2-苄硫基烟酸的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,用硫脲引入巯基,再与苄基氯反应合成了2-苄硫基烟酸。确定优化的合成工艺为：摩尔比为0．96：1的2-氯烟酸与硫脲反应制得硫脲盐,用40％NaOH溶液水解2h,再滴加苄基氯反应。产物收率达98．6％,高于现有文献值。     

3—吡啶甲酸的合成与应用

3-吡啶甲酸是重要的医药中间体，我国目前生产能力约2000t/a，近年来市场需求量迅速上升，供需矛盾十分突出。预计2005年我国饲料工业3-吡啶甲酸需求量将达2500t，医药工业将达600t。本详细介绍了该产品的生产工艺、生产现状以及用途和市场需求等。     

3-吡啶甲酸的合成及研究现状

3-吡啶甲酸是一种重要的有机中间体,广泛用于医药、食品、染料等领域。本文对3-吡啶甲酸的合成进展及研究现状作了简要评述。     

3-吡啶甲酸酯类衍生物的合成及卷烟加香应用研究

为了开发新型烟用香料,将烟酸与各种香味醇合成3-吡啶甲酸酯添加到卷烟中,并对其卷烟加香效果进行评价。以3-吡啶甲酸和一系列具有香味的醇为原料,经酰氯化反应先制成3-吡啶甲酰氯,再与香味醇回流反应生成3-吡啶甲酸酯类衍生物。所有化合物结构均经1 H NMR、13^ C NMR、IR和HRMS得到确证。对目标产物进行卷烟加香评吸,评吸结果表明,与对照卷烟相比,加入各种3-吡啶甲酸酯类衍生物的卷烟香气质改善,香气量增加,达到烟香协调、余味净化、杂气减轻的效果。合成的新型吡啶酯类衍生物将有可能作为香原料应用到卷烟中。     

3-溴-6-甲基吡啶甲酸甲酯的合成研究

目标化合物是一种重要的医药化工中间体。对其合成路线进行设计,以5-溴-2-甲基吡啶为原料,经氮氧化、氰化、醇解反应得到目标化合物,并对合成路线进行优化,目标化合物的结构经1HNMR、13CNMR和MS确证。该合成路线具有原料廉价易得、操作简单、后处理方便且收率较高等优点,适合工业化生产,总收率为33. 7%。     

2-硫基-3-苄氧基吡啶的合成

2-巯基-3-苄氧基吡啶是合成三氟啶磺隆的重要中间体。三氟啶磺隆是由先正达（原诺华公司）开发的新型超效磺酰脲类除草剂，属于内吸传导型除草剂。其作用机理是通过抑制植物（杂草）的乙酰乳酸合成酶（ALS），阻止支链氨基酸的生物合成，干扰DNA的合成以及细胞的分裂与生长，最终导致植物（杂草）死亡。这类除草剂药效高、使用是少、效果稳定、低毒、低残留，对后茬作用安全。     

2-硫基-3-苄氧基吡啶的合成

1前言2-巯基-3-苄氧基吡啶是合成三氟啶磺隆的重要中间体。三氟啶磺隆是由先正达（原诺华公司）开发的新型超效磺酰脲类除草剂,属于内吸传导型除草剂。其作用机理是通过抑制植物（杂草）的乙酰乳酸合成酶（ALS）,阻止支链氨基酸的生物合成,干扰DNA的合成以及细胞的分裂与生长,最终导致植物（杂草）死亡。这类除草剂药效高、使用是少、     

1-苄氧基-3-丁烯-2-酮的合成研究

设计合成了标题化合物,以二甲醇缩氯乙醛为起始原料,通过亲核取代、脱保护基、Grignard反应和氧化合成了目标产物,总收率50.4%.产品的结构经1HNMR、13CNMR和高分辨质谱确证.     

农药中间体6-乙硫基-3-庚烯-2-酮的绿色合成方法研究

3-(乙硫基)丁醛与丙酮在催化剂作用下进行羟醛缩合制得环己烯酮类除草剂关键中间体6-乙硫基-3-庚烯-2-酮。该方法工艺路线简单,反应条件温和,原料便宜易得,路线绿色清洁。     

2-巯基-3-苄氧基吡啶的合成

报道了超高效除草剂三氟啶磺隆的中间体2-巯基-3-苄氧基吡啶的合成方法。首先以2-氯-3-羟基吡啶(2)为原料,与溴化苄(3)在丙酮中反应制备2-氯-3-苄氧基吡啶(4);化合物4再与硫脲在无水乙醇反应得到2-巯基-3-苄氧基吡啶。总收率75.61%。     

