煅烧温度和模板剂含量对介孔氧化锆微球结构和性能的影响

以F127和十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,采用溶胶凝胶法制备介孔氧化锆微球。研究了煅烧温度和模板剂含量对介孔微球结构和性能的影响。实验制得微球尺寸均一,直径900μm左右。研究发现样品的比表面积随煅烧温度的升高而减小,而平均孔径则随煅烧温度的升高呈变大趋势。低温煅烧后样品为纯的四方相氧化锆,600℃煅烧后的样品中开始出现单斜相。相同煅烧温度下,模板剂添加量多的样品比表面积和孔体积要大。模板剂添加量对样品的物相结构没有影响。     

基于液晶模板的蒸发诱导自组装技术合成高催化活性的有序介孔氧化钛(英文)

利用蒸发诱导自组装技术,用液晶为模板制备有序介孔氧化钛(OMPT),探讨影响亚甲基蓝(MB)氧化降解效率的主要因素,包括MB的初始浓度、pH值和催化剂浓度。结果表明,所获得的OMPT具有二维六方介孔结构,粒径小,比表面积大,表现出高的热稳定性,这些都导致其比催化剂P25和溶胶–凝胶法制备的纳米氧化钛颗粒(NPT)有更高的降解效率。在MB浓度5 mg/L、pH 6和OMPT浓度1.5 g/L的条件下,MB的降解率最快。总有机碳(TOC)分析表明,OMPT在240 min内实现了对MB的完全矿化,其速率常数高于P25和NPT的。     

介孔材料的发展及合成机理

美国Mobil公司的研究人员在1992年制成了M41S硅基系列,引起了国际物理学、化学及材料科学界的高度重视,人们对这种有机与无机离子在分子水平的自组装结合方式产生了浓厚兴趣.为了进一步探讨有关介孔结构形成的本质,近10年来介孔结构形成机理一直成为研究的焦点,人们提出了各种的形成机理来解释这种规则排布的介孔结构的形成过程.本文简述了介孔材料的发展,介绍了介孔材料的合成机理.     

Al掺杂TiO2介孔材料的合成、表征和光催化性能

以钛酸四丁酯为钛源、十八水硫酸铝为铝源、三乙醇胺为模板剂,采用研磨-溶胶技术合成了Al掺杂的TiO2介孔材料,并利用XRD、EDS、TEM、BET、UV-vis和IR等手段表征了材料的结构、形貌、比表面积、孔径分布及光学性能.结果表明:Al掺杂能够减小TiO2光催化剂的粒径,提高介孔TiO2的热稳定性;Al掺杂TiO2介孔材料的平均孔径为4.5 nm,比表面积达到110.2 m2/g;相比商用P25和介孔TiO2,Al掺杂介孔TiO2的吸收边发生红移,对初始浓度为20 mg/L的甲基橙进行催化降解1h后,其降解率达到92.5％.     

Zr-Ce-SBA-15介孔材料的合成和形貌调控

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,P123为模板剂,氯化氧锆(ZrOCl2·8H2O)和硝酸亚铈(Ce(NO3)3·6H2O)为锆、铈前驱体,在不外加无机酸的条件下,利用无机前驱盐自身水解产生的弱酸性环境,水热法一步合成Zr-Ce-SBA-15介孔材料。通过改变起始物料配比和调节合成温度可以实现对产物的形貌进行有效控制。利用小角X射线衍射(LXRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和氮气吸附等手段对所合成的样品进行了表征。结果表明:在nZr(Ce):nSi物质量的比分别为0.03,0.05,0.10时,合成的材料具有类似于SBA-15高度有序的二维六方相介孔结构,锆、铈物种被成功引入SBA-15材料的骨架中。当nZr(Ce):nSi摩尔比为0.05,晶化温度为100℃时,Zr-Ce-SBA-15表现为六方板状形貌。随着晶化温度的升高,Zr-Ce-SBA-15的形貌由六方板状转变成圆盘状。     

胶晶模板法合成三维有序大孔金属氧化物材料

以自然沉积组装的聚苯乙烯（Ps）微球为胶体模板,分别以浓度为50％的钛酸四丁酯醇溶液和锆酸四丁酯醇溶液为前驱体对模板进行填充,最后通过煅烧除去模板得到了三维有序大孔（3DOM）TiO2、ZrO2材料。从SEM照片可观察到,3DOMTiO2、ZrO2材料可以看成是PS模板的逆复制,孔径大小均匀,与PS模板相比具有一定的收缩。进一步通过TEM照片观察,3DOM材料整体上呈面心立方结构,孔壁完整致密。XRD显示,制备的3DOM的TiO2和ZrO2孔壁分别为锐钛矿型和单斜晶型。     

