粉唑醇GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法分别对粉唑醇进行了定性和定量分析。气相色谱法中以正二十烷为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150-177μm1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,方法回收率为99.2%～100.9%,变异系数为0.262%。高效液相色谱法中Nova-PaK C18 250 mm×4.6mm色谱柱,以v(甲醇)+v(水)=851∶5为流动相,检测波长为262nm。方法回收率为98.9%～99.4%,变异系数为0.505%。     

三唑磷·毒死蜱乳油的液相色谱分析

以ODS色谱柱,UV246 nm为检测波长,用甲醇:水=90∶10(V/V)作为流动相,在ODS色谱柱上同柱液相色谱法测定三唑磷、毒死蜱的含量。方法的变异系数三唑磷为0.41%,毒死蜱为0.35%,三唑磷的回收率为98.9~100.7%,毒死蜱回收率为99.5%~100.6%。相关系数三唑磷为0.9968,毒死蜱为0.9999。     

扑虱灵·毒死蜱乳油的液相色谱分析

介绍以ODS色谱柱,UV246nm为检测波长,用甲醇:水=85:15(V/V)作为流动相,在ODS色谱柱上同柱液相色谱法测定扑虱灵、毒死蜱的含量.方法的变异系数扑虱灵为0.41%,毒死蜱为0.23%,扑虱灵的回收率为99.0～100.7%,毒死蜱回收率为99.2%～100.6%.相关系数扑虱灵为0.9983,毒死蜱为0.9999.     

4种金属离子亲和层析纯化重组类人胶原蛋白的效果比较

对利用金属离子亲和层析纯化重组类人胶原蛋白过程中使用的金属离子进行了比较,从而对分离纯化的条件进行优化。在相同实验条件下,用4种金属离子柱分离纯化目的蛋白。结果显示,经4种金属离子柱纯化后镍柱的总蛋白收获率最高,铜柱与锌柱居中,钙柱最低;而柱保留时间则为锌柱最高(12.38 m in),钙柱最低(8.25 m in);钙柱洗脱时所需咪唑解离初始浓度最低(100 mmol/L),锌柱最高(200 mmol/L);对SDS-PAGE电泳图进行分析得纯化后类人胶原蛋白的纯度分别为:镍柱82.8%,铜柱83.4%,锌柱96.2%,钙柱94.3%。由此可见锌柱对目标蛋白的亲和力最高,且纯化后类人胶原蛋白的纯度也最高。因此,确定锌离子作为亲和层析纯化重组类人胶原蛋白的金属离子。     

烯酰吗啉原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以C18(ODS)柱为分离柱,甲醇/水为流动相,二极管阵列为检测器,外标法分析,测定烯酰吗啉原药中有效成分的含量。方法的标准偏差为0 22,变异系数为0 23%,回收率为99 7%～100 5%。     

两种不同色谱柱测定驱蚊液中驱蚊酯的方法比较

本实验选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物，采用内标标准曲线法，选择两种不同的色谱柱对驱蚊液中的驱蚊酯定量方法进行比较。实验结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱，该方法的检出限为0.00073mg·mL^-1，样品加标回收率为97.1%～98.6%，重复性为0.200%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.17%～0.50%；选用SE-30色谱柱，该方法的检出限为0.00090mg·mL^-1，样品加标回收率为92.5%～94.8%，重复性为0.217%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.37%～0.52%。结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱对驱蚊酯进行定量分析时，结果优于SE-30色谱柱。该方法简单，快速，灵敏度高，结果准确、可靠，可用于驱蚊喷雾中驱蚊酯的测定。     

2-氯吡啶的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,用C18(ODS)柱为分离柱、甲醇-0.5%冰乙酸溶液为流动相、紫外检测器、外标法分析,测定2-氯吡啶的含量。本方法的标准偏差为0.12,变异系数为0.13%,回收率为99.86%~100.91%,线性相关系数为0.9998。     

烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法两种分析方法分别对烯唑醇、三唑醇和腈菌唑进行定性定量分析。气相色谱法中分别以二十烷和邻苯二甲酸二丁酯为内标物,色谱柱都采用3%OV-101chromosorbAWDMCS150–177μm,1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的回收率分别为99.5%～101.0%,99.5%～101.2%和98.9%～99.7%,方法变异系数分别为0.44%,0.32%和0.21%。高效液相色谱法中使用Nova-PaKC18250mm×4.6mm色谱柱,以甲醇–水(体积比85:15)为流动相,检测波长为252nm、223nm和223nm。烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的回收率分别为98.9%～100.4%,99.4%～100.9%和99.5%～101.2%,方法变异系数分别为0.65%,0.41%和0.47%。     

轻汽油醚化产物的气相色谱分析

采用PONA柱和一段极性毛细柱串联而成的毛细管色谱柱分析轻汽油及其醚化后产物的全组成,该方法的相对标准偏差为3.33%,主要组分的相对误差为0.99%。该分析方法具有准确、快速、操作简单等优点。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

滇韭挥发性成分分析

用同时蒸馏萃取装置提取挥发油并用气相色谱-质谱联用仪对滇韭挥发性成分进行了分离和鉴定,分离并鉴定出95个组分,占峰面积的71 50%,用面积归一化法测定了各种成分的质量分数,其主要挥发性成分为:w(三甲基磷化硫醚) =0 15%,w(丁基丙烯基硫醚) =0 03%,w(1, 2 二乙硫基乙烯) =0 38%,w(烯丙基甲基硫醚) =0 79%,w(二烯丙基硫醚) =0 11%,w(2 甲氧基茴香硫醚) =0 15%,w(甲基乙基二硫醚) =0 02%,w(二甲基二硫醚) =0 08%,w(二烯丙基二硫醚) =0 10%,w(二丙基二硫醚) =1 03%,w〔(甲硫基)二甲基二硫醚〕=0 17%,w(甲基1 丙烯基二硫醚) =0 32%,w(二2 羟基乙基二硫醚) =0 11%,w(二甲基三硫醚) =0 02%,w(甲基2 丙烯基三硫醚) =0 06%,w(二2 丙烯基三硫醚) =0 45%,w(二丙基三硫醚) =1 54%,w(二甲基四硫醚) =0 39%,w(4H 噻唑) =0 02%,w(4, 5 二甲基噻唑) =0 50%,w(4, 5 二甲基异噻唑) =0 06%,w(5 甲氧基噻唑) =0 24%,w(3, 4 二甲基异噻唑) =0 22%,w(3, 4 二甲基噻吩) =0 27%,w(4H 2 乙基噻吩) =0 02%,w(1, 3 二噻烷) =0 03%,w(1, 3, 5 三噻烷) =0 03%,w(1, 2 二硫戊环) =0 09%,w〔2, 4 二硫杂戊烷〕=0 98%,w(3, 5 二乙基1, 2, 4 三硫戊环) =0 55%,w(二甲基亚砜) =0 05%,w(3 甲硫基丁醛) =0 02%,w(2 甲基硫代乙酸) =0 37%,w     

Fatty acids,sterols, and tocopherols composition in seed oil extracts from four moroccan ecotypes of Ceratonia siliqua L.

