密封微波消解法快速测定化学需氧量的研究

化学需氧量是衡量水中有机物含量多少的一个重要指标,目前国标重铬酸钾法回流时间长,试剂消耗量大。本文采用密封微波消解测定COD,具有消解时间短,一次处理样品多,使用试剂量少等优点。同时,研究了消解时间对实验结果的影响及方法的精密度和精确度。     

华东师范大学开发出聚乙烯中重金属检测新方法

华东师范大学开发了一种检测聚乙烯中重金属新方法。该方法是将聚乙烯试样、浓硝酸和双氧水混合后,采用预消解和消解,可迅速、完全地消解聚乙烯,消耗试样量少,试剂用量相对也较少,适合多元素分析。同时,采用电感耦合等离子体发射光谱仪对所得消解溶液进行检测,能够高灵敏度地、高精密度地检测消解溶液中的重金属。     

微波消解法测定发铅含量的研究

采用微波消解法消解头发,以石墨炉原子吸收法[1],测定头发中的铅,优化了石墨炉工作条件,讨论了样品消解方法和微波消解用酸的选择,并与传统湿法消解进行比较,克服了传统方法的缺点。实验表明:此方法消解完全,快速方便,消耗试剂量少,具有较好的精密度和较高的回收率。     

沉积物中铜和铅的微波消解法研究

采用微波消解对沉积物进行前处理,对5种不同消解试剂的消解结果进行了研究,实验证明,硝酸:氢氟酸=5∶1消解试剂更为充分的消解沉积物样品,回收率为96%～104%,相对标准偏差为3.7%～3.8%,该消解试剂能更快速、准确分析沉积物中铜、铅.     

AES中不同处理方法测定大米中钾含量

采用火焰原子发射光谱法(AES)中湿式消解、干式消解、微波消解处理样品,测定大米中钾含量。通过对数据、批处理样品量、处理时长、试剂用量等方面研究,结果表明:三种方法数据均符合要求,湿式消解和微波消解批处理量大,干式消解处理量小;湿式消解和干式消解处理时间长,微波消解时间短;湿式消解酸用量大,劳动强度大;干式消解和微波消解酸用量少,劳动强度小,对人体健康危害小。本实验研究对样品前处理具有参考价值。     

天然水体总磷测定的消解方法改进研究

水体中总磷的含量是测定水质的一项重要指标。本文针对硫酸-硝酸、过硫酸钾-高温高压消解法的缺陷,研究发现过硫酸钾-消解仪法可以缩短消解时间且操作方便、水样及试剂用量少。过硫酸钾-消解仪法的消解优化条件为：水样5.00mL、K₂S₂O₈投加量为1.5mL、消解温度150℃、消解时间70min,消解效果与硫酸-硝酸消解法一致。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定化妆品中砷含量的方法研究

本文探讨了采用水浴消解法消解化妆品，以氢化物发生-原子荧光光度法测定化妆品中砷含量的方法。该方法从仪器的最佳工作条件、样品的消解方法、试验的酸介质浓度、硼氢化钾浓度、共存离子及样品放置时问的影响等方面，优化了最佳实验条件。实验表明此方法消解完全，操作简单、方便快捷、消耗试剂量少，具有较好的精密度和较高的回收率。     

微波密封消解快速测定废水COD

在硫酸—重铬酸钾消解体系中，废水样经微波加热消解后，还原性物质被重铬酸钾氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，根据用量算出废水样中还原性物质消耗氧的量。微波密封消解法测定废水的COD，与传统测定方法相比。不仅缩短分析时间，而且节约试剂。     

微波消解-分光光度法测定天然水体总磷含量

研究了以过硫酸钾为消解试剂,用微波消解测定水样中总磷的分析方法;对测定波长、消解试剂用量、消解功率、消解时间等因素进行了考察,选择出了最佳的实验条件,并讨论了常见离子的干扰;利用该方法对各种自然水样含磷量进行了测定,加标平均回收率98.64%,相对标准偏差0.5%～2.5%。     

无催化微波消解法快速测定炼油污水中的化学需氧量

研究了无催化剂微波消解法测定炼油污水中的CODCr,详细考查了微波消解的有关条件,得到的最佳消解条件为:加入(S∶P=8∶1)混酸占总体积的55%,消解时间为12min,取样量为3.0mL,重铬酸钾溶液(浓度为0.15～2.0mol/L)3.0mL,功率720W。在最佳消解条件下跟踪一段时间,结果和回流法相符,相对误差在5%内。本法具有消解时间短,试剂用量少等优点,适合COD值在150～2000mg/L的炼油污水的测定。     

不同消解方法对土壤中铜锌测定的影响

采用微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量。对3个土壤标准物质(GSS-17、GSS-30、GSS-34)的精密度和准确度进行了分析,结果表明:微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法相对于微波消解法更加便捷,具有很好的精密度和准确度。     

