磷化钨催化剂前体的H2-TG分析

以磷酸氢二铵和偏钨酸铵为原料,制备了WP前体。分别采用共浸渍法和机械混合法制备了负载量 为30%的WP/γ-Al₂O₃ 催化剂前体(I-Cat,H-Cat)。采用共浸渍法,分别制备了不同助剂Ni,Co,V的负载量为 30%的WP/γ-Al₂O₃ 催化剂前体(I-Ni-Cat,I-Co-Cat,I-V-Cat),对制备的催化剂前体在一定的氢气氛下进 行了热重(TG)分析,探索了WP催化剂的制备机理和制备方法,以及助剂对负载型磷化钨催化剂前体磷化还原程度 的影响。结果表明,WP催化剂前体在一定的氢气氛中可以被完全还原磷化为WP;I-Cat和H-Cat表面的钨物种 均不能被完全还原磷化为WP,在载体表面可能形成了-Al-O-W-P结构的物种。与H-Cat相比,I-Cat表面 的W 物种更难被还原磷化为WP。助剂Ni使I-Ni-Cat的起始还原磷化温度明显降低;助剂Co使I-Co-Cat还 原磷化程度提高;而助剂V使I-V-Cat的还原磷化变得更为困难。     

基于铁基钙钛矿制备原位析出型SOFC复合阳极

使用微量的Ni替换La0.5Sr0.5Fe0.9Mo0.1O3-δ(LSFM)中高价态的Mo离子,通过破坏其还原气氛下的稳定性,在阳极还原气氛下电极表面原位析出Fe-Ni合金纳米颗粒,从而制备出高催化性能的复合阳极催化剂,并对其作为SOFC阳极的性能进行电化学表征.实验结果显示,La0.5Sr0.5Fe0.9Mo0.0...     

球磨法制备Si-C-N/Ni纳米粉

以Si-C-N纳米粉和Ni微粉为原料,利用高能球磨法制备Ni包覆Si-C-N纳米粉.Si-C-N纳米粉由原始的灰色转为包覆后的深黑色,Ni除包覆在Si-C-N纳米粉体表面,部分还在复合粉体之间形成了粉体之间的镶嵌和塑性连接.实验结果表明:球磨时间是影响包覆粉体粒度的重要条件,在10h内,球磨时间长,粉体粒径小,最小粒径约为100nm.球磨时,液相载体正己醇的加入改善了复合粉体分散性,并且纳米粉体保持了一定的非晶性质.     

选区激光熔化制备Mo颗粒增强316L不锈钢成形工艺及组织性能研究

基于选区激光熔化(SLM)工艺,以高熔点、低激光吸收率的金属Mo颗粒为增强体成功制备出金属-金属基颗粒增强不锈钢材料。当激光功率为230 W、扫描速度为730 mm/s时,此时成形的Mo/316L不锈钢复合材料致密度最高,并可观察到大量球形Mo颗粒均匀分布于金属基体中。熔池中悬浮Mo颗粒的存在一方面加大了熔体冷却速度、过冷度和形核率,另一方面部分Mo元素融入316L金属基体中导致了铬当量Cr_eq值的增大和Ni_eq值的减小。当Mo颗粒加入量为2wt.%时,金属基体保持奥氏体相为主,晶粒明显细化和等轴化。抗拉强度提升10.77%的同时,断裂延伸率基本保持不变;当Mo颗粒加入量为6wt.%时,金属基体则从纯奥氏体结构转变为以铁素体为主的铁素体-奥氏体双相结构,材料屈服强度进一步提升46.5%,断裂延伸率为20.5%,仍保持有良好塑性。     

CuSO4/SiO2 在合成苯甲醛甘油缩醛中的应用

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO ₄/SiO₂ 催化剂,用XRD、低温N ₂-吸附和 NH₃-TPD进行 了表征,研究了CuSO ₄/SiO₂ 在合成苯甲醛甘油缩醛上的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO₄ 负载量、原料 物质的量比、反应时间、环己烷体积等因素对产品收率的影响。结果表明:CuSO₄ 高度分散在SiO2 表面上形成中等 酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制 备的最佳条件为:焙烧温度550℃,CuSO₄ 的负载量为15%,反应的最佳条件为:n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1,催 化剂质量为反应物总质量的1%,环己烷体积为10mL,反应时间2.0h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达 92.5%。     

