气相色谱-串联质谱法测定豆芽中3种生长调节剂

建立气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)3种植物生长调节剂残留量的方法。结果表明:3种植物生长调节剂在0. 5～10. 0μg/m L范围内呈现良好线性关系,相关系数0. 9959～0. 9994,方法检出限为6. 0～9. 0μg/kg,定量限为12. 0～23. 0μg/kg,加标回收率为82. 1%～106%,相对标准偏差(RSD)2. 9%～7. 5%。该方法灵敏、快速、准确,适用于豆芽中植物生长调节剂的痕量分析。     

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的高效液相色谱分析研究

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是生产含氟二苯醚类除草剂的重要中间体,建立了一种高效液相色谱检测3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的新方法。使用Hypersil ODS柱和二极管阵列检测器,以V(乙腈)∶V(0. 2%磷酸水溶液)=70∶30为流动相,在214 nm波长下对3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸进行了外标法定量分析。在1. 0～20. 0 mg/L范围内,3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的峰面积与进样浓度呈线性关系,线性相关系数为0. 999 4,加标回收率在98. 0%～103%之间,相对标准偏差(RSD)1. 2%。所建立的液相色谱方法简便、准确,适用于3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的定量分析与质量控制。     

高效液相色谱法分析甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的阻聚剂

利用反相高效液相色谱法 (HPLC) ,采用ExtendC18柱、以甲醇 -水 ( 0 .0 5 %高氯酸 )为流动相 (体积比为 5 5 :45 ) ,二极管阵列检测器对甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (简称DMC)中的阻聚剂对羟基苯甲醚进行了检测。试验结果证明 ,对羟基苯甲醚在0 .0 2mg/mL～ 2mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。方法回收率为 98.9%～ 10 1.6% ,相对标准偏差为 1.3 2 % ,最低检测限为 5× 10 - 4mg/mL。     

最新专利

聚酯共轭纤维日本酯 ;ＪＰ14 - 2 0 15 30 (2 0 0 2 ,7,19) (日 )用于弹性织物 ,有良好的阳离子得色量和膨松性 ,由并列形双组分纤维构成 ,其中一种组分为含 0 .8～ 1.8ｍｏｌ%间苯二甲酸 - 5 -磺酸钠、8～ 15 .0ｍｏｌ%间苯二甲酸的对苯二甲酸乙二酯共聚酯 ,具有高收缩率。另一种组分为含 0 .8～ 1.8ｍｏｌ%间苯二甲酸 - 5 -磺酸钠的对苯二甲乙二酯共聚酯 ,并且两种共聚酯的特性粘数 [η]差异为 0 .0 5～ 0 .2 0。例如 ,含 1 5ｍｏｌ%间苯二甲酸 - 5 -磺酸钠、12 0 %ｍｏｌ%间苯二甲酸 ,且 η0 5 9的共聚酯 ,和含 0 8ｍｏｌ%间苯二甲酸 …     

3,4,5-三甲基叔丁基苯的合成与分析

介绍了以连三甲苯和氯代叔丁烷为起始原料 ,在自制的非均相催化剂W 1 0 0作用下一步合成3,4 ,5 -三甲基叔丁基苯的简便方法。经探索性试验、正交试验和单因素试验确定了最佳反应条件 :连三甲苯与氯代叔丁烷物质的量比为n连三甲苯∶n氯代叔丁烷 =1∶1 ,催化剂W 1 0 0的用量占连三甲苯的质量分数为 2 % ,反应温度 5℃ ,反应时间 7～ 8h ,在此条件下 ,3,4 ,5 -三甲基叔丁基苯的收率达到 79%以上     

烃类液相选择加氢用滴流床反应器设计计算

所设计的滴流床反应器用于碳三馏分液相选择加氢新工艺以脱除甲基乙炔 (MA)和丙二烯 (PD) ,具有较好的适用性。确定了反应器的优化设计参数及操作条件为 :反应器进口温度 35～ 40℃ ,反应压力 2 .3～ 2 .6 2MPa;进料中MAPD含量 1.5 %～ 2 .0 % (摩尔 ) ,H2 /MAPD 1.2 0～ 1.6 0 (摩尔比 ) ;液体体积空速 (LHSV) 70～10 0h-1;床层高径比 6～ 8。     

