微波辅助萃取法测定覆盆子中有机氯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相萃取净化测定中药覆盆子中12种有机氯农药残留的分析方法。样品用石油醚微波提取,提取液用Florisil固相萃取柱净化,电子捕获检测器(ECD)检测。12种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,线性相关系数R2大于0.999,三个水平添加的平均回收率(n=5)82.52%~l12.9%,相对标准偏差为3.1%~7.8%,方法的检出限0.000 1~0.000 5μg.mL-1。本方法操作简单、快速净化效果佳,准确度好、精密度高。     

气相色谱-质谱联用技术测定溴系和氯系阻燃剂的研究进展

阻燃剂所引起的环境问题日渐显现。气相色谱-质谱联用技术测定溴系阻燃剂的研究主要工作集中在针对不同的检测样品采用不同的样品前处理方法来实现溴系阻燃剂的提取和检测,现用的样品前处理方法主要包括索氏抽提-多层硅胶氧化铝柱分离净化、超声波辅助萃取、微波辅助萃取、顶空固相微萃取等技术。超声辅助萃取、微波萃取等技术也同样用于有机磷酸酯类阻燃剂的前处理。     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B_1

研究了固相萃取 高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法。玉米样品经乙腈 0.1mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,ShimadzuSTRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法.玉米样品经乙腈-0.1 mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,Shimadzu STRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020 mg/kg.     

基于纳米沸石咪唑酯骨架结构材料的涡旋辅助微固相萃取

环境水样中氯苯类化合物(CBs)含量低(ng/L～μg/L),目前分析仪器直接定量检测较为困难,发展新的样品前处理技术可以有效解决这一问题.本文建立了膜保护纳米沸石咪唑酯骨架结构材料8(NZIF-8)涡旋辅助微固相萃取(VA-μ-SPE)的样品前处理技术,并与气相色谱连用对环境水样中的痕量CBs进行的萃取和分析.考察了洗脱剂、萃取时间、超声洗脱时间以及盐浓度等对萃取效果的影响.在最优化试验条件下,CBs的检出限范围为0.002～0.008 ng/m L,在线性范围为0.1～50 ng/m L时,决定系数(r~2)均大于0.991.在浓度为5 ng/m L的CBs样品中进行5次平行测定,相对标准偏差(RSD%)均小于8.4%.实验结果表明,NZIF-8是优良的固相萃取剂,VA-μ-SPE是一种快速有效的新型样品前处理技术.采用该方法分析了实际水样中的四种CBs,相对回收率为87.9%～111.1%,结果较为满意.     

离子色谱法测定医疗废水中F-、Cl-等6种可溶性阴离子

建立一种对医疗废水中F^-、Cl^-、NO^-₂、Br^-、NO^-₃、SO₄^2-的微波消解离子色谱分析方法.样品经过SH-G-1保护柱和SH-AC-3阴离子型色谱柱分离,通过固相萃取对样品净化处理,以碳酸氢钠(1.0 mmol/L)和碳酸钠(2.4 mmol/L)作为淋洗液,在流量为1.0 mL/min的离子色谱中检测,对色谱柱的选择、微波消解、有机溶剂、柱温、流速对离子色谱的影响进行研究.结果表明：6种阴离子具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,检出限为0.000 4～0.009 6 mg/L,加标回收率为90.7%～101.8%;整日精密度<1.5%,隔日精密度均<4.0%.该方法快速、精准、稳定,具有实际应用价值.     

微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

松针中有机氯农药的气流式微注射器直接萃取

以落叶松为研究对象,以10种有机氯农药（OCPs）为目标物,通过对气流式微注射器萃取技术（GP-MSE）和传统方法（索氏提取和硅藻土柱层析净化）进行比较,利用气相色谱质谱技术进行分离检测,评价了GP-MSE用于直接萃取松针样品中OCPs的准确性,并通过定量离子色谱图初步探讨了目标物的分离效果和基质影响.结果表明：GP-MSE方法分析松针中10种OCPs的加标回收率为70.27%-92.47%（4次平均值）,相对标准偏差为3.21%-22.67%（4次平均值）,与传统方法相比,有相当的回收率和重复性;定量离子色谱图分析表明,经GP-MSE萃取的松针加标样品中各OCPs的分离效果好,基质干扰少.     

微波萃取草莓中有机磷农药残留量的快速检测

研究了微波辅助萃取气相色谱法测定草莓中五种有机磷农药(乐果、马拉硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱)的快速检测方法。对萃取溶剂的种类进行了选择,并采用正交设计实验优化了溶剂用量、微波辐射时间及微波辐射温度等微波辅助萃取条件。结果表明,当溶剂用量为25 mL、时间为15min、温度为80℃时萃取效果最佳;五种有机磷的检出限为0.0015~0.0072mg/kg,回收率为87.99%~109.3%。     

微波、超声及其联用萃取黄柏中总生物碱的研究

采用紫外分光光度法,以黄柏中总生物碱提取量为评价指标,对微波辅助萃取、超声辅助萃取和微波．超声联用辅助萃取黄柏中总生物碱进行了对比研究,比较了3种不同萃取方式对提取量的影响．研究结果表明,微波-超声联用辅助萃取黄柏中总生物碱比单独使用微波或超声辅助萃取黄柏中总生物碱效果好．     

青蒿吸收紫外线分析研究

以乙醇为提取剂,采用微波辅助索氏提取法提取了青蒿中的有效成分,通过紫外分光光度-稀释透过率法测定了不同样品的紫外吸收率。采用DPPH法测定了这4种植物提取液对自由基的清除作用,研究了青蒿提取液的抗氧化能力。另外,还将青蒿提取物用石油醚、三氯甲烷和乙酸乙酯逐次液液萃取分离,并利用酶标仪进行了扫描检测。     

