含磷Li_2O-Al_2O_3-SiO_2超低膨胀透明微晶玻璃的析晶机理

采用示差扫描量热法、X射线和扫描电镜等研究含磷和无磷Li_2O-Al_2O_3-SiO_2(LAS)低膨胀透明微晶玻璃的析晶动力学和晶化过程,分析P_2O_5对LAS微晶玻璃晶化过程和微观结构的影响。结果表明:P_2O_5可以影响玻璃的玻璃分相和晶体相转变过程。一方面P_2O_5可以作为很好的晶核诱导剂,诱导核化需要的两相分离,有利于晶体的成核和长大;另一方面会增加结晶活化能(E),使玻璃网络结构重排困难,并存在α-锂辉石向β-锂辉石得转变过程,抑制晶粒生长。     

SiC纤维／LCMAS微晶玻璃基复合材料的界面结合和力学性能

本工作通过在母体玻璃中引入ＭｇＯ后进行热处理得到一系列具有不同热膨胀系数的微晶玻璃．ＳｉＣ纤维／ＬＣＭＡＳ微晶玻璃基复合材料在烧结条件下，在纤维和基体间形成一厚度约为２μｍ的界面层．纤维、基体间的界面剪切应力通过单根纤维压出法测试，发现纤维、基体间的界面剪切强度对复合材料的力学性能有严重的影响，并且ＳｉＣ纤维／ＬＣＭＡＳ系微晶玻璃基复合材料具有较高的界面剪切强度，通过降低基体的热膨胀系数减弱界面剪切强度，可使复合材料的强度和断裂韧性都得到明显的改善．     

基于有限元法模拟微晶玻璃的微晶化加热过程

以CaO-Al_2O_3-SiO_2系基础玻璃为研究对象,基于ANSYS有限元分析对基础玻璃微晶化过程进行了数值模拟,得到了基础玻璃内部中心点和端点温度场随时间的变化曲线方程。结果显示,在从室温加热到核化温度阶段(25~780℃)和从核化温度加热到晶化温度阶段(780~1 080℃),基础玻璃内部的中心点温度和端点温度值随时间变化与指数方程拟合度较高。为防止在加热过程中温度场中有较大的温度梯度分布和热应力的产生,在25~780℃阶段的升温速率应控制在2~4℃/min;在780~1 080℃阶段的升温速率应控制在0~2℃/min。通过差热分析和X射线衍射等分析手段对以3℃/min的升温速率升至核化温度(780℃)后又以1℃/min的升温速率升至晶化温度(1 080℃)后制得的CaO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃进行了实验验证,得到了主晶相为硅灰石(CaSiO_3)和含铁硅灰石类固溶体((Ca,Fe)SiO_3)且性能优异的微晶玻璃。     

SiC纤维补强微晶玻璃基复合材料的界面结合

本文通过ＳｉＣ纤维对ＬＣＡＳ（Ｌｉ２Ｏ－ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２）和ＭＡＳ（ＭｇＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２）微晶玻璃的补强，观察和分析了在不同复合系统中纤维与基体的界面结合。在ＳｉＣ纤维／ＬＣＡＳ微晶玻璃复合系统中，发现纤维与基体之间有一中间界面层，它主要是在复合材料的烧结过程中通过扩散形成，并且于１２００℃时在界面上形成富Ｃ层。ＳｉＣ纤维／ＭＡＳ微晶玻璃基复合材料由于在烧结过程中有化学反应发生     

热处理对二硅酸锂微晶玻璃结构和强度的影响

以SiO_2-Li_2O-K_2O-B_2O_3-P_2O_5为基础组成,P_2O_5为形核剂,采用传统熔体冷却法制备了该系统基础玻璃.利用DSC、XRD、SEM等检测手段研究了热处理制度对玻璃析晶行为、析出晶相种类、晶粒尺寸、晶粒分布及微晶玻璃力学性能的影响.结果表明,当引入P_2O_5为形核剂时,玻璃在核化温度范围内发生分相,并诱导Li_2SiO_3的异相成核.随温度的升高,亚稳态的Li_2SiO_3最终转变成Li_2Si_2O_5稳定相.基础玻璃经核化处理后,分两步晶化比一步晶化更有利于Li_2Si_2O_5的生长,并在一定程度上提高了微晶玻璃的抗弯强度.延长晶化时间能使Li_2Si_2O_5晶体进一步生长,联锁微观结构聚集体的尺寸增大,晶粒与晶粒间交联程度更高,晶粒间有更牢固的化学键合,抗弯强度有所提高.     

