反相悬浮聚合法制备高吸水树脂工艺条件

针对反相悬浮聚合制备高吸水树脂存在重复性差,吸水倍率低等问题,以环己烷为连续相,山梨糖醇酐油酸酯为悬浮稳定剂,N,N-丙烯酰胺为交联剂,过硫酸盐为引发剂,采用反向悬浮乳液聚合法合成聚丙烯酸-丙烯酰胺共聚高吸水树脂.探讨了交联剂浓度、分散剂质量分数、搅拌速度和反应温度等因素对树脂吸液率和粒径的影响,结果表明:当交联剂质量为单体质量的0.105%,分散剂质量为单体质量的6%,单体中和度为70%,油水比为2.0∶1,反应温度为70～74℃时,所合成的高吸水树脂粒径为0.1mm,最大吸水倍率为584g/g,最大吸盐水(质量分数为0.9%的NaCl水溶液)倍率为148g/g.     

纤维素-二氧化硅复合颗粒的制备与表征

探索了可用作色谱填料的纤维素-SiO2复合颗粒的制备方法,将纤维素和硅胶溶于NaOH／尿素体系中,得到纤维素-SiO2溶液,用溶胶一凝胶转相法制得复合颗粒．研究了乳化剂用量、搅拌转速、纤维素分子量以及纤维素和SiO2的投料比对所制备的复合颗粒粒径和形貌的影响,以扫描电镜、粒径分析等对复合颗粒进行了表征．发现粘度小的分散相和分子量小的纤维素适合制备粒径大的复合颗粒,反之亦然．当纤维素与SiOz的投料比大于3：1时,复合颗粒呈球形,小于3：1时,多数颗粒的形状为无定形;当乳化剂Span80的用量为10％,搅拌转速为600r／min时,复合颗粒的形状较规则．在不同的条件下,所制备颗粒的体积平均粒径为9～45μm,比表面积在110～4802／g之间．调节乳化剂用量、搅拌转速、纤维素分子量以及纤维素与SiO2的投料比,能制备出粒径适当、比表面积大的复合颗粒,这些颗粒具有介孔结构,且孔径分布较均匀,机械强度高,适合用作色谱分离填料．     

乳化条件对O／W稠油乳液流变性的影响

通过采用偏光显微镜和控制应力流变仪,考察了油水体积比、乳化剂质量分数、乳化温度、乳化时间和搅拌机转速等乳化条件对O/W稠油乳液流变性的影响.实验结果表明,O/W稠油乳液的粒径和粘度随油水体积比(1∶9～7∶3)的增大均逐渐增大;但是,当油水体积比足够大时(8∶2),乳液转相为W/O型,粘度急剧增大.随着乳化剂质量分数的提高(0.5%～5%),乳液粒径减小而粘度先减小再增大.当乳化剂质量分数≤4%时,乳液为简单的牛顿流体;增大乳化剂质量分数到5%导致乳液转变为具有一定结构特性的非牛顿流体.随着乳化温度的提高(40～70 ℃),乳液粘度和粒径均减小;当乳化温度高于70 ℃时,乳化剂失效导致乳液转相为W/O型,乳液粘度急剧增大.随着乳化时间的增长和搅拌机转速的提高,乳液粒径减小、粘度增大,乳液的非牛顿流体特性也越来越显著.     

纳米TiO_2在不饱和聚酯中的分散性及力学性能

分别采用机械搅拌和三辊研磨机对纳米二氧化钛和不饱和聚酯树脂的混合物进行共混处理,制备了不同质量分数纳米TiO2的不饱和聚酯树脂复合材料(TiO2/UPR);并对纳米TiO2在基体中的分散性及混合物的黏度进行了表征。结果表明:研磨处理比机械搅拌处理的TiO2/UPR复合材料分散更均匀,粒径更小。纯树脂和TiO2/UPR混合物的黏度均随混合处理时间的增加有升高的趋势,在交联以前,TiO2/UPR混合物的黏度比纯树脂的黏度显著提高,但纯树脂在研磨处理2 h后产生严重交联,黏度急剧升高。添加纳米TiO2提高了TiO2/UPR复合材料的力学性能。与纯树脂相比,添加纳米TiO2质量分数3.0%时,TiO2/UPR复合材料的拉伸强度提高了63%,弯曲强度提高了17%;添加纳米TiO2质量分数1.0%时,冲击强度提高了6.1%。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)稳定无皂乳液聚合的研究