H6P2Mo9W9O62/MIL-101(Fe)的制备及其吸附甲基紫研究

采用溶剂热法,用H6P2Mo9W9O62对金属有机骨架MIL-101(Fe)进行修饰,制备出一种新型的金属有机骨架复合材料H6P2Mo9W9O62/MIL-101(Fe),弥补各自的不足,实现材料在吸附领域的较好应用.采用扫描电子显微镜(SEM)、X-线粉末衍射(XRD)、热重分析(TG)等表征手段对所制备的材料进行表...     

Fe改性MoNi/γ⁃Al2O3催化剂的制备与表征

以大孔纳米氧化铝为载体、铁为助剂,对以Mo、Ni为活性中心的加氢催化剂进行改性,采用二次纳米自组装方法分别制备Fe?Mo?Ni和Fe?Ni催化剂。结果表明,经Fe改性的MNF?70C与NF?70C催化剂均为双峰孔结构,较大最可几孔径分别为50.0、40.0 nm,较小最可几孔径均为5.5 nm左右。在络合剂和助剂Fe的作用下,MNF?70C催化剂中Fe与Mo、Ni在大孔氧化铝内外表面以金属键的形式形成大量纳米自组装体,分散更加均匀,具有更多适合加氢反应的孔道。同时,MNF?70C和NF?70C催化剂的孔径分布在6.0~60.0 nm的比例分别达到78.05%和72.80%,这说明结构型助剂Fe的加入改善了活性金属的分散性,从而有效改善催化剂的孔径分布。CO吸附、H₂?TPR、TEM和XPS的表征分析结果进一步表明,经Fe改性的催化剂对CO的吸附均以线式吸附,其还原温度较低,且均已纳米粒子的形式均匀分散,具有更多的催化活性中心,而Fe改性的MNF?70C催化剂活性中心较多,说明此类催化剂具有较好的加氢催化活性。由于Fe元素廉价,助剂的加入可提高加氢后油品的质量或者降低催化剂活性金属的用量,从而降低合成催化剂的成本,适合工业应用重油加氢催化剂的开发。     

对叔丁基杯[4]芳烃及其醚类衍生物的合成

在碱催化下,由对叔丁基苯酚和甲醛反应合成对叔丁基杯[4]芳烃。加入适量的乙酸乙酯作为带水剂,同时溶剂二苯醚可以循环使用。考察了乙酸乙酯的加入量和二苯醚循环使用次数对产品收率的影响。结果表明,加入乙酸乙酯带水剂,可以提高产品收率,缩短脱水时间,反应易于控制;二苯醚的使用次数对收率也有显著的影响,当第3次使用时,收率提高到73%。此种改进方法可以缩短反应时间、提高产品收率。同时探讨了催化剂K₂CO₃ 的用量对合成对叔丁基杯[4]芳烃和对叔丁基杯[4]芳烃四乙酸乙酯收率的影响。结果表明,对叔丁基杯[4]芳烃与K₂CO₃ 的最佳物质的量比为1∶11,产品收率达到74%。     

稀土离子半径对Y分子筛抗Ni性能的影响

采用液相离子交换法制备了CeY、NdY、HoY 分子筛,并通过Mitchell等体积浸渍法对其进行Ni污染。运用氨气程序升温脱附(NH3-TPD)和原位吡啶红外光谱技术(InsituPy-FTIR)对其酸性质进行表征,采用微反应活性评价装置考察其抗Ni性能。结果表明,随着稀土离子半径的减小,稀土改性Y 型分子筛抑制Ni破坏其B酸中心能力逐渐增强。进一步将酸性关联活性后发现,经Ni污染后REY 分子筛的催化裂化微反应活性亦随着稀土离子半径的减小而逐渐增强,且反应液相产物中汽油质量分数随Ni/REY分子筛催化剂中RE离子半径的减小而逐渐增加。RE离子半径越小的REY分子筛抗Ni性能越好。     

