电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硫

试样经硝酸和氢氟酸低温溶解,加入高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了萤石中硫的含量。研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。结果表明,基体氟化钙和共存元素Al、Fe、Ba、Mn、P对测定无影响。在选定条件下,硫的含量在0.003%~6.5%范围内与发射强度线性关系良好,相关系数大于0.9990。方法应用于萤石标准样品YSB1479-02和实际样品分析,结果与认定值或燃烧碘量法吻合,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)不大于1.5%,回收率在96%~104%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钒中钾钠硫磷铁

样品经盐酸(1+1)和硝酸(1+1)分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氧化二钒和五氧化二钒中钾、钠、磷、硫、铁杂质元素的含量。采用基体匹配消除主量元素钒对杂质元素的干扰,优化了测定工作条件,确定钾、钠、磷、硫、铁的分析谱线分别为766.490 nm、589.592 nm、178.284 nm、182.034 nm、259.940 nm。测定氧化钾、氧化钠、磷、硫、铁的检出限分别为0.020 mg/L、0.012 mg/L、0.008 mg/L、0.010 mg/L、0.002 mg/L。方法用于标准样品和实际样品的分析,测定结果分别同认定值及其他方法的测定结果相吻合,相对标准偏差(n=11)为0.54%~4.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中低含量二氧化硅

试验了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中低含量SiO2的分析方法。试料经无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂熔融,HCl(1+5)浸取,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,用耐HF腐蚀的雾化器和矩管系统测量。考察了熔样、仪器分析条件及共存元素和基体干扰情况。根据SiO2各谱线的灵敏度、相互干扰情况及工作曲线相关系数的比较结果,选择硅的最佳分析线为212.412 nm。此方法已应用于萤石标样中低含量SiO2(质量分数0.70%~5.00%)的测定,结果与认定值或国家标准方法相符,相对标准偏差为     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中硅磷铁

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中硅、磷、铁的分析方法。实验确定了以稀硝酸分解样品,选择Si 251.611 nm, P 178.229 nm, Fe 259.940 nm光谱线分别作为硅、磷、铁的分析线,同时研究了基体效应。通过在校准曲线溶液中加入与待测样品等量的锰,补偿了基体组分引起的基体效应。对金属锰标样进行加标回收试验,得到回收率在98.0％～100.5％间。用本法测定了GSB H42018和 DH7701金属锰标样,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差小于1%（n=6）。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中的钒

建立了一种测定磷铁中钒的电感耦合等离子体原子发射光谱法。以王水溶解样品,分析了基体中元素磷、铁和其他共存元素的干扰情况,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中钒的最佳条件。方法加标回收率在97.0%～102.9%之间,相对标准偏差(n=9)为2.0%。方法简便、快速,适合批量样品的测定,同时也弥补了国家检验标准及行业检验标准相对滞后的不足。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铁镁钾钠磷硫

采用密闭微波消解技术对萤石试样进行预处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中硅、铁、镁、钾、钠(以氧化物计)以及磷、硫含量的分析方法。对试样的溶解进行探讨,结果表明:在微波消解的条件下,采用盐酸、硝酸和氢氟酸消解试样,样品溶解完全,且避免了硫、磷、硅等非金属元素的挥发损失。绘制校准曲线时采用在部分标准样品溶液中加入适量的氧化钾、硫、磷标准溶液和使用氧化钾、硫、磷及氧化镁含量范围宽的国外标准样品,使氧化钾、硫、磷及氧化镁的分析范围得到扩大。实验方法应用于萤石标准样品和实际样品的分析,测定值与认定值或X射线荧光光谱法(XRF)测定值一致,相对标准偏差 (RSD, n=10) 除磷外均小于5.0%。在样品中加入各成分的标准溶液进行加标回收试验,测得回收率为91.5%~109.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中的磷、钛、锰

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解0.200 0 g磷铁样品,未溶解的固体颗粒经过滤,连同滤纸收集于30 mL铂金坩埚中,置于800℃马弗炉中灰化。将灰化后的残渣冷却后覆盖1 g硼酸+无水碳酸钠(1:2)的混和溶剂,用金属丝搅拌均匀后再覆盖1 g混和溶剂,置于马弗炉内由低温开始升温至700℃时保持10 min,继续升温至1 000℃,保持30 min。取出后冷却,于100 mL(1+4)稀盐酸中浸取。将两次获得的溶液合并,并加入6 mL浓硝酸,使之为盐硝混酸介质,冷却定容至200 mL。用电感耦合等离子发射光谱测定溶液中磷、钛、锰的光谱强度,配制标准溶液,建立标准曲线,使用标准曲线计算出磷、钛、锰的含量,该方法检测磷铁中磷、钛、锰的含量,准确度、精密度均符合生产检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.999 98;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%～4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅磷铝

