EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量

结合本地区锌精矿的特点和生产实际需求,在参考锌精矿测定锌量国标方法的基础上建立了锌精矿中锌量的快速测定方法。试样经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解后,氟化氢铵消除硅,铅生成硫酸铅沉淀,过硫酸铵氧化锰成二氧化锰沉淀,饱和氟化氢铵掩蔽三价铁,硫代硫酸钠掩蔽铜,氟化钾掩蔽铝,碘化钾掩蔽镉,以二甲酚橙为指示剂,在PH=5~6的六次甲基四胺缓冲溶液中,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测定结果即为锌量。该方法无需沉淀过滤分离铁,避免了氢氧化物铁沉淀对锌的吸附和包裹,操作过程简单、快速,分析结果准确可靠,更好的满足了生产实际的需求。     

络合滴定法测定锌精矿中锌的一点经验

我们在锌精矿分析中注意到,在用氢氧化物沉淀分离铁、铝、锰、铅等元素时,必须注意锌的吸附损失和铅盐的再溶解,否则将会影响分析结果。下面把我们考察的结果报告如下。 1、对表1所列的九个合成试样先进行氢氧化物沉淀分离,然后用EDTA容量法滴定锌,结果表明,沉淀煮沸时间较短的,EDTA消耗量较少,反之,消耗量较多。     

EDTA容量法测定锌精矿中锌含量方法的优化

针对湖南宝山锌精矿的特点,在参考国标方法的基础上对锌精矿中锌量的测定条件进行优化。试样经盐酸、硝酸、硫酸分解后,加氯化铵、氨水、过硫酸铵以氢氧化物沉淀形式除去铁、铅、锰、铝等干扰元素,铜、铝和微量铁用硫代硫酸钠、硫氰酸钾、氟化钠和抗坏血酸掩蔽,在pH5—6的醋酸-醋酸钠缓冲液中以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌量。分析结果显示,加入9g的氯化铵、补加15mL氨水、沉淀煮沸9min时,经标准样品比对验证,分析结果可靠稳定,取得满意效果。     

硫酸体系中镍锌分离的实验研究

探讨了用碱浸法从硫酸体系中分离镍锌.实验根据不同金属沉淀pH值的差异,用NaOH溶液调节控制pH值除去有害杂质铁;利用金属元素镍和锌的氢氧化物在化学性质上的差异,用NaOH溶液碱浸分离镍和锌.实验结果表明,除铁彻底,镍锌分离也彻底,锌酸钠溶液中镍含量可低至2 mg/L.     

从热镀锌灰中湿法回收锌

P.Dvor偄k等通过试验研究了从热镀锌过程产生的含氯化物的锌灰中回收锌。用稀硫酸浸出锌灰,通过控制pH,用ZnO做中和剂,主要杂质,如铁、铜、镉和有机物等可从浸出液中去除。从纯净的浸出液中可沉淀出不含氯化物的氢氧化锌碳酸锌。用稀硫酸溶解锌的氢氧化物碳酸盐沉淀物获得硫酸锌溶液,然后通过电积获得金属锌。从热镀锌灰中湿法回收锌@张丽霞     

EDTA滴定法与原子吸收光谱法相结合测定多金属矿中锌

样品以硫酸铵-氢氧化铵一次沉淀分离后,用EDTA络合滴定法测定溶液中的锌含量,并将沉淀以盐酸溶解后用原子吸收光谱法测定其中吸附的锌含量,二者之和为样品中锌的总含量,提出了一种EDTA滴定法和原子吸收光谱法相结合测定多金属矿中锌含量的新方法,从根本上克服了絮状胶体沉淀等对锌的吸附。实验表明,在氨性介质中,铁锰等元素的沉淀会对溶液中的锌产生吸附,使锌的测定结果偏低,铅、镉也会对锌的测定造成影响。而采用本方法测定铅锌矿标准物质和锌精矿标准物质中锌的含量,测定值与认定值一致,相对标准偏差（RSD）小于0.4%。     