SiC纤维补强微晶玻璃基复合材料

本文通过 Nicalon SiC 纤维对铝硅酸锂(LAS)微晶玻璃的补强,发现 SiC 含量为30 v.-%时复合材料具有最佳力学性能,抗折强度和断裂韧性分别高达502 MPa 和10.2MP·m~(1/2)。在1000℃,复合材料的抗折强度高达480 MPa。     

氟硅酸盐微晶玻璃的热膨胀性能研究

氟硅酸盐微晶玻璃的热膨胀性能主要取决于微晶玻璃的晶相组成及其相对含量．透辉石结晶相的含量增加使微晶玻璃的热膨胀系数降低,与此相反碱镁闪石结晶相的含量增加却使微晶玻璃的膨胀系数增加．K2O－MgO－SiO2－CaF2系统氟硅酸盐微晶玻璃的最小热膨胀系数为：78．4×10－7（20～300℃）;最大热膨胀系数为：85．6×107（20～300℃）．     

K2O对LZAS微晶玻璃微观结构及热膨胀性能的影响

采用DTA、XRD、SEM、TEC(热膨胀系数)等分析手段研究了加入K2O前后LZAS系统微晶玻璃的微观结构和热膨胀性能.结果表明,650℃晶化时,试样析出γⅡ-LZS和方石英晶体;725℃时,γⅡ-LZS逐渐转变为γ0-LZS晶体,并且出现β-石英固溶体;800℃时,β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶粒尺寸逐渐长大.制得微晶玻璃的热膨胀系数在(50～130)×10-7℃-1(20～500℃)之间,其大小取决于晶相的种类和含量.并且K2O的加入降低了玻璃的转变温度、粘度,抑制了玻璃的析晶倾向,增大了微晶玻璃的热膨胀系数.     

Al_2O_3和AlN对24Li_2O-76SiO_2玻璃结构和相变的作用

作为一种重要的微晶玻璃系统,Li 系玻璃的结构及其分相与晶化引起了玻璃工作者的浓厚兴趣。本文以24Li_20-76SiO-2玻璃为基础,引入不同量的 Al_2O-3和 AlN,用 Raman光谱、透射电镜、扫描电镜、X 射线衍射和差热分析等方法,对 Li_2O-SiO_2,Li_2O-Al_2O_3-SiO_2 和 Li-Al-Si-O-N 系统玻璃的结构、分相和晶化进行了系统研究。发现在Li_2O-SiO_2玻璃中,由于 Li~+具有较高的静电离子场强,使非桥氧的分布不是统计均匀     

热处理制度对CaO-A1_2O_3-SiO_2系微晶玻璃性能的影响

采用正交实验法探讨了CaO-A1_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的热处理工艺,通过分析各热处理工艺参数对微晶玻璃烧结体积密度、抗折强度、耐酸性和耐碱性的影响,找出了其最佳热处理工艺参数,并采用XRD和SEM分析了热处理后微晶玻璃的物相和形貌.结果表明,随核化时间的延长,微晶玻璃试样的抗折强度、体积密度和晶相含量逐渐增大;随核化温度的升高,微晶玻璃的耐腐蚀性逐渐增强.影响抗折强度、体积密度的主要因素是核化时间,影响耐酸、耐碱性的主要因素是核化温度.     