铌铁因可以增强钢的强度、韧性,改善焊接性能等而在炼钢生产中被广范应用。已有的铌铁中元素成分检测方法常需要化学分离各元素,操作繁琐,难以满足检测需求。该研究在温度低于60℃的条件下,以铌铁标准样品为研究对象,通过加入纯水和硝酸,并逐滴滴加氢氟酸,同时摇匀的方法将样品消解,对样品的溶解方法、酸的用量进行了选择。通过将标准样品溶解完全,配制成系列标准溶液,绘制工作曲线,选用自动匹配法进行谱线校正,对分析谱线进行了优选,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铌铁中硅磷铝含量的方法。实验结果表明,该方法简便、快速,采用该方法检测,标准样品的测定值与标准值相符。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 4。该方法应用于铌铁标准样品的测定,结果的相对标准偏差RSD(n=6)不大于1.91%,加标回收率在96%～105%范围内,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铬铁矿中铬和铁

利用电感耦合等离子体发射光谱法,建立了一种快速测定铬铁矿中铬和铁量的一种方法。样品利用高铝坩埚和过氧化钠进行熔融后,用热水浸取后再用硝酸酸化,在选定铬(267.716{97})和铁(238.204{107})作为测定波长的条件下,进行电感耦合等离子体发射光谱法测定。干扰试验表明,一般铬铁矿中存在的其他杂质元素均不干扰测定。按照实验方法应用于2个铬铁矿样品中进行铬和铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.350%,回收率为101%~103%。并与标准样品的认定值比较,结果吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中的锆元素

利用ICP—AES分析技术,对试样溶解方法,元素分析谱线,背景校正,仪器分析参数等因素进行了研究,确定了最佳实验条件;采用硫酸溶样,经硝酸氧化,进行试样前期处理,建立了测定钛合金中Zr的一种简单快速的分析方法。实验结果表明：Zr的检出限为0．038mg／L;加标回收率为98．4％-105．0％;方法的精密度（RSD,n=11）为0．77％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯铜中微量元素

以硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定纯铜中As、Bi、Zn、Sb、Pb、Fe、Sn、Ni等八种微量杂质元素的含量。通过试验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素之间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限为2.0~14.4ng/L,样品加标试验回收率在96%~102%之间。结果表明,用本法测定标准样品中8种元素的含量,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD)均小于6%。     

ICP-AES法测定铝-锡-锆-钼-铬合金中七种元素

应用电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝-锡-锆-钼-铬中间合金中铝、锡、钼、锆、铬、铁、硅七种元素的含量。确定了仪器的最佳分析条件:射频功率为1 150 W,观察高度为12 mm,辅助气流量为0.85 L/min。对分析线的选择、铝基体的干扰、样品的预处理过程进行了研究。采用基体匹配的方法消除基体干扰。经试验,该方法的回收率在94.9%~105.6%之间,测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.3%~2.7%。对分析结果与化学湿法分析结果进行对照表明,该方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,适用于日常生产检测。     

ICP-AES 法测定有机胺中硫酸根含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定有机胺中硫酸根含量,考察了盐酸加入量、溶液蒸干程度、残硫补正值等实验条件。使用盐酸蒸发样品溶液中的低价态硫,不能蒸发的硫以硫酸根形式存在,可在光谱仪上直接测定,该方法结果准确、简便快速。方法检出限为 0.45mg/L,加标回收率在 98.5%~100.2% 之间 ,测定范围为 10~100g/L。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定氯化钾中铁、镍、铬量

采用基体匹配标准曲线,选择适宜的分析线进行了背景校正,直接用ICP-AES法测定氯化钾中铁、镍、铬的含量,方法相对标准偏差均小于8.8％,回收率在90％ ～ 106％之间.     

ICP-AES法测定铅锭中银的研究

铅经硝酸溶解,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定银含量,加标回收率87.1%～118.4%,测定相对标准偏差(RSD)≤3.81%.方法简便,测定速度快,结果准确,适用于铅及铅合金中银的检测.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定森林土壤交换性钾、钠、钙、镁的含量

文章创新性采用电感耦合等离子体发射光谱法测定森林土壤交换性钾、钠、钙、镁的含量。用1 mol/L乙酸铵溶液浸提土壤中的交换性钾、钠、钙、镁,滤液直接上电感耦合等离子发射光谱仪测定,方法回收率在97%～100.9%,测定的RSD(n=7)在0.05%～0.61%之间。与火焰光度法结果比对,数据结果良好。该方法简化了样品处理步骤,提高了效率,降低了成本,适合大批量样品分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

针对电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铜阳极泥中8种元素的快速测定进行了研究.实验结果以及长期生产实践验证表明,该方法具有良好的回收率97.3%-106.0%,相对标准偏差为0.37%-2.74%,完全满足分析测试要求.该方法的成熟应用,高效率指导了企业下属稀贵金属分公司的生产经营.     

微波消解/ICP-AES法测定钢中的全铝

试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出了采用磷酸和盐酸-硝酸混合酸溶解试料,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定,获得了较好的效果.该方法与传统的残渣回收测量全铝的方法进行了比较,不仅分析数据具有很好的一致性,而且该方法具有快速、高效等优点,完全能满足钢中全铝的测定要求.