Morphological characterization was investigated by agro-morphological criteria related to carob seed size in four different moroccan regions collected in 2018 and 2019. There was no significant difference (p ≤ 0.05) on the seeds lengths and widths. However, a significant difference between seeds thickness and total seeds weight per pod (p ≤ 0.05) were observed between these four populations. The fatty acid, sterol, tocopherol, hydrocarbon, and the unoxygenated composition of carob seed extracts (Ceratonia siliqua L.) were studied. The mean fat yield of the seeds obtained is 1.53%–2.17%, 2.14%–2.15%, 1.61%–1.62%, 1.71%–1.75% for, respectively, the P1 (Meknes), P2 (Fez), P3 (Khemisset), and P4 (Marrakech) in 2018 and 2019. The seed oil was extracted with hexane and the analysis of the fatty fraction was performed by gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS). Results show that the major fatty acids for 2018 and 2019 are linoleic acid (61.48%–61.52%, 52.12%–52.14%, 57.76%–58.15%, 61.33%–61.52%), palmitic acid (15.78%–15.81%, 16.44%–16.45%, 19.11%–18.37%, 20.24%–20.32%), oleic acid (11.03%–11.04%, 8.72%–8.82%, 8.51%–8.61%, 8.41%–8.53%), stearic acid (4.35%–3.14%, 5.40%–5.43%, 3.12%–3.13%, 0.96%–1.56%), and cerotic acid (0.62%–0.53%, 4.51%–4.52%, 4.03%–4.06%, 3.84%–3.87%). The unsaturated fatty acids (69.39% in 2018 and 69.68% in 2019) are the most dominant in the four seed extracts compared to the saturated fatty acids. In addition, the oil carob seeds analysis revealed the presence of γ-tocopherol, α-tocopherol and four sterols that included campesterol, stigmasterol, and β-sitosterol. Moreover, the determination of hydrocarbon and un-oxygenated compounds confirmed the existence of major compounds such as heptadecane, 2-methyltriacontane, 1-iodo hexadecane and 1-iodo octadecane. The hierarchical analysis based on the morphological and chromatographic characterization of the seeds allowed the identification of three groups. Consequently, the first group consisted of populations from Marrakesh (P4) and Khemisset (P3), the second group consisted of the P1 from Meknes, and the P2 from Fez constituted the third group.     

幽门螺杆菌尿素酶B亚单位特异性抗体检测方法的建立与评价

目的建立并评价幽门螺杆菌(Hp)尿素酶B亚单位(UreB)特异性抗体的检测方法。方法应用纯化的重组HpUreB作为包被抗原,建立检测HpUreB特异性抗体的ELISA间接法。以Hp抗体Western blot检测作为“金标准”,评价所建立方法的真实性和可靠性。结果检测血清特异性IgG的灵敏度为100·0%,特异度为97·7%,阳性预测值为97·2%,阴性预测值为100·0%,约登指数为0·977,符合率为98·7%,试验的一致率为98·5%;检测血清中总的特异性Ig灵敏度为97·1%,特异度为95·3%,阳性预测值为94·4%,阴性预测值为97·6%,约登指数为0·925,符合率为96·2%,试验的一致率为97·8%;检测唾液中特异性sIgA的灵敏度为96·2%,特异度为94·5%,阳性预测值为89·3%,阴性预测值为98·1%,约登指数为0·907,符合率为95·1%,试验的一致率为97·5%;检测粪便标本中的特异性sIgA的灵敏度为92·0%,特异度为90·2%,阳性预测值为85·2%,阴性预测值为94·9%,约登指数为0·822,符合率为90·9%,试验的一致率为98·6%,CV值均小于15%。结论该检测方法真实性、可靠性、重复性良好,能满足临床标本检测的要求。     

原子吸收分光光度法测定连翘提取液中重金属含量

以连翘为原料,用火焰原子吸收分光光度法测定了连翘提取液中铅、铬、镉、铜、锌含量。实验结果表明,连翘中铅、铬、镉、铜、锌含量依次为0.78,0.55,0.09,13.31,38.86μg/g,平均加标回收率为99.72%,97.02%,98.50%,99.81%,99.51%。精密度和重复性分析的RSD分别为3.47%,2.83%,4.21%,1.03%,0.52%和1.26%,1.77%,4.07%,0.19%,0.10%。     

超临界萃取气-质联用分析虎舌红挥发油化学成分

用超临界流体萃取法对虎舌红挥发油的化学成分进行了分离提取研究,用气相-质谱联机技术,对其中的46种组分进行了鉴定,并测定了相对含量。结果表明,所鉴定出的46个组分中,质量分数在1.0%以上的组分有:石竹烯17.20%、α-石竹烯9.02%、3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇7.03%、兰桉醇5.54%、龙脑5.51%、α-萜品醇5.02%、水杨酸甲酯2.23%、芳樟醇2.10%、苯乙醇2.19%、α-杜松醇4.45%、己酸4.55%、α-没药醇2.51%、丁子香基乙醇2.11%、金合欢醇1.78%、β-没药烯1.71%、3-己烯-1-醇1.67%、氧化石竹烯1.62%等,它们占挥发油总质量的87.24%。     