1-[苯基(4-甲氧苯基亚胺基)甲基]-3-(1-萘基)硫脲的合成

以N-(4-甲氧基)苯基苯甲酰胺和二氯亚砜为原料,经氯代反应制得氯代4-甲氧基苯基苯甲酰亚胺(2),2与硫氰酸钠加成得中间体N-(异硫氰酸基(苯基)亚甲基)-4-甲氧基苯胺(3)后,与1-萘胺经加成反应合成得到最终产物1-(苯基(4-甲氧苯基亚胺基)甲基)-3-(1-萘基)硫脲(4),总收率为72.6%。合成化合物3的适宜工艺条件为:n(2)∶n(硫氰酸钠)=1∶1.2,丙酮为溶剂,反应温度为-15℃,反应时间3h。     

2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸的合成与表征

以苯酐和-α萘酚为原料,在B2O3催化下合成了2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸,反应的优化条件为:n(B2O3)∶n(苯酐)∶n(-α萘酚)=1.5∶1.5∶1,反应温度为180￣190℃,反应时间为2.0h,收率达97.8%,并通过元素分析、1H NMR、IR、EIMS对产物结构进行了表征。     

（R）-2-氨基-3-甲基-3-烯-丁酸甲酯的合成研究

以D-甘露醇为起始原料,经8步反应合成了具有光学活性的α-氨基酸前体-（R）-2-氨基-3-甲基-3-烯-丁酸甲酯,总收率为10．15％,e．e值为82％,其中,最具关键性和新颖性的步骤是通过Overman重排反应形成C—N键。     

3-[(2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-基)甲氧基]-丙酸的合成工艺改进

报道了一种合成标题化合物的新工艺。以噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-甲醇为起始原料,与丙烯酸叔丁酯发生迈克尔加成反应得到中间体化合物3-[(2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-基)甲氧基]丙酸叔丁酯。将得到的中间体在碱性条件下进行水解反应,然后采用盐酸进行酸化,最终经过干燥、减压浓缩、洗脱等后处理得到合格的标题化合物,总产率为71.2%,标题化合物及中间体经¹HNMR确认结构。路线操作简便、反应条件温和、产品质量可控,具有一定的工业应用意义。     

(2R)-2-{(2S,3S)-3-[(1R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]氮杂环丁-2-酮-4-基}丙酸的合成

从水杨酰胺和环己酮出发,经过亲核反应,丙酰氯取代反应,与4-AA缩合,最后水解合成(2R)-2-[(2S 3S)-3-[(1R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]氮杂环丁-2-酮-4-基]丙酸,并通过红外,核磁确证其化学结构。该反应条件温和不苛刻,操作简便,适于工业化生产。     

丙烯酸–2–((N–甲基–N–氰乙基)胺基)乙酯的合成

以2–甲氨基乙醇和丙烯腈为原料,通过Michael加成反应合成中间体2–((N–甲基–N–氰乙基)胺基)乙醇,进一步与丙烯酸乙酯发生酯交换反应合成目标产物丙烯酸–2–((N–甲基–N–氰乙基)胺基)乙酯,优化了中间体及产品的合成工艺,使其收率分别达到98.5%、85.3%,并采用FT–IR、1H–NMR、元素分析等手段对其结构进行表征。目标化合物具有氧阴离子聚合活性,可用于制备结构易控的新型聚合物键合剂。     

2-氨基-1-[(4-苄氧基-3-硝基)苯基]乙醇的合成

合成了４－苄氧基－３－硝基－α－氨基苯乙酮及２－氨基－ｌ－［（４－苄氧基－３－硝基）苯基］乙醇两个未见文献报道的新化合物;该合成方法简便,收率高。     

4-间甲苯胺-3-吡啶磺酰胺的合成工艺改进

以4-羟基吡啶-3-磺酸为原料,经氯化、氨解、缩合等3个步骤制备了4-间甲苯胺-3-吡啶磺酰胺,对氯化后处理、缩合反应及其精制进行了改进,总收率75%.     

胺基甲基-4-硝基苯酚衍生物的合成研究

制备了四只 DIAR成色剂的定时基化合物,通过了红外、核磁、质谱对该化合物的结构及物理性质的测定。     

2-苯亚甲基肼基苯甲酸-4-磺酸的合成研究

以2-氨基苯甲酸-4-磺酸为原料,经过重氮化,还原反应生成-2-羧基苯肼-5-磺酸,再与苯甲醛缩合,合成2-苯亚甲基肼基苯甲酸-4-磺酸。反应总收率约 90%。产物结构经 H1NMR和MS表征。