模板剂对介孔二氧化钛孔结构和光催化性能的影响(英文)

钛酸丁酯作为前驱体,Span80、Span85和TritonX-114作为模板剂合成介孔二氧化钛,以氮吸脱附方法表征材料织构特性,以光催化丙酮研究材料孔结构对光催化性能的影响。结果表明,模板剂用量和种类对孔结构和光催化性能有较大的影响。直通孔道结构的二氧化钛比狭缝或墨水瓶孔道的二氧化钛具有更好的光催化活性,大的比表面积和孔径也有利于光活性的提高。     

介孔CeO2的化学沉淀法合成及表征

以硝酸铈(Ce(NO3)3.6H2O)、碳酸铵((NH4)2CO3.H2O)为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用化学沉淀法合成了一系列具有不同孔径的介孔CeO2粉末,使用X射线衍射(XRD)、差示/热重(DSC/TG)、BET孔性能测试、透射电镜(TEM)及红外光谱(IR)分析等手段对合成产物进行了分析和表征,探讨了CTAB与Ce的摩尔比、反应温度、焙烧温度和时间对孔径大小和比表面积的影响。在CTAB与Ce的摩尔比为1∶1、反应温度为80℃、焙烧温度为300℃、焙烧时间为1 h条件下,制得了比表面积为132 m2/g的介孔CeO2。     

应用复合模板剂制备介孔TiO2的研究

采用吐温-80(Tween-80)和司班-80(Span-80)为复合模板剂,通过溶胶-凝胶(sol-gel)工艺制备了介孔TiO2.用环境扫描电镜(ESEM)、透射电镜(TEM)、X衍射(XRD)等测试方法对样品的显微结构及晶相进行分析及表征,研究了pH值对凝胶化时间、不同抑制剂和焙烧温度对材料结构的影响.结果表明以硝酸作为抑制剂,当体系pH值约为4时,可以有效抑制钛酸四丁酯(TBOT)的水解,凝胶化时间约为8h.干凝胶在500℃焙烧5h,制备的二氧化钛为片层状结构,介孔为连续非规则形状20nm～50nm孔道平面贯通的孔网,晶型为锐钛型.干凝胶在600℃焙烧5h,介孔基本塌陷,形成致密的片层状结构,金红石相含量与锐钛相含量相当.     

自模板法合成银纳米碗

采用自模板法合成了碗状银纳米材料,研究了银纳米碗的结构和生长机理。结果表明：AgNO₃和NaOH反应生成Ag₂O纳米簇,然后加入还原剂甲醛,在Ag₂O模板表面形成Ag纳米壳,副产物CO₂则在Ag壳内聚集。随着反应的进行,不断增大的压力最终击穿Ag壳,形成了直径约为200 nm的Ag纳米碗。该方法为特殊结构贵金属纳米材料的研究提供了理论和实验基础。     

介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核一壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3·H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO：壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。     

钛金属与汽车工业研讨会纪要

综述了介孔材料的合成方法、分类、形成机理、形貌控制和应用。目前各种形状如球形、棒状、片状、螺旋形和绳形等形状的介孔材料已经采用溶胶．凝胶、自组装、微乳、反胶束和超声等方法合成出来。按化学组成介孔材料分为硅基和非硅介孔材料，硅基介孔材料已被很好地研究，相反，非硅介孔材料虽然有着广泛的应用前景但研究不多。介孔材料的几种形成机理已经被提出，主要包括液晶模板和协同组装机理。作者也采用化学超声和反胶束方法制备出新奇的介孔二氧化钛粉末和薄膜材料，其光催化活性明显高于普通二氧化钛粉末和薄膜材料。     

氧化锆陶瓷磨球的滚制成型法制备技术与性能研究

研究了滚制成型法制备氧化锆陶瓷球坯工艺及烧结温度对陶瓷磨球体积密度、压碎强度和自磨损性能的影响.结果表明,凝胶固相合成法生产的亚微米级3mol% Y_2O_3-ZrO_2陶瓷粉体适用于滚制成型法制备体积密度高、圆度好、大小均匀的球坯.在1500 ℃保温2 h的烧结条件下得到的微晶氧化锆陶瓷磨球在快速研磨机中的自磨损率最低,其微观结构均匀,晶粒尺寸约0.5 μm,体积密度为5.97 g/cm~3,φ2.75 mm和φ6.36 mm陶瓷磨球的平均压碎强度分别达到326和1377 kg.     