微波萃取——分光光度法测定党参中黄酮的研究

采用微波辅助萃取法提取党参中的黄酮,以分光光度法测定党参中黄酮的质量浓度。通过单因素实验考察了乙醇体积分数、料液比、萃取温度、萃取时间对黄酮萃取效果的影响。结果表明,微波萃取党参中黄酮的优化工艺条件为:乙醇体积分数70%,料液比为1:30,萃取温度85℃,萃取时间15min。在最优条件下测得党参中黄酮的提取率为2.87%,相对标准偏差为0.878%(n=5),回收率在99%～102%。     

离子液体微波辅助提取葛根总黄酮

采用微波辅助提取技术,以葛根总黄酮提取率为指标,以溴化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Br)水溶液为提取剂提取葛根总黄酮.分别考察了提取时间、提取温度、微波功率、提取液浓度以及同液比对葛根总黄酮提取率的影响.结果显示,葛根总黄酮提取最佳条件为:提取剂[bmim]Br水溶液浓度为1.0 mol/L,最佳固液比为1:20,微波功率为500 W,提取温度为70℃,萃取时间8 min,其粗黄酮的提取率为8.05％.与传统的乙醇提取方法相比,萃取率要高13.5％,使用的溶剂量少,微波功率低,快速高效,且提取率高.     

锂低硅铝比沸石交换母液中锂离子的回收Ⅰ——萃取工艺研究

以磷酸三丁酯(TBP)和200#溶剂油的混合溶液为萃取剂,在协萃剂FeCl3的作用下,对Li-LSX分子筛交换后母液中的Li+(0.04 mol/L)进行了回收考察,系统研究了萃取时间、油水相比、酸度、温度、萃取剂浓度以及铁锂比和MgCl2浓度等因素对萃取过程的影响规律.结果表明,TBP对Li+有很好的萃取效果,萃取率可达到85%以上.最佳萃取条件为:c(Fe3+)/c(Li+)为4,c(MgCl2)为3～4 mol/L,TBP体积分数为40%～60%,温度为室温,萃取时间为10～15 min、pH值为2～3、油水相比为1∶1.     

SPE-GC-MS方法分析城市生活污水中多氯联苯的研究

要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的方式深度提取PCBs;以EPA推荐的7种PCBs为外标物,采用GC-MS法对样品中的PCBs进行定性和定量分析.结果表明:城市生活污水中7种PCBs总量为27.75 ng/L.分析方法的相对标准偏差为1.6%~8.8%,回收率为84%~103%,检测限达到0.014μg/L.     

固相萃取—高效液相色谱法测定紫菜中吡嘧磺隆残留量

建立固相萃取和高效液相色谱法测定紫菜中吡嘧磺隆残留量的方法。紫菜样品用乙腈提取后,再经石油醚脱脂和柱层析净化,进行高效液相色谱紫外检测器分析。该方法加标回收率为89%～98%,相对标准偏差为3.3%～4.9%(n=6)。     

植物精油提取技术的研究进展

综述了国内外精油的提取技术,包括传统方法(有机溶剂浸提、蒸馏和压榨法)和新方法(微波辅助萃取(MAE)、超临界二氧化碳萃取(SC-CO2)和亚临界水萃取(CSWE)),其中,CSWE技术用于植物精油的提取,国内未见报道。阐述了每一种技术的优缺点,并将新技术和传统提取方法做了简要的对比。重点强调了微波辅助萃取技术,与传统方法和新技术相比,具有短时高效、清洁环保、质量优等优势,预计在不久的将来有可能成为精油工业化生产的主导技术。     

HPLC-MS/MS测定煎炸植物油中羧甲基赖氨酸和羧乙基赖氨酸

采用HPLC-MS/MS建立一种快速高效分析测定煎炸植物油中羧甲基赖氨酸(CML)和羧乙基赖氨酸(CEL)的方法,优化了样品前处理条件、色谱条件以及质谱条件.在优化条件下,煎炸植物油样品以0.1％甲酸水提取,经MCX柱净化、氨基色谱柱分离、MRM模式检测、空白基质标准溶液同位素内标法定量,实现了煎炸植物油中CML和CE...     

微波萃取土壤中重金属形态的分析研究

利用微波的能量研究了经改进的Tessier系列萃取法,并用此法萃取分析了土壤中重金属的形态。结果表明,用微波萃取重金属的前3步形态所需时间为10.5 min,仅是常规振荡萃取的1/69,Cu、Fe、Pb和Zn的第1形态(可交换态)、第2形态(碳酸盐结合态)和第3形态(铁-锰氧化物结合态)部分的微波萃取效率是常规振荡萃取的101%～772%,但Mn和Ni在第2形态的结果稍微偏低,Ni在第1形态的结果也偏低。两种萃取方法所得的结果基本吻合,样品1中可萃取的Cu、Fe、Mn、Ni、Pb和Zn主要以第3形态存在。样品2中可萃取的Cu、Fe、Mn、Ni和Pb也主要与第3形态部分相关;而可萃取的Zn则主要以第4形态(有机质结合态)存在。     

微波辅助法提取桃仁油的工艺研究

用微波辅助萃取法提取桃仁油,并对提取时间、提取温度、料液比、微波功率等因素对提油率的影响进行了考察.通过正交实验得出优化的微波辅助萃取桃仁油的工艺条件:提取时间8 min,提取温度50℃,每克桃仁用萃取溶剂7 mL,微波功率为700 W,提油率为51.20%.