离子交换色谱法与反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质的比较

对比了用反相液相色谱法与离子交换色谱法定量分析精对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的异同,有助于在实际工作中根据不同的情况选择仪器,了解了对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸的液相色谱测定方法,提高测定工作的准确性。     

柱串联凝胶色谱分离表征多分散聚乙二醇羧酸衍生物的方法研究

药用聚乙二醇(PEG)由于具有多分散特性而导致其衍生物之间的分离表征极其困难.常规的基于分子排阻(SEC)的凝胶色谱对于相同平均分子量(Mn)的PEG衍生物很难实现良好的分离效果.对平均分子量为2000和5000的直链聚乙二醇(PEG)及其羧酸衍生物进行了色谱分析.在低离子强度下,采用示差折光检测器和3种OHpark ...     

聚二乙烯基苯微球介质制备及其在奥曲肽层析分离中的应用

以二乙烯基苯为单体,采用微孔膜乳化法制备了尺寸均一的水包油乳液,在75℃下悬浮聚合20 h,制得均一的聚二乙烯基苯微球填料,粒径为14.2μm,粒径分布系数Rspan=0.71,孔径为65 nm,比表面积为160 m2/g.通过高压匀浆法将合成的微球介质高效装填不锈钢液相色谱柱(ψ4.6 mm×250 mm),使柱效达11000塔板数.利用装填的色谱柱进行多肽药物奥曲肽的分离纯化,奥曲肽从固相合成粗品中快速有效分离,纯度由42.89%提高到99.99%.     

己酸正辛酯的反相高效液相色谱法分离检测

按常规有机合成方法合成了己酸正辛酯 ,采用在KromasilC18(15 0mm× 4 6 0mm ,5 μm)柱上 ,以V(甲醇 )∶V(水 ) =95∶5为流动相及示差折光检测器的反相高效液相色谱法 ,30℃分离和测定了己酸、1 辛醇及己酸正辛酯。在选定的色谱操作条件下 ,三者具有良好的分离效果 ,并求出了三者的标准曲线方程 ,该方法具有较好的准确性和重现性。     

反相色谱法研究人粒细胞集落刺激因子的离子交换色谱复性和稀释复性

以反相色谱分析为主要手段,结合活性测定,研究了以包含体形式表达的重组人粒细胞集落刺激因子(rhG-CSF)的稀释复性和离子交换色谱复性. 建立了L-精氨酸离子交换复性蛋白质的方法,将变性、还原的rhG-CSF吸附到高浓度变性剂平衡的离子交换色谱柱上,用L-精氨酸作洗脱剂进行梯度洗脱并同时脱除变性剂,实现了rhG-CSF的复性. 与稀释复性相比,色谱复性的rhG-CSF处于一种中间状态,呈现快速而不同步的动力学特点,这与色谱复性的梯度洗脱及固定相的吸附有关. 同时发现了对复性峰进一步稀释并且温育则可以提高其活性的新现象.     

反相高效液相色谱法测定肉制品中残留的盐酸克伦特罗

建立了快速简便测定肉类产品中盐酸克伦特罗含量的反相高效液相色谱法。简化了样品前处理方法,优化了色谱分析条件。结果表明,以Inertil/WondaSil C18(5μm,4.6 mm×150 mm)为分离柱,流动相V(0.1%磷酸)∶V(甲醇)=6∶4,流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温40℃,检测波长244 nm时,可以获得良好的色谱峰。绞碎的样品经饱和硼砂和硫酸锌处理除去脂肪和蛋白质,用水定容。样品加标回收率在95%¹03%之间,保留时间的相对标准偏差为0.14%,峰面积的相对标准偏差为6.73%。此方法前处理简单,分析时间短,测定结果准确可靠,适于肉类产品中盐酸克伦特罗的测定。     

合成丙二醇单甲醚丙酸酯的宏观反应动力学

以大孔强酸性离子交换树脂为催化剂,以丙二醇单甲醚和丙酸为原料反应合成丙二醇单甲醚丙酸酯,并建立了拟均相二级反应动力学模型. 由间歇釜式反应器测定了沸腾状况下的宏观动力学数据,采用Gear法解宏观动力学模型方程得到丙二醇单甲醚丙酸酯浓度与反应时间的关系,然后以丙二醇单甲醚丙酸酯浓度的计算值与实验值残差平方和为目标函数,用Levenberg-Marquardt算法进行非线性最小二乘拟合,得到正、逆反应的活化能分别为80.12和89.49 kJ/mol. 模型计算值与实验测定值拟合良好,残差分析表明动力学模型是合适的.     