锌精矿中锌量测定方法的改进

以GB/T 8151.1-2012为基础，通过EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法2种方法的联合，对锌精矿中的锌量测定进行改进。试样采用盐酸、硝酸和硫酸进行分解，在加入氯化铵的条件下，生成锌胺络合物，经过过滤，滤液按照国标方法用EDTA进行滴定，沉淀用原子吸收光谱法进行测定补差，扣除Cd的量，从而测得锌精矿中的最终锌量。改进的测定方法不仅可避免滤液体积难以控制，还可解决未彻底洗净沉淀造成结果偏低等问题。该方法改进了国标方法中须经2次过滤的步骤，既节约了时间，操作上也更为便捷，对锌精矿中锌量测定具有实际的应用价值。      

氢氧化钠沉淀分离EDTA滴定法测定锌

研究了以氢氧化钠沉淀分离锌和镉的条件 ,用正交设计法选择的最佳条件为 :5 0mL 2 0 0 g/LNaOH作沉淀剂 ;沉淀后 ,溶液煮沸 5min ;2 0g/LNaOH为沉淀洗涤液。分离镉后 ,用EDTA溶液滴定锌。方法准确、重复性好 ,可以代替以KI为掩蔽剂的EDTA滴定法。本法已用于置换渣中锌的测定 ,获得满意的结果。     

电解锌生产原材料中锌的分析方法改进

以GB/T 8151.1-2012、GB/T 8151.17-2012、YS/T 1149.1-2016等标准方法为基础。试样采用盐酸-硝硫混酸溶解试样,加入氟化钾除硅,加入高氯酸消除有机质及碳质物料的影响,硫酸沉淀分离铅,溶液在加入氯化铵-氨水的情况下,形成了锌氨络合物,用氨水沉淀分离铁、锰等共存元素。在pH为5.5～6.0的缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定出锌的含量。     

离子交换分离-Na2EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中锌的改进

随着锌资源的日益枯竭,锌精矿的成分也越来越复杂化,准确测定锌精矿中锌含量具有重要意义。试验以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸-高氯酸溶解样品,在盐酸(1+5)的介质中,用大孔型强碱性阴离子树脂分离镍、钴、铁、锰、铝等,用氨水-氯化铵溶液洗脱Zn²⁺,在分离杂质后的溶液中加入少量氟化铵掩蔽残余的铁,硫代硫酸钠溶液掩蔽微量铜,用Na₂EDTA标准滴定溶液直接滴定锌、镉合量,扣除镉量即为锌量,建立了离子交换分离-Na₂EDTA滴定法测定含镍钴锌精矿中11%～62%锌的方法。研究了金属离子在3种典型强碱性阴离子树脂上,不同酸度下的分配系数K_d,最终选择了在D296型大孔型强碱性阴离子交换树脂上、盐酸(1+5)介质中进行离子交换分离。试验结果表明少量NH⁺₄的存在不影响Zn²⁺的吸附,离子交换柱柱高为30 cm时吸附损失率小于0.10%,样品溶液通过离子交换柱的流速为8～10 mL/min时工作效率较高,吸附损失率低。方法用于测定3个含镍钴锌精矿样品中锌,测定结果与使用氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法及丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法结果基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%～5.6%。     

氧化锌矿硫化-胺法浮选及浸出研究

文章对广西河池氧化锌矿进行了浮选分离和硫酸浸出试验,初步探讨了该氧化锌矿石的可选性.浮选可获得锌精矿品位24.52%,回收率69.27%.结果表明可回收氧化锌精矿,但由于氧化锌矿石浮选过程中矿泥和可溶性盐的不良影响使得矿石指标不好.试验还研究了氧化锌矿的浸出.在浸出试验过程中主要考察了加酸方式及固液比对锌的浸出率的影响.试验可获得锌的浸出率为80.39%.浸出效果比较好.     