以反应性乳化剂2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为功能性单体,与苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯进行无皂乳液聚合.详细讨论了AMPS加入量不同时对乳胶粒子粒径、分子量及涂膜吸水率、耐水性、硬度的影响.结果表明:在聚合过程中随着AMPS加入量的增多,粒径出现先减小后增大的趋势,重均分子量则先增大后急剧减小.同时涂膜的吸水率升高,耐水性下降,硬度也随之下降.     

维生素B_1催化合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶

以无水乙醇为溶剂,在维生素B1催化下,1,8-二氨基萘与苯甲醛反应合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶。考察了反应温度、搅拌时间、催化剂质量、反应物物质的量比等因素对产品收率的影响。结果表明：在搅拌条件下,当1,8-二氨基萘为0.1mol、催化剂质量分数为0.8%、反应时间为15min、n（苯甲醛）∶n（1,8-二氨基萘）为1.2∶1、反应温度为30℃时,产品最高收率可达到91.4%。对产品进行了熔点测试、红外光谱等表征。     

崩解型聚苯乙烯的合成及遇水崩解性

采用乳液聚合法合成了一系列不同单体组成的高吸水树脂,选取吸水树脂与苯乙烯、表面活性剂组成聚合体系,用过氧化苯甲酰引发进行原位共混聚合,制备遇水崩解型聚苯乙烯,并考察了吸水树脂的种类、吸水倍率对崩解材料崩解性的影响。结果表明,聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水倍率越高,对应共混聚合材料的崩解性越好;与均聚丙烯酸钠吸水树脂相比,部分中和的聚丙烯酸和含有2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的吸水树脂可明显改善共混材料的崩解性,说明吸水树脂颗粒与聚苯乙烯之间的界面性能以及吸水树脂的离子强度对材料的崩解性有重要影响。     

维生素B1催化合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶

以无水乙醇为溶剂,在维生素B1催化下,1,8-二氨基萘与苯甲醛反应合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶。考察了反应温度、搅拌时间、催化剂质量、反应物物质的量比等因素对产品收率的影响。结果表明:在搅拌条件下,当1,8-二氨基萘为0.1mol、催化剂质量分数为0.8%、反应时间为15min、n(苯甲醛)∶n(1,8-二氨基萘)为1.2∶1、反应温度为30℃时,产品最高收率可达到91.4%。对产品进行了熔点测试、红外光谱等表征。     

复合分散剂在反相悬浮制备吸水树脂中的应用

针对反相悬浮法制备丙烯酸系高吸水树脂存在反应体系稳定性差,产品吸水倍率不高,粒径大小不均匀等问题,提出采用复合分散剂体系合成高吸水树脂,调控体系的稳定性.考察了分散剂种类,单体中和度和搅拌速度对反相悬浮反应体系稳定性以及树脂性能的影响.实验结果表明：采用Span60/80复合分散剂,当分散剂质量比为1∶1,丙烯酸中和度为70％,搅拌速度为350 r/min时,树脂的吸水倍率最高可达960g/g,吸盐水倍率为115 g/g,比同类方法制得的树脂吸液倍率高1O％.体系的稳定性好,树脂颗粒均匀,平均粒径为0.34 mm.采用反相悬浮法制备的高吸水树脂具有一定的防潮能力,放在湿度为70％的环境中15h后,树脂吸湿量小,颗粒流动性良好.将反应体系由500 mL放大到1 000 mL、3 000 mL,反应体系的稳定性均很好,所得树脂粒径变化不大,为反相悬浮聚合制备高吸水倍率树脂的工业化生产提供指导.     