水热合成纳米氧化锆工艺研究

探讨了水热法合成氧化锆纳米材料过程中工艺参数对产物的影响。结果表明:水热反应温度越高、前驱体滴定pH值越高,越有利于生成立方相ZrO2;矿化剂可以降低反应的温度,矿化剂浓度增加,晶粒尺寸变小。通过实验得出水热合成纳米ZrO2最佳工艺条件为:水热温度220℃、反应时间48 h、前驱体滴定pH值为11、复合矿化剂K2CO3/KOH比率为3时,适宜浓度为0.1 mol/L。     

钛掺杂介孔二氧化硅薄膜的制备与表征

采用溶胶-凝胶工艺,选用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸丁酯(TPOT)的分步水解得到均匀的SiO2-TiO2复合溶胶,制备了具有介孔结构的钛掺杂的二氧化硅薄膜.薄膜的折射率在1.20～1.236之间可调,介电常数在2.54～2.817之间.随着钛含量的增加,折射率和介电常数增大,而孔洞率降低.结果分析表明钛离子均匀的分散在SiO2-TiO2网络中形成了Si-O-Ti键的孤立四配位形态.     

溶胶-凝胶法有序介孔氧化硅薄膜的蒸发诱导自组装制备

以表面活性剂CTAB为模板,将TEOS与APTES以一定的比例混合,自组装共聚合成出有序介孔氧化硅薄膜,并采用XRD、FTIR、TEM、TGA及N2吸附等手段对PMO薄膜进行了表征,结果表明,当APTES/(TEOS APTES)比例为0.10时,介孔薄膜有序性最好,平均孔径为2.16 nm,比表面积达到1060 m2/g,孔容积达到0.76 cm3/g.     

Optimizing the Preparation Parameters of Nanocrystalline Zirconia for Catalytic Applications

Nanocrystalline zirconia powder with high surface area and high tetragonal phase percentage is prepared by the precipitation method using ammonium hydroxide as a precipitating agent.The pH of precipitation,preparation temperature and calcinations’ temperature are optimized.Crystallite size,specific surface area,tetragonal phase percentage and the thermal stability of the prepared samples are identified by diferent characterization tools such as X-ray difraction(XRD),thermo gravimetric analysis(TGA),diferential scanning calorimetry(DSC),BET surface area,scanning electron microscopy(SEM)and transmission electron microscopy(TEM).The optimum preparation parameters for obtaining nanocrystalline zirconia with high percentage of tetragonal phase and high surface area are pH 9,preparation temperature of 80℃ and calcinations’ temperature of400℃.The sample prepared under optimized conditions showed a high specific surface area of 179.2 m2/g,high tetragonal phase percentage of 81%and high catalytic activity(60%)for synthesis of butyl acetate ester.     

彩色氧化锆陶瓷的制备

以色料或着色化合物为着色剂，采用传统工艺制备了彩色氧化锆陶瓷，并研究了氧化锆、着色剂、烧结温度、助剂等对彩色氧化锆陶瓷颜色的影响。结果表明：用微米级ZrO2为原料，镨锆黄色料为着色剂，添加少量烧结助剂，可制得性能优良、颜色亮丽的浅黄色氧化锆陶瓷；用纳米级ZrO2为原料，偏钒酸铵或Cr2O3为着色剂，添加少量烧结助剂，可分别制得性能优良、颜色亮丽的深黄色或绿色氧化锆陶瓷。     

水热法制备稳定氧化锆纳米粉体

目的制备分散性好、粒径分布窄的稳定氧化锆纳米粉体。方法采用水热法制备氧化锆纳米粉体,考察水热时间、p H值、温度和有机添加剂丙三醇,对氧化锆粉体颗粒粒径、结晶度及稳定性的影响。通过XRD和SEM分析技术对不同条件下制备的样品进行表征。结果结晶度随着水热反应温度的升高而提高,形核速率在250℃时快速增加,粒径在150~250℃出现先长大后减小的规律。反应溶液的p H值影响样品的结晶度,通过调节溶液p H值可以减小粉体颗粒之间的团聚,改善粉体的分散性。水热反应进程越充分,样品的平均粒径越大。加丙三醇后,在反应条件为200℃、p H=10、t=12 h时制备钇掺杂量3%的氧化锆粉体,于1000℃煅烧12 h,得到分散性好、粒径分布窄的单立方相纳米氧化锆粉体颗粒。结论通过设定水热法反应温度、p H值、时间,可以制备粒径可控的稳定氧化锆纳米粉体,且钇掺杂可有效提高氧化锆的稳定性。加入丙三醇可以有效地改善粉体的分散性和稳定性,煅烧稳定氧化锆纳米粉体可以有效减小粉体粒径分布和提高粉体的结晶度。