混合二元酸甲酯化反应液中多组分气相色谱法定量

将混合二元酸甲酯化反应液进行衍生处理,考察衍生温度和时间对检测结果的影响,采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(FID)对反应液中多组分进行定量分析。研究表明琥珀酸、戊二酸、己二酸、琥珀酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、琥珀酸单甲酯、戊二酸单甲酯和己二酸单甲酯9种成分分别在0. 05%～0. 27%、0. 04%～0. 21%、0. 008%～0. 04%、0. 22%～1. 09%、0. 68%～3. 40%、0. 17%～0. 83%、0. 28%～1. 38%、0. 33%～1. 62%和0. 08%～0. 42%范围内呈良好线性关系(r≥0. 9998),平均回收率良好,可准确判断反应产率,为混合二元酸甲酯化工业稳定生产提供了理论依据和数据支持。     

5-氟-2-溴苯甲酸的制备实验研究

以乙酸为溶剂 ,乙酸钴、乙酸锰、溴化钠为催化剂 ,由氧气在常压下氧化 5 -氟 - 2 -溴甲苯制备 5 -氟 - 2 -溴苯甲酸 ,反应温度 12 0～ 130℃ ,反应物质量分数为 16 .8%～ 2 0 .2 % ,催化剂用量为原料的 2 .5 %～ 4 %时 ,收率较高     

高效液相色谱法测定帕拉金糖

采用高效液相色谱法 (HPL C) ,以 Kromasil KR10 0 - 5 NH2 柱为分析柱 ,乙腈 -水 (4∶ 1)为流动相 ,示差折光仪为检测器 ,一次进样能同时测定样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、帕拉金糖等。方法变异系数为 0 .41%～ 0 .85% ,回收率为 98.6 7%～ 10 1.7% ,线性相关系数为 0 .99992～ 1.0 0 0 0。最低检出限在微克级     

蓝晶石微粉的烧结性能及其机理

介绍了蓝晶石微粉的烧结性能 ,并对其烧结机理进行了探讨。在 1 0 0 0～ 1 40 0℃以不同温度煅烧 ,微粉坯体呈收缩状态 ,线变化率为- 0 .83%～ - 2 .1 6% ,体积密度为 1 .99～ 2 .1 1g·cm- 3,显气孔率为 2 0 %～ 2 3% ,常温耐压强度为1 63～ 2 64MPa。烧结温度以 1 1 50～ 1 2 0 0℃最佳。与普通蓝晶石精矿粉相比 ,微粉不仅能显著提高制品的机械强度 ,还可明显降低制品的烧结温度。     

日化级异噻唑啉酮类杀菌防腐剂皮肤刺激实验及其机理的研究

5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT):2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)=3∶1,有效物含量为1.5%～2.5%的高氯比产品(Ⅰ类产品)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)含量为9.5%～10.5%的产品(Ⅱ类产品)对家兔的皮肤刺激性实验表明,Ⅰ类产品浓度达到0.2%时,对家兔皮肤有轻刺激性;Ⅱ类产品浓度达到0.8%时,对家兔皮肤有轻刺激性。Ⅰ类产品对家兔皮肤产生轻刺激性的浓度是Ⅱ类产品的4倍。通过对刺激机理的讨论,认为CMIT对皮肤神经细胞的作用是引起皮肤过敏性刺激的根源。     

微波辐射合成5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮

以硫脲和氯乙酸为原料,在无溶剂和350 W微波辐射4 m in条件下,缩合生成中间体2,4-噻唑烷二酮(Ⅰ)产率91.5%;随后在无溶剂和400 W微波辐射5 m in条件下,通过V ilsm e ier甲酰化反应,生成中间体4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3H)-酮(Ⅱ),产率86.7%;最后以正丙醇为溶剂,450 W微波辐射7 m in条件下,成环得到5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮(Ⅲ),产率80.5%。反应总产率为63.9%。合成产物与中间体的结构经1HNMR,MS和元素分析确认。     