色谱填料制备技术及反相烷基硅胶键合相研究

综述了以硅胶为基质的高效液相色谱填料的合成方法以及反相键合相填料的最新研究进展,对其进行了评述并提出反相填料的研究方向。     

凹凸棒石粘土的分离性能及其在离子色谱固定相研究中的应用前景

凹凸棒石粘土具有独特的空间结构和较大的比表面积,具有较强的离子交换性质和吸附性质,应用广泛。其对金属离子和有机污染物的吸附研究报道较多。利用其对不同组分的吸附作用的差异和选择合适的流动相,凹凸棒石粘土可用作离子色谱固定相。本文总结了凹凸棒石粘土对金属离子和有机污染物的吸附作用研究,分析了其作为离子色谱固定相的巨大潜力。     

反相离子对高效液相色谱法测定巴丹

建立了用反相离子对色谱法测定农药巴丹含量的方法。色谱柱为ODS C18柱,流动相为含1．0mmol/L十二烷基硫酸钠的甲醇／水（V／V＝70:30)溶液,用磷酸调节溶液pH值在3．3左右。紫外检测波长为225nm。分别考察了流动相中离子对试剂、甲醇浓度以及pH值对巴丹保留时间的影响。峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数为0．0005,平均回收率为100．0％。方法简便、快速、准确,可用于巴丹原药的测定。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丙二醇二苯甲酸酯的研究

以苯甲酸、1,2-丙二醇为原料。直接酯化合成丙二醇二苯甲酸酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成丙二醇二苯甲酸酯的最佳工艺条件是：反应温度110℃;反应时间240min;n(苯甲酸)：n(1,2-丙二醇)为2．1：1;催化剂用量为总物料质量的3％：带水剂苯为15mL/（1．2-丙二醇为0．2mol的情况下)。丙二醇二苯甲酸酯的收率达到95．94％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

多肽合成中氨基酸活化酯的制备研究

氨基酸活化反应对合成多肽的产率及纯度具有重要影响。以芴甲氧羰基-缬氨酸为研究对象,首次采用反相高效液相色谱法检测活化反应过程,建立了芴甲氧羰基-缬氨酸活化酯的分析方法,优化了氨基酸活化酯的制备条件,并引入了新的用于Fmoc策略合成多肽的溶剂体系——四氢呋喃。结果表明:溶剂和活化试剂对活化酯的产率影响显著;活化酯制备的最佳反应条件为n(Fmoc-Val-OH)∶n(HOBt)∶n(DCC)=1∶1∶1.2,溶剂为THF,反应温度为25℃。     

苯二酚位置异构体的高效液相色谱分离分析方法研究

本文研究建立了苯二酚位置异构体的高效液相色谱 (HPLC)分离与紫外检测分析方法。结果表明 :在 1 0min内 ,邻、间、对苯二酚可实现基线分离 ,在 0 .5～ 1 0 0mg/L的范围内三种物质均呈很好的线性关系 ,邻、间、对苯二酚的检测限分别是 0 .1 5、0 .2 0、0 .1 6mg/L ,回收率在 96 %～ 1 0 3 %之间 ,RSD在 1 .2 %～ 2 .5 %之间。     

运用手性固定相研究外消旋布洛芬的光学分离

Ibprofen is widely used as a non-steroidal anti-inflammatory drug and poduced as racemic mixture.Its pharmacological activity resides only is S-( )-enantiomer,and R-(-)-enantiomer is not only inactive but also has many side effects.Thus it is necessary to separate Renantiomer from racemic ibuprofen.We studied optical separation of racemic Ibuprofen with chiral high performance liquid chromatography(HPLC).,Out of three different chiral stationary phases,which were selected on the basis of structure and availability,two were found to be effective.There was optimum eluent composition for each stationary phase for good resolution in optical separation.Resolution decreased with increase of eluent flow rate,but effect of injection volume on resolution was insignificant at high eluent flow rate.     

Chromatographic performance of monodisperse macroporous particles produced by modified seeded polymerization. II. The effect of the diluent/seed‐latex ratio

Poly(styrene‐co‐divinylbenzene)‐based monodisperse macroporous particles were obtained by a modified seeded polymerization technique. The monodisperse polystyrene particles, obtained by dispersion polymerization in sufficiently large sizes and with suitable average molecular weights, were directly used as the seed latex in the production of macroporous particles. Therefore, the number of swelling and polymerization stages in the multistage production was reduced. In the first stage, the seed particles were swollen with a diluent, dibutyl phthalate (DBP), and then with a monomer phase including styrene, divinylbenzene, and, as an initiator, benzoyl peroxide. The monodisperse macroporous particles were obtained by the repolymerization of the monomer mixture in the seed particles. The particles, having different porosity characteristics, were synthesized through variations in the dibutyl phthalate/seed‐latex (DBP/SL) ratio. Selected macroporous particle samples were slurry‐packed into stainless steel high‐performance liquid chromatography columns (300 mm long × 7.8‐mm i.d.). The separation of the protein mixture by these columns in the reversed‐phase chromatography (RPC) mode was investigated. Liquid chromatograms with high resolutions were obtained under an acetonitrile/water gradient over a wide range of flow rates (i.e., 0.5–3 mL/min), especially for the particles produced with a monomer/seed‐latex (M/SL) ratio of 3.0 mL/g. In the RPC experiments, the particles produced with an M/SL ratio of 3.0 mL/g and DBP/SL ratios of 1.0 and 1.5 mL/g exhibited better chromatographic performance than the other samples. The maximum theoretical plate number was 3500 for the particles produced with the M/SL ratio of 3.0 mL/g and DBP/SL ratio of 1.5 mL/g with albumin as the analyte. The size exclusion chromatography (SEC) calibration curves and the back‐pressure/flow‐rate relationships of the produced columns were also determined. The particles obtained with an M/SL ratio of 3.0 mL/g and a DBP/SL ratio of 1.5 mL/g exhibited the best performance in SEC applications. © 2004 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 92: 3685–3696, 2004     

