圆柱形单模MPCVD装置的数值模拟与实验研究

微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法因其独特的优势被认为是制备高质量金刚石膜的首选方法。本实验对圆柱形MPCVD装置谐振腔中的电场分布及强度进行了数值模拟,在此基础上,在自行研制的圆柱形单模MPCVD装置上,进行了等离子体放电和金刚石膜的制备。结果表明:在输入功率仅为100 W的情况下,自行研制的圆柱形单模MPCVD装置的基片上方模拟计算得到的最高电场强度可达3.0×105 V/m,即电场具有较好的聚焦能力,石英板式窗口的设计避免了等离子体的刻蚀。同时,在直径50mm硅片上进行了微米及纳米金刚石膜的生长研究,沉积出高质量金刚石膜。研究结果为MPCVD装置的研制提供了理论指导。      

氢气流量对大面积金刚石膜沉积的影响

为了实现大面积金刚石膜的高速均匀沉积,在新型多模微波等离子体装置中,利用微波等离子体(Microwave plasma chemical vapor deposition,MPCVD)技术,对大面积金刚石膜沉积过程中气体流场、电子密度和温度、基团分布及金刚石膜质量进行研究。流场模拟结果表明,多模MPCVD装置在高气体流量下依旧保持良好的流场稳定性。等离子体光谱结果表明,随着氢气流量的上升活性基团的强度上升。氢气流量在400 cm~3/min以内时,活性基团可在基底表面对称均匀分布。电子密度和电子温度随着氢气流量的上升先上升后下降,在500 cm3/min达到最大,分别为2.3×1019/m~3和1.65 eV。在氢气流量为300 cm~3/min时可在直径为100 mm的钼基底上实现大面积金刚石膜的均匀沉积,金刚石膜中心和边缘处拉曼光谱FWHM值为4.39 cm~(-1)和4.51 cm~(-1),生长速率为5.8μm/h。     

低功率MPCVD制备金刚石薄膜

通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法,以CH4/H2为气源,合成高质量金刚石薄膜,在150 W低微波功率下,从衬底预处理方法、沉积气压、流量比等方面对制备高质量金刚石薄膜的工艺参数进行研究.结果表明:高流量比不利于金刚石颗粒的粒径控制,二次形核的存在可以获得近纳米级颗粒尺寸的金刚石薄膜;较大的沉积气压有利于制备...     

“限流环”对MPCVD法快速制备高质量金刚石膜的研究

为了提高金刚石膜的沉积速率和沉积质量,本文通过在5 kW微波等离子体化学气相沉积装置(MPCVD)的腔体内添加“限流环”,运用较高的微波功率(4700 W)以较高的沉积速率(25.0μm/h)得到了高质量的金刚石膜.添加“限流环”后,明显改变了工作气体在腔体中的流向.在高功率微波下,工作气体能尽可能多地流经高能等离子体...     

高等离子体功率密度下MPCVD法制备多晶金刚石膜

通过自制的MPCVD双基片台设备,在微波功率为1 400 W保持不变及中高气压,等离子体功率密度为357.5～807.4 W/cm³,基片温度为850±30℃,CH₄体积分数为1.0%～1.5%,沉积速率为1～8μm/h条件下,在直径11.5 mm的硅基片上沉积不同质量的多晶金刚石膜,并通过光谱仪、光学显微镜、拉曼光谱仪对等离子体中的氢原子及含碳基团、多晶薄膜的形貌及质量进行表征。结果表明：随着等离子体功率密度上升,等离子体椭球中的氢原子基团和含C的活性基团强度增加,金刚石膜生长速率大幅度提高,金刚石膜纯度也大幅度提升。在气压为21 kPa,等离子体功率密度为807.4 W/cm³,基片温度为850±30℃,生长时间为150 h,CH₄体积分数为1.0%及氢气流量为200 mL/min的条件下,金刚石膜的生长速率达到5μm/h,金刚石膜厚达752.0μm,金刚石拉曼峰的半高宽为6.48 cm^-1,且生长的金刚石膜质量良好。     