哒螨灵的合成研究

以叔丁醇,水合肼等为原料,合成了特丁基肼盐酸盐,再与粘氯酸等反应哒嗪桐,最后达嗪酮与苄硫醇反应得到哒螨灵,总收率以粘氯酸计约８０％。     

粤东第一温泉中硫化氢、氯、硬度、碳酸氢根、碳酸根、氟的测定

采用离子选择性电极分析法等方法测定粤东第一温泉水中的硫化氢、氯、硬度、碳酸氢根、碳酸根和氟。测定结果为:H2S3.878mg/L、Cl-445.878mg/L、硬度25.1271mg/LF-1.16mg/L、HCO3-103.7.mg/L、CO32-20.40mg/L,RSD1.29%-2.01%,回收率97.9%-101.5%     

葫芦巴内酯的简便合成

以丙二酸二乙酯 (Ⅰ )为原料 ,经Grignard反应合成α 丁酮酸乙酯 (Ⅱ ) ,产率为 45 %。乙醛在室温下 ,用碳酸钾做催化剂 ,加入适量的α 丁酮酸乙酯 ,n(α 丁酮酸乙酯 )∶n(碳酸钾 ) =1 0∶1 1,反应 1 5h ,可得葫芦巴内酯 (Ⅲ ) ,产率为 6 7%。合成得到的Ⅲ经IR、GC -MS和1HNMR进行了鉴定。     

3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛的合成研究

以冰乙酸为溶剂,以5-叔丁基-2-羟基苯甲醛和溴素为原料,合成了3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛。考察了溶剂、反应温度、物料比、反应时间等对3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛收率的影响,合成的优化工艺条件为:n(5-叔丁基-2-羟基苯甲醛)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度60℃,反应时间10 h,在此工艺下,收率可达到88.2%,产品经MS、1H NMR确认。     

1-戊基-3-甲基咪唑类离子液体的合成

以1-氯戊烷和N-甲基咪唑为原料合成了室温离子液体1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(PMIMBF4)和六氟磷酸盐(PMIMPF6),通过考察各种影响因素对中间产物氯代咪唑盐(PMIMCl)的影响得出合成1-戊基3-甲基咪唑离子液体的最佳条件为:原料N-甲基咪唑与1-氯戊烷的投料比为1.2∶1,反应温度为70-75℃,反应时间为24 h。最终产物的收率为92%-94%。产物结构用FT-IR和1HNMR光谱进行表征。     

5-氟-吲哚-2-酮的合成

优化5-氟-吲哚-2-酮(3)的合成工艺,提高其收率。首先以4-氟苯胺为起始原料,与水合氯醛及盐酸羟胺作用生成对氟异亚硝基乙酰苯胺(1),然后在浓硫酸作用下进行环合形成化合物5-氟靛红(2),最后经Wolff-Kishner-黄鸣龙反应得到5-氟-吲哚-2-酮(3),总收率为66%。本法具有原料廉价易得,反应条件温和,操作简便,收率高等特点。     

2-芳氧基-噻吩并[2,3-d]嘧啶-4（3H）-酮衍生物的合成

采用串联氮杂Wittig反应,合成了5种未见文献报道的2-芳氧基-噻吩并[2,3-d]嘧啶-4（3 H）-酮衍生物。首先由膦亚胺与芳基异氰酸酯反应得到碳二亚胺,再与取代酚在碳酸钾的催化下反应得到目标化合物,收率为62%～85%,并采用元素分析、IR、MS、1 HNMR等手段对目标化合物的结构进行了确证。     

硝呋烯腙的合成

介绍了由 5 硝基糠醛二乙酸酯与丙酮以摩尔比为 1∶1,在 5 0 %的硫酸介质中 ,温度为 80℃的条件下反应得到 1,5 双 (5 硝基 2 呋喃基 ) 1,4 戊二烯 3 酮 (I) ,然后I与氨基胍碳酸氢盐 ,在浓HCl作用下 ,于DMF和乙醇中回流得到硝呋烯腙。产品总产率达 6 5 0 %