The Feasibility Study on Increasing Lead-Zinc Concentrates Quality at Huili Zinc Mine by Using Table Concentration

本文根据会理锌矿的铅锌分离生产实践 ,充分考虑铅锌精矿中的铅锌分布规律 ,结合摇床分选精确性高的特点 ,对利用摇床提高铅锌精矿质量的可行性进行了分析与研究     

钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅

文章研究了钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅的分析方法。该方法采用基体匹配方式校正标准工作曲线及在空白试液中加入与试样等量的Fe^3＋,有效消除了Fe^3＋的干扰。试验表明：在硫酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸;用抗坏血酸作还原剂,二氧化硅标准溶液浓度在0～5．0μg／mL范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数为ε=8．26×10^3L／cm·moL。方法相对标准偏差〈5％,标准回收率96．37％-104．75％。方法简单、快速,结果准确,应用于高铁铅锌精矿中0．1％-10％的二氧化硅的测定,效果满意。     

硫酸浸出锌浮渣制取高纯氧化锌

以锌浮渣为原料,经硫酸浸出,碱式碳酸锌沉淀,再煅烧制取高纯氧化锌。锌的总回收率大于92%,纯度可达99.5%以上。     

锌精矿制备氧化锌晶须工艺的研究

以锌矿为原料,硫酸为浸出剂,经过焙烧浸取、净化除杂质、制备硫酸锌,再将制得的硫酸锌以离子交换树脂为沉淀剂,通过化学沉淀法合成了前驱体氢氧化锌,进一步灼烧制备了纯度达99%的氧化锌晶须。研究结果表明:浸出工艺条件为反应温度60℃,固液比1∶8,硫酸1.3 mol/L,反应时间2.5 h,锌的浸出率在98%以上。以高锰酸钾氧化除铁、锰,以锌粉置换去除重金属,去除效果较好。     

铅冶炼烟灰的综合利用

利用某铅冶炼厂产生的烟灰,以硫酸为浸取剂,采用适当的添加剂使Zn浸出率达到99%,经除杂净化、碳酸氢铵沉淀制取了纯度大于98%的氧化锌,同时浸渣含Pb达到40%以上,可作为炼铅原料。考察了硫酸浓度、添加剂种类及加入量、温度等对浸出率的影响。     

锌阳极泥过量对电锌酸浸影响的理论探讨与改进实践

根据电锌生产中出现的酸浸液含铁量不足的问题,探讨了利用锌阳极泥做酸浸除铁氧化剂的基本原理以及过量加人锌阳极泥浆液对酸浸过程尤其是对酸浸液中Fe离子含量的影响,通过生产现场测定和Fe^3＋水解pH值计算论证了锌阳极泥的过量加入是导致酸浸液缺铁的根本原因。经过生产改进,消除了“缺铁”现象,取得了良好的生产效果。     

从高氟氯次氧化锌中回收锌铅

采用氢氧化钠和碳酸钠混合碱液洗涤脱除次氧化锌中的氟氯。在碱液中氢氧化钠和碳酸钠摩尔比为1∶1,控制液固比、洗涤温度时,氟、氯脱除率分别为92.31%和96.57%。碱洗液经沉锌、沉氟、沉氯处理,溶液中锌、氟、氯浓度分别为0.37、0.048、0.083g/L。采用锌电解废液浸出经碱洗脱除氟氯后的次氧化锌,控制电解废液硫酸浓度、液固比、浸出温度,浸出液中锌、铅、氟、氯浓度分别为86.27g/L、0.027g/L、0.042mg/L、0.078mg/L,浸出渣中锌和铅含量分别为9.13%和50.84%,锌和铅回收率分别为95.36%和96.57%。     

X荧光光谱法在竖罐炼锌进炉锌精矿中的应用

本文研究了在竖罐炼锌中，利用荧光快速、准确、及时的指导配料及原料卸车工作。快速分析进炉矿中锌、铅、镉、硫、铜、铁，为下一道工序湿团配料提供真实可信的数据。考察了仪器的动态，静态，压片精密度等，选择了仪器的最佳操作条件和最佳工作曲线。通过精密度和准确度的测量，结果表明：该法简便快捷，精密度高，准确度好，完全满足指导车间配料的要求。