绿色环保型高吸水树脂的制备及吸水性能的研究

采用反相乳液聚合法,以具有良好生物降解性和环境相容性的海藻酸钠、丙烯酸和丙烯酰胺为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵为引发剂,司班-60和吐温-80作为乳化剂,环己烷为分散介质,合成绿色环保型的聚丙烯酸系高吸水性树脂．研究海藻酸钠、引发剂、交联剂用量等对吸水性能的影响．采用扫描电子显微镜（SEM）对高吸水性树脂的结构及表面形态进行分析和表征．当海藻酸钠加入量为7．5％（占单体的质量分数）,中和度为80％,交联剂用量为0．05％,乳化剂用量为9％,单体配比[m（AA）：m（AM）]为1：2时,所制得的高吸水树脂具有较好的吸水性能,其最高吸水倍率达1889g／g,吸水速率达到5．11S．     

Synthesis and properties of acrylate latex modified by vinyl alkoxy siloxane

Acrylate latex modified by vinyl triisopropoxy silane (C-1706) was synthesized by seeded emulsion polymerization with anionic emulsifier sodium dodecyl sulphonate(SDS) and nonionic emulsifier OP-10 as the multiple emulsifiers at (78±2) ℃. The effects of different factors, such as the emulsifier, C-1706 monomer and its feeding manner on the properties of acrylate latex modified by C-1706 were investigated. The particle size distribution and the structure, the configuration, the weather durability and stain resistance of copolymer latex were characterized by particle size analyzer, Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), transmission electron microscope(TEM), scanning electron microscope(SEM) and ultraviolet aging instrument respectively. The results show that SDS to OP-10 as multiple emulsifiers can lead to coordinated efficiency, the optimal emulsifier dosage is 2.4%?3.2%(mass fraction), and the mass ratio of SDS to OP-10 is 1?1? 1?2. The seeded emulsion polymerization can effectively introduce a organic-siloxane bonding in a macromolecule inter polymer, and the obtained acrylate latex modified by organic-siloxane possesses narrow distribution of particle size with mean diameter of 51.8?76.6 nm and has the excellent properties in weather durability and stain-resistance especially.     

聚合物中空微球的制备与粒径控制

以甲基丙烯酸甲酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯为主要单体,聚乙烯醇为分散剂,利用悬浮聚合方法制备出了具有中空结构的聚合物微球.利用扫描电子显微镜和偏光显微镜对微球的形貌、粒径及其分布进行了表征.考察了搅拌速度、分散剂用量、油水比、引发剂用量等因素对微球的粒径及其分布的影响.研究结果表明：微球呈多分散状态,中空结构良好,内、外壁光滑;搅拌速度、分散剂用量是控制粒径大小及其分布的主要因素;当油水比〉1：1.5时,成球性能受到影响,同时油水比对微球粒径及其分布也有影响;引发剂用量为0.6%时有最高的转化率.     

水性环氧乳液的制备与性能

采用丁二酸酐对聚乙二醇单甲醚(mPEG)进行改性,得到羧酸型mPEG⁃COOH,将mPEG⁃COOH与环氧树脂反应,得到水性环氧树脂乳化剂。环氧树脂乳化剂与环氧树脂混合,通过相反转技术,得到稳定的水性环氧树脂乳液。采用红外光谱、高效液相色谱、粒度分析仪等对该乳化剂的结构及环氧树脂乳液的稳定性、粒径分布等进行表征。研究了乳化剂合成时甲氧基聚乙二醇相对分子质量、环氧树脂相对分子质量、乳化剂浓度等对乳液稳定性的影响。结果表明,成功制备出了水性环氧乳化剂及水性环氧乳液。水性环氧乳液的粒径分布在0.8~1.5 μm,且乳液稳定性良好。该水性环氧树脂乳液与胺类固化剂室温固化后,所得涂膜具有较好的耐水、耐污性能,其吸水率和耐水失重率分别为0.35%和0.25%。     

反相乳液体系制备及稳定性研究

反相乳液聚合是近年发展较快的一种聚合方法,具有聚合速率高、高度分散、大小均一等突出优点.以Tween60与Span80为复合乳化剂制备了w/o型反相乳液体系.考察了乳化转速、时间、乳化剂的HLB值和质量分数以及油水体积比对乳液类型和稳定性的影响.由实验确定了反相乳液的最优条件:转速为14 000 r/min,乳化时间35 min,乳化剂HLB值为5.0,油水体积比为1∶1,乳化剂质量分数为4％时,可形成较为稳定的W/O型乳液.同时,结合实验结果对部分稳定机理进行了分析.     