25%吡唑·毒氟磷悬浮剂的研制

采用流点法、黏度曲线法确定润湿分散剂种类及用量,并通过筛选增稠剂、防冻剂等,确定25%吡唑·毒氟磷悬浮剂的最佳配方。其最佳配方组成为:5%吡唑醚菌酯、20%毒氟磷、3%7286、1.5%J601、1%1 1 06、0.2%黄原胶、1%硅酸镁铝、4%乙二醇、0.3%卡松、0.2%消泡剂1 860,水补足至1 00%。该制剂对黄瓜炭疽病防治效果良好,各项性能指标符合悬浮剂的相关标准,具有广阔的开发前景。     

苹果果实各部位农药残留量的试验分析

用正己烷:丙酮=l:1(V/V)作提取剂,采用石英毛细管柱,电子捕获检测器,气相色谱法测定苹果果皮、果肉、果核中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量。对苹果果肉试验结果表明,甲氰菊酯的回收率为80.9%~103.6%,RSD为1.30%~5.18%;氯氰菊酯的回收率为86.1%~103.9%,RSD为1.32%~5.01%;氰戊菊酯的回收率为81.3%~102.9%.RSD为2.09%~5.30%;溴氰菊酯的回收率为80.1%~103.8%,RSD为2.43%~6.39%。试验结果表明苹果果皮、果肉、果核中农药残留量相差较大。     

Complex Fertilizer Production from the Residue in Producing Furfural Using Straw：Study on the Additives and Reaction Conditions

1 INTRODUCTION Furfural is an important raw material in chemical industry, and its production is increasing annually. In the process of producing furfural, a large amount of waste residue is formed and must be treated safely and economically, because the waste residue contains much acid and its disposal is rather inconvenient. Current available treatments are (1) used as boiler fuel directly, which saves fuel coal but leads to severe problem of corrosion; (2) used as paper pulp material[1]…     

20%吡虫啉·氯氰菊酯悬浮乳剂的研制

对20%吡虫啉.氯氰菊酯悬浮乳剂的配方和贮存稳定性进行了研究。结果表明,较佳配方组成:吡虫啉10.0%,氯氰菊酯10.0%,亚甲基双萘磺酸盐1.5%,苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐2.5%,S-1505.0%,十二烷基苯磺酸钙2.5%,烷基酚聚氧乙烯(10)醚1.5%,壬基酚聚氧乙烯醚改性磷酸脂1.5%,三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物0.5%,硅酸镁铝2%,黄原胶0.3%,乙二醇3%,正辛醇0.5%,水59.2%,产品悬浮率90%以上,热贮[(54±2)℃,14 d]分解率小于5%,各项指标符合悬浮乳剂的要求。     

生物栅净化富营养化水体的试验

采用生物栅技术处理上海市某一呈富营养化状态的河水。处理装置的9个廊道并联运行,连续进出水,平均每池处理水量为4.4 t/d。试验主要对比生物栅填料分别为球形填料、悬浮填料和组合填料时,对水体CODCr、SS、TN和TP等的去除效果,并分析了不同填料生物膜的微生物的数量变化。悬浮填料生物栅对CODCr、SS、TN、TP的去除率分别为33%～84%、42%～82%、6%～25%、15%～40%;组合填料生物栅分别为41%～79%、50%～93%、7%～28%、17%～44%;球形填料生物栅分别为34%～67%、34%～70%、5%～21%、10%～28%。结果表明组合填料生物栅和悬浮填料生物栅的污染去除效果优于球形填料。微生物测试结果表明,生物栅填料可以显著增加异养细菌特别是硝化细菌的数量,增强污染净化效果。