苯乙烯和四氯化碳合成肉桂酸

通过浸渍法制备了CuCl/γ-Al₂O₃ 和CuO/γ-Al₂O₃ 催化剂。在CuCl/γ-Al₂O₃ 和CuO/γ-Al₂O₃ 分别与吡啶组成的催化体系中, 苯乙烯和四氯化碳发生加成反应, 生成1,3 , 3, 3-四氯丙基苯(I)。当CuCl/γ-Al₂O₃ 和CuO/γ-Al₂O₃ 最佳活化温度分别为650 ℃和750 ℃, CuCl 和CuO 的负载质量分数分别为20.0 %和10 .0%时,1, 3, 3 , 3-四氯丙基苯(I)的收率分别为62.8%和70.3%。在对甲苯磺酸-硫酸、FeCl₃·6H₂O、Fe₂(SO₄)₃·7H₂O、ZnCl₂ 和硫酸锌等酸性催化剂存在的情况下, 1, 3 , 3, 3 -四氯丙基苯(I)在醋酸溶液中水解生成肉桂酸(II), 收率分别为87.0 %、48.0%、84 .4%、77 .4%和87 .1%。1, 3 , 3, 3 -四氯丙基苯(I)和肉桂酸(II)的纯度为96 .0%～ 99.0 %。     

W-Ni-Fe-Cu体系钨合金的液相烧结与低温致密化

采用三元烧结剂Ni-Fe-Cu在低温下（1 573 K）进行了钨合金的液相烧结研究。通过加入2wt%Cu,在1 573 K-30 MPa-90 min的热压条件下成功制备出几乎完全致密并具有较高抗弯强度的93W-3.5Ni-1.5Fe-2.0Cu合金,详细探讨了W-Ni-Fe-Cu体系钨合金的低温致密化机理。     

浆料法制备Mo2FeB2金属陶瓷-钢覆层材料及其性能研究

以FeB，Mo，Fe等粉末为主要原材料，加入有机溶剂，制备出成型料浆，用料浆法在钢基体表面成型覆层坯体，采用真空液相烧结技术，制备了Mo2FeB2金属陶瓷-钢覆层材料，并对其性能进行了检测。结果表明，覆层主要由Mo2FeB2硬质相和α—Fe黏结相构成，Mo2FeB2金属陶瓷-钢覆层材料在界面存在一个从高硬度到低硬度的渐变过渡区。磨损试验表明，Mo2FeBe金属陶瓷-钢覆层材料具有比YG8硬质合金更好的耐磨性。腐蚀试验表明，Mo2FeB2金属陶瓷-钢覆层材料具有比2Crl3钢更好的耐腐蚀性。     

Glass forming ability of Zr-and Fe-based alloys at quenching from melts

0　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＳｉｎｃｅｔｈｅｆｉｒｓｔｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆａｎａｍｏｒｐｈｏｕｓｐｈａｓｅｉｎｔｈｅＡｕ Ｓｉｓｙｓｔｅｍｂｙａｒａｐｉｄｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅｉｎ196 0 [1,2 ] ,ａｇｒｅａｔｎｕｍｂｅｒｏｆａｍｏｒｐｈｏｕｓａｌｌｏｙｓｈａｖｅｂｅｅｎｐｒｏｄｕｃｅｄｆｏｒｔｈｅｌａｓｔｔｈｒｅｅｄｅｃａｄｅｓ.ＩｔｉｓｗｅｌｌｋｎｏｗｎｔｈａｔＦｅ ,Ｃｏ ａｎｄＮｉ ｂａｓｅｄａｍｏｒｐｈｏｕｓａｌｌｏｙｓｆｏｕｎｄｂｅｆｏｒｅｒｅ ｑｕｉｒｅｄｈｉｇｈｃｏ…     