二乙二醇丁醚改性TDI-三聚体的合成及表征

用自制催化剂合成了二乙二醇丁醚改性TDI-三聚体。实验表明，反应的-NCO／-OH投料物质的量之比控制在10：1左右可以得到性能优良的TDI-三聚体。该合成方法可以采用混合溶剂，降低生产成本。用红外光谱(FT—IR)、凝胶色谱(GPC)和热重分析(TGA)对改性物结构和热稳定性进行了表征。合成的改性物对羟基树脂有极好的相容性，可以与羟基丙烯酸树脂配成涂料。用SEM对涂膜做了表面分析，由涂膜性能检测知：随三聚体改性程度的加深，涂膜干燥时间延长，硬度降低，但涂膜的耐冲击性能提高。     

Synthesis and characterization of lactose based resorcinol resin

Resorcinol‐lactose resin was synthesized using phosphoric acid as the catalyst at 95°C. ¹³C‐NMR measurements proved that the chemical reaction is initiated at the 4‐ or 6‐carbon position in benzene ring. Sample separation by size‐exclusion chromatography (SEC) technology indicated that the resin consists of reacting mixtures of oligomer of lactose, glucose, and galacose with resorcinol. The resin, using a by product of diary industry as a main component, could be potentially applied as a novel adhesive to the wood process industry. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 86: 2581–2585, 2002     

树脂固载硅钨酸催化合成乙二醇硬脂酸酯

以树脂固载硅钨酸为催化剂,乙二醇和硬脂酸为原料,催化合成乙二醇硬脂酸酯。重点研究离子交换树脂的种类、催化剂用量、反应时间、带水剂的种类及其用量,醇酸摩尔比等因素对合成乙二醇硬脂酸酯收率的影响。结果表明,催化剂用量为硬脂酸质量的25％,反应时间为4.5h,n乙二醇：n硬脂酸=3.0：1,环己烷带水剂量为10mL,酸的转化率可达94％以上,并且催化剂可以重复使用。     

高效液相色谱法分析复配除草剂中苄嘧磺隆和丁草胺

采用反相C18柱和紫外检测器 ,对丁·苄可湿性粉剂中苄嘧磺隆和丁草胺的测定方法进行了研究。结果表明 ,以甲醇 (A)和醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 (B ,pH =5 .6 )为流动相 ,采用梯度淋洗 :0～ 5 .5min ,A∶B =6 5∶35 (v/v) ,5 .6min后 ,改为A∶B =85∶15 (v/v) ;在波长2 5 4nm下检测 ,苄嘧磺隆和丁草胺的变异系数分别为 1.2 0 %和 0 .83% ,平均回收率分别为99.4 %和 99 9% ,苄嘧磺隆和丁草胺的浓度分别在 0 0 0 1～ 0 36 0mg/mL和 0 0 15～7 74 0mg/mL的范围内线性关系良好。方法准确、快速、重现性好 ,已用于丁·苄可湿性粉剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定人尿中多种多环芳烃代谢物

建立了用反相高效液相色谱-紫外检测法同时检测人尿中6种多环芳烃羟基代谢产物的新方法。采用DiamonsilTMC18(5μm,150 nm×4.6 nm)色谱柱分离,以V(甲醇)∶V(乙酸钠缓冲液)=66∶34为流动相,在波长280 nm检测,流速为0.95 mL/min。结果表明,当9-羟基菲、α-萘酚、β-萘酚、1-羟基芘、2-羟基芴和9-羟基芴的摩尔浓度分别为0.105~500.0μmol/L,0.106~135.0μmol/L,0.120~135.0μmol/L,0.085~50.00μmol/L,0.094~200.0μmol/L和0.101~200.0μmol/L时,峰面积与质量浓度呈很好的线性关系,相对标准偏差分别为2.5%~4.4%,2.1%~4.3%,2.3%~3.2%,1.7%~3.9%,1.9%~2.6%和1.8%~3.5%(n=6),平均回收率分别为92.6%,100.4%,101.0%,91.0%,106.7%和95.5%。方法准确可靠,用于尿样测定,结果满意。