甲烷与氢气的流量比在高功率下对金刚石膜生长的影响

目的 在实验室自制的10 kW微波等离子体化学气相沉积装置中,系统分析甲烷与氢气的流量比在高功率微波等离子体环境中对金刚石膜生长的影响。方法 利用等离子体发射光谱诊断分析高功率微波等离子体放电环境的特征,同时利用SEM及Raman光谱对不同沉积条件下获得的金刚石膜的形貌及质量进行表征,以确定高功率微波馈入情况下甲烷流量的调控原则。结果 微波功率的提高可以有效地增加等离子体中的电子密度,产生更多活性H原子以及CH和C2等有利于金刚石膜生长的含碳气团。在保持微波功率为5000 W、氢气流量为300 mL/min、腔体气压为13 kPa和基片温度为(950±20) ℃的实验条件下,当Q(CH4)/Q(H2)<1.0%时,金刚石膜中二次形核现象明显,晶粒尺寸较小;当1.0%≤Q(CH4)/Q(H2)≤2.0%时,可获得晶粒完整且质量较高的金刚石膜;当Q(CH4)/Q(H2)>2.0%,金刚石膜可获得较大的晶粒,但易产生孪晶。结论 提高微波功率利于活性氢原子的产生,可更充分地活化含碳大分子气体。在本实验条件下,当1.0%≤Q(CH4)/Q(H2)≤ 2.0%时,所制备的金刚石膜具有较高的质量。     

椭球形微波等离子体金刚石膜沉积装置与金刚石膜的制备

对椭球形谐振腔式微波等离子体(MPCVD)金刚石膜沉积装置的谐振腔进行了模拟,获得了谐振腔中的电场和等离子体分布。运用自行设计和建立的椭球形谐振腔式微波等离子体装置,沉积了纳米和微米尺度的金刚石膜。对金刚石膜的各种性能进行了检测。结果表明,所建成的椭球形谐振腔式的MPCVD金刚石膜沉积装置,可实现微米和纳米尺度不同品质金刚石膜的沉积。     

提高MPCVD金刚石薄膜均匀性的研究

金刚石具有诸多优异的物理和化学性质,使得它在许多高新技术领域如:热沉、光学窗口、光导探测器等方面拥有广阔的应用前景。MPCVD法制备金刚石薄膜具有无极放电、沉积温度低等独特优势,是最具潜力制备高质量均匀金刚石薄膜的方法。文章从CH4和H2的浓度和流量,CO2、O2、H2O气体掺杂,微波功率和气压,2.45 GHz和915 MHz两种微波频率、衬底偏压以及衬底位置等方面,综述了不同的沉积参数对金刚石薄膜均匀性的影响。在保证金刚石薄膜质量的前提下,对如何提高金刚石薄膜均匀性进行讨论。结合市场上已经产业化的产品,在适宜的沉积参数和设备条件下可以制备出高质量均匀的金刚石薄膜,并且展望了金刚石薄膜的发展趋势。     

微波功率对(100)晶面取向金刚石薄膜制备的影响

以H2和CH4的混合气体为气源,使用实验室自制10 kW新型装置,采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在Si(100)基体上沉积金刚石薄膜,然后采用扫描电镜(SEM)、Raman光谱以及XRD光谱,以得到表面形貌、样品质量和晶面取向等信息,由此获得微波功率对金刚石薄膜取向的影响。结果表明,微波功率对金刚石膜的质量、表面形貌和晶面取向都有明显地影响,随着微波功率升高,金刚石薄膜的形貌变得规则,薄膜中Isp3/Isp2由1.52提高到6.58,其沉积晶面的I(100)/I(111)由0.38提高到3.93。当微波功率为4 900 W时,所得沉积样品晶面以(100)为主,形貌规则,纯度很高。     

MPCVD高功率外延生长单晶金刚石均匀性研究

目的 为了优化单晶金刚石大批量生长的等离子体环境,开展了高功率微波等离子体环境对单晶金刚石外延生长研究。方法 利用实验室自主研发的915 MHz-MPCVD装置,在15～37 kW的高功率微波馈入的条件下,研究了在高功率微波等离子体环境中CVD单晶金刚石的均匀生长条件,利用光学显微镜及激光拉曼光谱对所生长的单晶金刚石进行了形貌质量表征,利用等离子体发射光谱对高功率微波等离子体环境进行了诊断。结果 在保持甲烷体积分数为5%时,当微波功率为15k W时,等离子体球的尺寸较小,并不能完全覆盖直径150 mm的基片台;将微波功率从28 kW提高到37 kW,肉眼所见的等离子体尺寸变化并不明显,但等离子体的能量分布范围有一定的扩大,这意味着在一定的范围内活性基团的能量分布更均匀。在较高的微波功率下,分布于基片台不同区域的单晶金刚石片均能获得较好的层状生长台阶。随着微波功率的提高以及基片温度的增加,分布于基片台不同区域的微波电磁场强度都有所增强,提高了单晶金刚石的生长速率和质量。结论 在高功率等离子体环境中,通过大幅度的提高微波功率,可以有效地活化含碳基团,在等离子体中产生有利于单晶金刚石高质量高...     