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵/丙烯酰胺反相乳液的聚合及表征

以Span 80、OP 10为乳化剂,K2S2O8、Na2S2O4、V 044为引发剂,以汽油为分散介质, 用反相乳液聚合法制备出甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 /丙烯酰胺共聚物,并且用粒度分布仪及红外光谱进行了分析表征。结果显示,随乳化剂用量及引发剂用量增加,共聚物相对分子质量下降;乳胶粒子大小受引发剂、乳化剂、交联剂的加量及放置时间等条件的影响而变化。     

乙烯基三乙氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液合成工艺的优化研究

采用半连续种子乳液聚合工艺,利用单因素和正交实验设计方法,使用由非离子型乳化剂辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）与阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠（SDS）复配的复合乳化剂,以及反应型乳化剂马来酸酐单酯硫酸钠（OS）合成平均粒径为190nm的有机硅改性丙烯酸酯乳液．研究乳化剂用量、引发剂用量、有机硅用量、聚合搅拌速度、单体滴加时间、软硬单体配比、聚合温度7个因素对单体转化率的影响．极差分析各因素对单体转化率影响的主次顺序为：乳化剂用量〉软硬单体质量配比〉有机硅用量〉单体滴加时间〉聚合搅拌速度〉引发剂用量〉聚合温度．得出制备有机硅改性丙烯酸酯乳液最佳工艺条件：乳化剂用量4％,引发剂用量0．6％,有机硅用量8％,聚合搅拌速度180r／min,单体滴加时间2h,聚合温度75℃,软硬单体配比43：54．     

保护胶体对三聚氰胺甲醛树脂微胶囊成囊性影响的研究

以苯乙烯马来酸酐的共聚物树脂作为保护胶体，研究了其对原位聚合法形成蜜胺甲醛树脂微胶囊的乳化和成囊的作用机理。结果表明：保护胶体的用量和pH值对微胶囊制备的成囊性和ζ电位有至关重要的作用，它直接影响微胶囊制备的成败以及胶囊粒子的平均粒度和粒径分布；乳化搅拌速率和时间影响微胶囊的粒径和分布；乳化形成了双电层结构；保护胶体的作用主要是乳化稳定和电荷效应，它能有效的使壁材在芯材液滴表面沉积和进行缩聚反应并抑止其在水相中的副反应。     

RAFT无皂乳液聚合制备衣康酸改性聚苯乙烯乳液

采用一种RAFT活性聚合的新方法制备衣康酸改性聚苯乙烯纳米粒子。首先合成用于活性聚合的小分子可逆加成⁃断裂链转移剂三硫代碳酸酯（DBTTC）。然后采用无皂乳液聚合的方法,以生物质原料衣康酸为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,在丙酮/水溶液中进行苯乙烯共聚反应,合成了粒径分布窄的聚苯乙烯乳液。分别研究了苯乙烯（St）/衣康酸(IA)单体配比、丙酮/水配比、反应温度以及DBTTC用量等对乳液粒径的影响。用激光粒度分布仪、透射电子显微镜（TEM）、凝胶渗透色谱（GPC）、表面张力仪和电导率仪对乳液进行表征。结果表明,当温度为78 ℃,n(St)/n(IA)为10,n(DBTTC)/n(St)为0.064,n(丙酮)/n(水)为4∶6,可获得平均粒径为98 nm的聚苯乙烯纳米乳胶粒。     

Ultraviolet shielding property of crylic acid resin filled with nano-SiO_2

1INTRODUCTION Thefewultravioletradiationinsunlight(wavelengthbetween290and400nm,about5%)hadgreatdamagetopolymerandcauseditschemi calbondbreakdownanditsaginganddegradationthroughautomaticoxidationreaction.Acrylicacid resin,asoneofhigh speeddevelopmentandne…