉、果皮和全果0.010 mg/kg。多菌灵在不同样品中的添加回收率在80.1%~105.4%之间,满足农药残留分析要求。     

Organo-clay formulations of pesticides: reduced leaching and photodegradation

Adsorption of organic cations on several clay minerals is reviewed with an emphasis on the effect of ionic strength and modeling. The clay exchanged with suitable organic cations forms a basis for ecologically acceptable formulations of herbicides with reduced leaching, ground water contamination and enhanced weed control efficacy. Incomplete neutralization of the clay surface charge by an organic cation may be advantageous in achieving maximal adsorption of hydrophobic herbicides. One conclusion from these studies is that optimization of clay-based herbicide formulations requires a selection of structurally compatible organic cations preadsorbed on the clay at optimal coverage. New experimental results are presented for alachlor formulations, which significantly reduce herbicide leaching under conditions of heavy irrigation. We were able to demonstrate that organo-clay formulations of alachlor and metolachlor can increase crop yields in a 1-year field experiment. The photostabilization of pesticides is reviewed and improved organo-clay formulations of the herbicides trifluralin and norflurazon are described. A pillared clay, nanocomposite micro- and/or meso porous material, was effective in reducing leaching and in conferring photostabilization, without added organic cations.