PCB钻头上金刚石涂层的制备

本文在直径为0.8mm硬质合金钻头上进行沉积金刚石涂层的研究。在沉积之前,先用硝酸和铁氰化钾进行腐蚀处理,以去除表面的Co。用微波等离子体CVD设备进行金刚石的沉积。在金刚石涂层沉积过程中,钻头尖端在微波电磁场中产生辉光放电现象,导致钻头尖端刃部很难获得金刚石涂层。通过使用金属丝屏蔽的方法改变钻头周围的微波电磁场分布,成功的采用微波等离子体CVD法在钻头上沉积出了金刚石涂层。用扫描电子显微镜(SEM),能量色散谱仪(EDS)和激光拉曼光谱(Raman)对钻头的表面形貌和金刚石薄膜的质量进行了表征,同时在铝基复合材料上进行了钻孔测试。结果表明金刚石薄膜表面比较光滑,晶粒尺寸较小,涂层质量良好,薄膜的附着力也较高。     

基于微波放电法的 PDMS 材料表面改性

目的研究微波放电法对聚二甲基硅氧烷(PDMS)材料表面的改性效果。方法利用家用微波炉的微波作用以及自制的真空罩电极装置,产生低温等离子体放电,对PDMS材料表面进行激活处理。对处理后的PDMS材料表面接触角的恢复情况以及PDMS间的键合强度进行实验测试。结果微波放电处理后的PDMS材料表面初始呈现出很强的亲水性,当微波功率为140 W,工作5 s时,PDMS表面接触角可达到10°左右;通过观察发现随着放置时间的增加,PDMS材料表面接触角逐渐增大且在10天后恢复到原始疏水角状态;同时,经过改性的PDMS样品之间可实现较好的键合封装,其最优键合条件为80℃+1.5 h压合,其键合强度可达到12.4 N。结论使用微波放电法处理PDMS材料表面,可成功地对材料进行亲水改性处理,并实现PDMS间的很好键合。与传统等离子体处理键合方法相比,该方法简单、经济且高效。     

复合材料用碳纤维等离子体表面改性技术进展

近年来复合材料得到了广泛的应用,尤其在航空工业领域,已成为了世界强国竞相发展的核心技术。碳纤维树脂基复合材料作为复合材料中的优秀代表,由于其独特的性能优势,具有很大的发展潜力,但是界面结合强度是制约其应用的关键瓶颈。等离子体表面改性技术能提高碳纤维与树脂基的界面结合强度。总结了国内外学者工作,从等离子体处理装备发展和工艺参数影响两个角度对碳纤维等离子体表面改性技术的研究进展进行了阐述。在装备发展方面,重点介绍了在碳纤维表面处理研究中三类处理装置,包括射频等离子体处理装置、DBD等离子体处理装置和滑动弧射流等离子体处理装置,分析了各自的优缺点。在工艺参数方面,重点介绍了不同等离子体种类、等离子体处理时间、等离子体放电功率对碳纤维表面状态的影响规律。在此基础上,对碳纤维等离子体表面处理技术的未来发展方向进行了展望。     

Transient Flowfield Characteristics of Polycarbonate Plasma Discharge from Pulse-powered Electrothermal Gun Operation

An electrothermal gun is the device that produces high-temperature and high-velocity plasma vapor using high current pulsed power and has a potential to be an efficient method for producing a variety of nanomaterials. Pulsed plasma discharge from the electrothermal gun into the open air has been investigated numerically, and the time-dependent inviscid gas dynamics equations are solved for the two-dimensional computational domain including electrothermal gun and the open-air space using flux-corrected transport (FCT) scheme. The modeling of the Joule heating and the mass ablation from the bore wall are incorporated in the computation. The computational results yield the details of the plasma discharge behavior inside and outside the capillary bore including choked condition at the bore exit and complex shock structure of external plasma discharge. The flow structure of freely expanding plasma discharge in the open air is essentially the highly underexpanded supersonic jet featuring Mach disk, barrel shock, contact surface, and spherical blast wave. Compared to the experiments, the numerical simulation agrees well with the experimental data such as the capillary mass ablation and shock structure of the plasma jet.     