铁质原料对水泥熟料矿物形成及性能的影响

利用ＸＲＤ,ＯＭ,强度测定和化学分析等方法研究了不同铁质原料对硅酸盐水泥熟料矿物形成和熟料性能的影响,结果表明,掺加铜矿渣的生料具有更好的易烧性,能增加液相量,有利于熟料烧结,并能改善熟料的岩相结构和力学性能。     

氧化镁纳米粉体的制备

以氢氧化镁和草酸为原料,通过控制实验条件制得纳米氧化镁。研究聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇-400,十二烷基硫酸钠和烷基磷酸酯钾盐等分散剂对氧化镁产品粒径的影响,通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对氧化镁产物的物相形貌进行表征。结果表明,以聚乙烯醇为分散剂,通过研磨方式合成出草酸镁前驱体,在600℃煅烧1 h,可制得粒度均匀的球形纳米氧化镁粒子。样品经XRD分析为MgO纯相,TEM图像显示制备的MgO纳米粒子粒径为10~20 nm,颗粒分布较均匀。     

Effect of Ag and Ni on the melting point and solderability of SnSbCu solder alloys

To improve the properties of Sn10Sb8Cu solder alloy, two new solders(SnSbCuAg and SnSbCuNi)were formed by adding small amounts of Ag or Ni into the solder alloy. The results show that the melting point of the SnSbCuAg solder alloy decreases by 14.1℃ and the spreading area increases by 16.5% compared to the matrix solder.The melting point of the SnSbCuNi solder alloy decreases by 5.4℃ and the spreading area is slightly less than that of the matrix solder. Microstructure analysis shows that adding trace Ag makes the melting point decline due to the dispersed distribution of SnAg phase with low melting point. Adding trace Ni,Cu_6Sn_5 and (Cu,Ni)_6Sn_5 with polyhedron shape on the copper substrate can be easily seen in the SnSbCuNi solder alloy,which makes the viscosity of the melting solder increase and the spreading property of the solder decline.     

硼对Cr20白口铸铁组织和性能的影响

从减少Mo,Ni等贵重金属含量、降低生产成本和提高耐磨性的角度出发,对KmTBCr20Mo进行以硼替代部分Mo,Ni的试验,研究硼对Cr20白口铸铁组织及性能的影响.试验结果表明：硼显著提高了试样的铸态硬度,对热处理态硬度影响不大;硼的质量分数在0.1%~0.7%间变化时,随着硼含量的增加,试样的组织由亚共晶态向过共晶态过渡,试样的冲击韧性下降,耐磨性在硼的质量分数为0.32%时相对较好.     

尖晶石型MAl_2O_4(M=Cu、Ni)粉体的制备及其光电性能

采用柠檬酸法制备了尖晶石型粉体MAl2O4(M=Cu、Ni),并采用XRD、UV-vis对粉体进行表征。将两种粉体分别复合到TiO2光阳极中,测试MAl2O4(M=Cu、Ni)/TiO2复合光阳极的光电性能。结果表明,MAl2O4(M=Cu、Ni)纳米粒子为窄禁带半导体材料;将MAl2O4(M=Cu、Ni)纳米粒子复合到TiO2中,电池的性能都有所提高;当MAl2O4(M=Cu、Ni)纳米粒子的质量分数为2%时,电池性能最好,且CuAl2O4/TiO2复合薄膜电池的性能优于NiAl2O4/TiO2复合薄膜电池,转化效率分别提高了61%和30%。     

地球深部包体与成矿关系—一个有意义的研究方向

结合在实际工作中的体会,提出和讨论了“地球深部包体与成矿关系”这一有意义的研究方向及其先导性科学问题。地球深部包体中镍、金、钼、钨等成矿元素的含量是不均一的,镍和金在地幔岩包体中含量最高,钼在玄武岩及镁铁质麻粒岩包体中最高,而钨在长英质麻粒岩和花岗岩类包体中含量最高。这些反映岩石圈和软流圈以及岩石圈的不同层次中镍、金、钼、钨等成矿元素的含量不均一,分别提供了地壳中镍、金、钼、钨矿床的初始物质来源。这一认识可能给镍、金、钼、钨等金属矿床和矿床集中区的战略预测提供一些新思路。