使用微波消解-钼酸铵分光光度法快速测定水中总磷

微波消解技术是近年来发展迅速的一项新的样品前处理技术。与传统的加热,力口压消解、强酸消解等方法相比,虽然微波消解法不是国标方法．但它具有操作简单、安全快速、消解完全等优点。文章采用微波消解法测定不同类型水样中的总磷,并与国标方法中的高温高压一过硫酸钾消解法进行比对试验。结果表明,两种方法测定的结果具有一致性,说明微波消解法测定水中总磷具是一种准确可行的方法。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉-全消解法和微波消解法比对实验

用微波消解法与全消解法消解土壤标准样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液铅含量,比较两种消解方法的精密度和准确度。微波消解法的相对标准偏差为3.8%,全消解法为8.6%。与标准值的相对相差比较,微波消解法低于10%,电热板消解法高于19%。微波消解法的测出值均高于电热板消解法。     

微波消解-原子荧光法测定硫磺中的痕量砷

针对中石化济南分公司比色法分析硫磺中砷含量误差较大的情况,采用了微波消解处理样品,密闭微波消解样品处理新技术。介绍了用微波消解法处理工业硫磺条件,原子荧光法测定硫磺中的痕量砷的操作条件、影响因素及应注意的问题。采用微波消解方法进行样品处理,在给定条件下,该方法的检测限是0.01μg/L,RSD为2.4%。该方法测定硫磺中砷灵敏度高,准确度高,线性范围宽。     

三种前处理法对饲料总砷测定的影响

应用三种实验室常见的消解方法:干灰化法、湿法消解和微波消解法,分别对饲料样品进行前处理,通过对测定结果的相对偏差和精密度进行比较,微波消解法的相对偏差最小,其精密度最好,湿法消解次之。     

FAAS测定指甲中钙的两种前处理方法比较

比较了火焰原子吸收光谱法测定指甲中钙的两种前处理方法。样品分别采用非完全消化法与微波消解法进行前处理,研究了钙的最佳工作条件,且考察了释放剂硝酸锶的影响。两种方法测得钙含量基本一致,相对误差小于0.94%。方法检出限分别为0.04μg/mL、0.03μg/mL,相对标准偏差分别为1.75%、1.05%。两种方法测定钙的结果都令人满意,非完全消化法速度快,微波消解法灵敏度较高,可根据实际情况选择前处理方法。     

微波消解-ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素测定

采用微波消解方法处理硅溶胶样品,通过设计正交实验研究消解温度、保留时间和消解溶剂对消解效果的影响,优化了微波消解硅溶胶样品的消解参数。并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅溶胶中Fe、Na、K杂质元素的含量。结果表明,优化的硅溶胶消解参数为:消解温度为160℃,保留时间为4 min,盐酸及氢氟酸用量分别为2.0和1.0 m L。该方法 Fe、Na、K元素的检出限依次为:0.002、0.002和0.003μg/m L,Fe、Na、K的加标回收率均在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2%,具有较好的准确度和精密度。方法快速简便、准确可靠,完全能够满足分析要求。     

不同化学法测试涂层粉末的总铅含量分析

用电感耦合等离子体发射光谱测试涂层粉末中的铅,通过常压湿式消解法、干法灰化和微波消解法对涂层粉末样品进行消解分析比对,试验结果表明:常压石墨消解法消解涂层粉末可以得到较高的准确率,简化实验步骤;微波消解法比其它方法具有更高的准确率,而且具有操作更简便,消解速度快的特点。     

密封微波溶样导数火焰原子吸收法测定中成药阿胶中的铜、锌、锰

本实验用密封微波溶样技术对中成药阿胶样品进行了预处理,以导数火焰原子吸收法测定了其中所含的微量元素铜、锌、锰。结果表明,与常规样品消化方法相比,微波样品处理技术具有方便、快捷、污染少、消化完全等特点;而导数测量装置与火焰原子吸收分光光度计的连接使得测定的灵敏度大为提高,检测限大幅度降低,测定的精密度也得以改善。     

微波消解-光度法测定镍基合金中的钼

提出了微波消解光度法测定镍基合金中钼的分析方法。采用在密闭容器中,用浓王水加硫磷混酸做溶剂来消解铁镍基合金,样品溶解完毕泄压后,用家用微波炉来驱除氮氧化物,定容,在470 nm波长下测定钼的含量。同时考察了微波消解称样量、硫磷混酸和王水用量及压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。通过合并和改进国家行业标准部分分析步骤,避免了铜、钨、钒的干扰。微波消解光度法测量结果的回收率、相对标准偏差（n=6）和样品的测定结果与标准样品测定的结果相一致。该法具有操作简便、回收率高、重复性好、酸用量少等特点,适应于镍基合金中钼分析。