阴极等离子体电解氧化表面改性新方法探索

阴极等离子电解氧化(CPEO)打破等离子体电解领域传统认识,利用液相放电现象,使钢铁及钛基材料阴极表面快速氧化,是一种氧化膜制备新方法,提高了材料的耐磨、耐蚀性能。与微弧氧化或阳极等离子电解氧化技术相比,CPEO技术的氧化膜生长速率显著提高,并适用于各种钢铁材料表面改性。介绍了CPEO技术的基本原理,包括液相放电现象和电压电流的演变过程、气膜形成与击穿过程、阴极内部近表面温度随电压变化规律和快速氧化过程,并对比分析了CPEO与阳极等离子体电解氧化和电解渗技术原理的共性与差异。介绍了光发射谱测量和等离子体参数的计算结果,分析阴极等离子体放电环境中阴极等离子体电解氧化机制。进一步总结了碳钢、不锈钢、Mo、TiAl合金表面CPEO膜的形貌、组织结构和性能特点,分析电解液中悬浮的碳粉特性,探讨放电过程中类金刚石(DLC)成分合成的可行性,并初步制备出含DLC成分的CPEO复合氧化膜。最后总结并展望了CPEO技术的发展方向以及应用前景。     

铝合金变极性等离子弧穿孔焊过程控制

分析了铝合金变极性等离子弧穿孔立焊工艺特点,提出了通过对焊接参数的精确控制,实现变断面铝合金变极性等离子弧穿孔立焊工艺的方法,并将焊接电流、离子气流量和焊接速度确定为变断面铝合金变极性等离子弧穿孔立焊过程的被调节参数.保持穿孔熔池上"热"和"力"的动态平衡是调节焊接参数的根本依据,是实现变断面试件自动焊接的关键所在.采用单片机为核心的控制器对焊接参数进行实时调节,动态保持穿孔熔池上热和力平衡,实现了变断面铝合金变极性等离子弧穿孔立焊工艺.     

MPCVD制备大颗粒金刚石形貌的研究

利用自制5 kW微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置,沉积得到了晶粒尺寸达到500μm的大颗粒金刚石。采用抛光后的硅作为基底,CH4和H2为气源,分别研究了基片边缘与中心区域沉积的大颗粒金刚石的表面形貌。通过SEM表征了金刚石的表面形貌,发现基片边缘由于产生放电现象加速了金刚石的沉积,而晶粒之间相互挤压导致了孪晶的产生,影响其生长质量。相反由于中心区域形核密度低,使得晶粒在优先生长的模型下抑制了小晶粒的生长,从而提供更多的能量促进大晶粒的生长,在本实验条件下(100)晶面得到了长大,并获得了表面平整、晶体形貌良好的大颗粒金刚石。最后介绍了国内外合成大颗粒金刚石的研究进展,并对其研究方向做出了展望。     

激光-电弧复合焊接过程中等离子体的耦合行为

激光-电弧复合热源可以形成3种焊缝横截面的形貌,根据焊接参数对焊缝横截面形貌的影响建立了激光和电弧等离子体相互作用的物理机制.通过考察复合焊接过程中电弧等离子体中原子分布状态、电弧辐射光谱信息以及激光"匙孔"的行为对机制进行了验证.结果表明,激光对电弧等离子体的作用是通过激光形成的"匙孔"及其内部等离子体实现的,在适当参数下,电弧等离子体弧柱会进入激光"匙孔"内部,并与"匙孔"等离子体发生耦合放电,最终形成复合等离子体.电弧等离子体和"匙孔"等离子体的耦合作用有利于提高热源的能量密度.     

常压等离子体表面渗扩技术研究

分析了现有等离子体渗扩技术的研究现状,提出了常压介质阻挡强放电等离子体渗扩技术的观念,说明了这种常压等离子体渗扩技术的原理和特点,并进行了一些理论分析和计算。设计了常压介质阻挡强放电等离子渗扩技术的试验装置,在此基础上进行了初步试验研究。结果表明了常压等离子体渗扩技术渗速快,突破了现有等离子渗扩技术的真空限制,有可能成为一种有前途的金属表面渗扩技术。     

电弧电场强度对激光等离子体引燃TIG电弧性能的影响

以峰值时间为10 ms的CO2脉冲激光进行TIG电弧的引弧试验,并采用高速摄像观察了激光等离子体引燃TIG电弧过程中的等离子体形态.结果表明,成功引燃TIG电弧的必要条件之一是必须使激光等离子体在电场作用下向阴极（钨极）方向偏移,致使激光等离子体与阴极接触产生热电子发射和场致发射并形成自持放电.在此基础上,为了探索激光等离子体引燃TIG电弧过程中电弧电场强度的影响,通过改变TIG电弧钨极形状、高度、激光与钨极相对位置等物理试验的方法,进一步分析了不同电场强度对CO2激光等离子体引燃TIG电弧引弧特性的影响规律.