钙铁硅铁磁体微晶玻璃的细胞学及动物学实验研究

采用细胞学实验和动物实验方法对用于温热治疗肿瘤的钙铁硅磁体微晶玻璃进行生物活性研究。动物试验结果表明，试样对动物无明显毒性，对动物的生长也无任何不利影响。细胞学实验结果表明，试样的细胞生物活性良好。     

Ca-Al-Si系低温共烧陶瓷(LTCC)性能研究

设计并制备满足LTCC性能要求的Ca-Al-Si系微晶玻璃。利用流延法制备生瓷带并进行等静压、烧结。对烧结后的样品进行各项性能测试,测试结果为抗弯强度110MPa(三点弯曲),热导率2.62W/m.K,介电常数6.13(1MHz),介质损耗2.57×10-3(1MHz),主要性能达到LTCC对基板材料的要求。     

Mechanical and environmental factors in the cyclic and static fatigue of a machinable glass-ceramic

The effects of environment on cyclic and static fatigue behaviour were investigated with a machinable glass-ceramic and its original glass. Tests were conducted at ambient temperatures in three environments, i.e. moist air, distilled water and kerosene, and an indentation/bending technique was used. The results indicate that cyclic loading increases crack growth rates of glass-ceramic in all the three environments, but it just has a negligible effect on the original glass. The two materials were very sensitive to the amount of water in the test environment. For static fatigue of the glass-ceramic, both the slopes of da/dt-K_eff curves and their position along the abscissa varied with the environments, but under other conditions, only the position varied.     

等离子喷涂 AP40生物活性玻璃陶瓷涂层的结构和性能

采用大气等离子喷涂技术，在TiA16V4基体上制备了AP40玻璃陶瓷涂层．利用光学显微镜、SEM和XRD分析技术对涂层形貌、显微组织结构和相组成进行了研究．探讨了热处理工艺对涂层组织结构及其性能的影响，并按德国DIN 50160标准进行涂层的拉伸强度试验．结果表明：等离子喷涂AP40玻璃陶瓷涂层在喷涂态，只有较低的结晶度．喷涂工艺对涂层的孔隙率和粉末沉积率有较大的影响．合适的热处理工艺可提高涂层的结晶度，减少孔隙以及提高结合强度．     

抗热冲击微晶玻璃的红外辐射性能

本文给出了Ｌｉ２Ｏ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统抗热冲击微晶玻璃的红外辐射光谱，根据该微晶玻璃的组成与结构，探讨了其红外辐射机理。认为，抗热冲击微晶玻璃具有平直且宽广的红外辐射光谱曲线是由于其含有几种红外辐射光谱各异且互补的晶相。该微晶玻璃在低于７５０℃条件下的结构和晶相不发生变化，因而具有稳定的高发射率。     

氧化钛添加量对微晶玻璃系统中晶化过程及材料性能的影响

用ｘ－ｒａｙ衍射分析，差热分析及扫描电镜等方法，探讨了氧化钛添加量对基础玻璃的晶化速率，晶相组成与微观结构以及微晶下班部分性能的影响。结果表明：添加适量的氧化钛将形成中间相，通过中间相诱导析晶，可降低基础上化温度，提高晶化速率。在所研究的ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系统中，氧化钛的最佳添加量的１０ｗｔ％。     

添加成孔剂法制备孔径、气孔率可控的多孔玻璃陶瓷

研究了采用添加成孔剂法制备具有相互贯通气孔的多孔生物玻璃陶瓷的方法及其性能.多孔玻璃陶瓷主晶相为氟磷灰石和β-硅灰石,气孔率在49％-82％间连续可控,气孔由成孔剂热解排除形成的球形宏观孔(孔径200-850μm)和玻璃粉体烧结形成的微观孔(孔径2-4μm)组成,宏观孔孔径取决于成孔剂粒径并通过孔壁上的孔洞(孔径50-300μm)相互连通.塑性成孔剂硬脂酸受压产生塑性变形,添加硬脂酸的素坯强度高、可加工,烧结产物强度较高、气孔为扁球状;刚性成孔剂聚苯乙烯受压产生弹性变形,添加聚苯乙烯的素坯疏松、不可加工,烧结产物强度较低、气孔呈圆球状.成形压力对添加塑性成孔剂的样品性能影响显著,而对添加刚性成孔剂的样品性能无显著影响.气孔率与成孔剂的含量成良好的线性关系,通过控制成孔剂粒径和加入量可达到气孔率、孔径可控的目的.孔径一定时抗压强度与总气孔率成良好的二次曲线关系.     

TiO2对CaO-MgO-P2O5-SiO2系玻璃晶化影响的研究

CaO-MgO-P2O5-SiO2系微晶玻璃是一种新型医学生物材料，该材料洋仅具有良好的生物相溶性，还具有一定的力学性能，本文采用热热分析（DTA）方法对以TiO2作为晶核剂的该系生物微晶玻璃的析晶动力学参数进行了测定，所得数据经计算机拟合后，其结果表明，在一定范围内引入TiO2（≤8.7wt%)能降低该系玻璃的析晶活化能E，有促进玻璃析晶的作用，当TiO2含量达到8.7wt%时，E达到最小值，当TiO2含量＞8.7wt%时，E值反而回升，晶化指数n与该玻璃体系中加入TiO2的变化规律与E值随TiO2的变化规律是一致的。     

Er-doped and Er, Yb co-doped oxyfluoride glasses and glass-ceramics, structural and optical properties

The selected glasses and glass-ceramics pertinent to following chemical composition in mol%:48%SiO₂-11%Al₂O₃-7%Na₂O-10%CaO-10%PbO-11%PbF₂-3%ErF₃ and 48%SiO₂-11%Al₂O₃-7%Na₂O-10%CaO-10%PbO-10%PbF₂-1%ErF₃-3%YbF₃ have been manufactured from high purity components (Aldrich) at 1450 °C in normal atmosphere. Glass optical fibers were successfully drawn. Subsequently they were subject to the heat-treatment at 700 °C in various time periods. The preceding differential thermal analysis (DTA) studies allowed estimating both the fiber drawing temperature and the controlled crystallization temperature of glass fibers. It has been observed that the controlled heat-treatment of oxyfluoride glass fibers results in the creation of Pb₅Al₃F₁₉, Er₄F₂O₁₁Si₃ and Er₃FO₁₀Si₃ crystalline phases. The identified phases were characterized by X-ray powder diffraction (XRD) and confirmed by selected area electron diffraction (SAED). The fibers consist of mixed amorphous-crystalline microstructure with nano-crystals of size even below 10 nm distributed in the glassy host. Their morphology was investigated applying high-resolution transmission electron microscopy. Optical properties and excited state relaxation dynamics of optically active ions (Er³⁺, Yb³⁺) in glass and glass-ceramics have been studied. Based on absorption spectra the Judd-Ofelt analysis was carried out. The main attention was directed to NIR luminescence at. 1.6 μm related to ⁴I_13/2 → ⁴I_15/2 Er³⁺ and less effective emission associated with ⁴I_11/2 → ⁴I_15/2 Er³⁺ and ²F_5/2 → ²F_7/2 Yb³⁺ transitions. The dissimilar spectroscopic properties have been revealed for glasses and glass-ceramic samples, respectively. The reduction of emission linewidth at 1.6 and 1.0 μm combined with substantial increase of ⁴I_13/2 lifetimes of erbium in glass-ceramics appear to be evidences that Er³⁺ ions are accommodated in crystalline phases. The structural and optical characteristics of oxyfluoride glass-ceramic fibers indicate that these optical systems may be considered as promising materials for Er-doped optical amplifiers operating within third telecommunication window.     

含F-锂镁铝硅微晶玻璃的制备及晶化行为的研究

采用熔融烧结法,引入一定量的MgF2,制备出LMASF系微晶玻璃,采用DTA、XRD对该微晶玻璃的析晶温度和物相组成进行了分析,并采用SEM观察了微晶玻璃的断面形貌.讨论了热处理对微晶玻璃析晶的影响,并对其晶化行为和微观形貌进行了研究.实验结果表明,该微晶玻璃首先析出LixAlx Si1-xO2晶体,后随着温度的升高析出β-锂辉石晶体;最佳晶化温度为786℃,在该温度下保温2h,析出棒状β-锂辉石晶体,晶体长度为2～5μm,长径比较大.