固相法合成纳米氧化锌

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2C2O4为原料,先通过室温固相化学反应合成出前驱体ZnC2O4·2H2O再将前驱体在400℃热分解3h,得到产物纳米氧化锌。借助XRD和TEM等技术对产物进行了表征。结果表明,产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六方晶系结构,平均粒径约为14nm。     

有机磷农药相转移催化合成技术进展

我国有机磷农药生产已有30多年历史,目前90％品种采用相转移催化合成。它使磷酰氯醇解加快2～3倍,收率提高5％～10％,纯度提高3％～5％。工业生产中尚存在催化剂品种少、费用高等问题,本文就进一步应用提出了对大吨位品种、重要中间体、具有立体选择性品种的合成和常用催化剂制备等方面给予重视的建议。     

磷酸锌氨的固相合成与表征

采用固相合成方法 ,以Zn(Ac) 2 ·2H2 O和 (NH4) 2 HPO4为反应原料 ,于 80℃反应 4h合成磷酸锌氨化合物。使用化学分析、热重分析和XRD等方法对产物进行了表征。结果表明 ,采用固相方法能在低温短时内合成磷酸锌类化合物。     

气固相法合成氯化聚氯乙烯树脂的工艺

为了提升氯化聚氯乙烯树脂的合成质量,深化气固相法应用,对气固相法合成氯化聚氯乙烯树脂的工艺进行了研究。首先,对CPVC的性质以及制备方法进行了研究,指出了CPVC具有溶剂法、悬浮法、气固相法三种制备方法。然后,结合国内外研究现状,详细阐述了热、光、等离子体引发氯的气固相法合成CPVC工艺的研究成果。     

固相法合成大茴香醛

本文探讨了用甲氧基苯甲酰肼与聚苯乙烯磺酰氯反应生成N—酰基—N′—聚苯乙烯磺酰肼,该肼被Na_2CO_3分解,能够制备出较高收率的大茴香醛。     

固相法合成氟化碳纳米管

以聚四氟乙烯为原料,利用固相法对碳纳米管进行氟化,制备功能化的碳纳米管.采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、X衍射光电子能谱(XPS)对氟化碳纳米管进行了表征.结果表明在碳纳米管表面生成了C-F键,成功地制取了氟化碳纳米管,氟原子的摩尔分数达到3.59%.此"固相法"不同于以剧毒单质氟气作为氟源的"气相法",它具有制备方法简单、操作安全的特点,对促进碳纳米管的改性和应用具有非常重要的意义.     

固相萃取技术在农药残留分析中的应用

固相萃取是一种新型的样品预处理技术，操作简便，节省有机溶剂，易于实现自动化操作，已广泛应用于环境保护、药物检测、食品检验检疫等领域。在农药残留分析中，固相萃取技术的应用还使得提取不同类别农药的选择性增强，样品回收率提高，尤其是结合HPLC—MS、GC-MS、CE-MS等仪器的联合鉴定，可实现自动化分析，能简单、快速、灵敏地提取定量许多物质，从而大大提高了分析效率和精密度，具有广阔的发展前景。     

固相法合成纳米硫化镉研究进展

纳米硫化镉以其独特的光电性能，在光致发光、电致发光、传感器、红外窗口材料、光催化等许多领域有着广泛的应用，其合成方法受到人们的广泛关注。综述了我国近年来用固相法合成CdS纳米材料的研究现状，指出各种制备方法的优缺点，并展望其未来发展。     

应用固相萃取分析蔬菜水果中农药残留的研究

主要研究了几种固相萃取柱消除蔬菜水果样品基质干扰的能力以及它们对54种农药回收率的影响。结果表明Florisil和C18对农药有很好的回收率,而C18对样品的净化能力相对优于Flofisil。     

全自动固相萃取与GC-MS法测定水中农药

建立水中农药成分的气质联用(GC-MS)检验方法。水过滤后,先经全自动固相萃取仪前处理,再进行GC-MS分析。8起案例检材中检测出有机氯类杀虫剂(硫丹)3例、有机磷类杀虫剂(三唑磷、果虫磷、治螟磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷)2例、氨基甲酸酯类杀虫剂(克百威)1例、拟除虫菊酯类杀虫剂(氯氰菊酯)1例、酰胺类除草剂(乙草胺)1例。该方法简单易行,灵敏度高,结果准确,人力成本低,对检测水中农药成分具有重大意义。     

2-氯三苯甲基氯树脂的制备及其在多肽固相合成中的应用

以2-氯二苯甲酮为原料,与PCl5在130~140℃下加热合成1-氯-2-二氯苯甲基苯作为前体,与粒径小于30 mm的1.5%二乙烯苯交联聚苯乙烯树脂进行Friedel-Crafts烷基化反应,所得2-氯三苯甲基醇用亚硫酰氯进行氯化处理,得到2-氯三苯甲基氯树脂. 该制备方法简便易行且无需使用有机金属试剂,所得2-氯三苯甲基氯树脂首位氨基酸上载率和溶胀性质均优于同类树脂商品,使用该树脂合成的困难序列酰基载体蛋白65-74的固相合成收率为72%,产物纯度达到76.5%.     

吡咯-咪唑聚酰胺固相合成载体应用研究进展

吡咯-咪唑聚酰胺是一类人工合成的能够在B-DNA小沟特异性识别碱基序列的有机小分子;并且能通过细胞膜进入细胞,调控基因的表达。固相合成吡咯-咪唑聚酰胺是一种快速而有效的方法,且对较难合成的聚酰胺比较适用。本文主要阐述树脂在聚酰胺固相合成中的应用。     

胸腺五肽固相合成及免疫增强作用的研究

目的　合成有生物活性的胸腺五肽并研究其免疫增强作用。方法　用Fmoc固相肽合成法合成胸腺五肽 ,用E玫瑰花实验检测生物活性。合成的胸腺五肽经小鼠腹腔注射后进行淋巴细胞转化实验、溶血空斑实验及IL 2活性实验 ,研究其免疫增强作用。结果　合成 2批胸腺五肽 ,精肽产量分别为 2 7mg和 3 4mg ,具有生物活性 ,实验组动物脾淋巴细胞的转化率、空斑形成细胞及IL 2活性皆明显高于空白对照组。结论　用Fmoc固相肽合成法可以成功地合成有生物活性的胸腺五肽 ,且具有免疫增强作用。     

锆钒蓝色料固相法合成工艺的研究

系统地研究了原料的种类和组成,矿化剂的选择,烧成制度等工艺要素对固相法合成锆钒蓝色料质量的影响,采用XRD、DTA-TG和激光颗粒分析等测试方法对实验结果进行了分析和讨论,得出一些有益的结论。     

场强化——微波、超声波技术在固相多肽合成中的应用

综述了两种场强化技术——微波和超声波在固相多肽合成中的研究进展,重点介绍了它们的作用机理、在强化多肽合成中的应用及反应器设计进展情况。     

Synthesis and characterization of glycerol dimethacrylate cross-linked polymethyl methacrylate: a resin for solid phase peptide synthesis

The new glycerol dimethacrylate cross-linked polymethyl methacrylate polymer support (GDMA-PMMA) for solid phase synthesis is presented. The synthesis of GDMA-PMMA resin is based on the cross-linking of GDMA with methyl methacrylate by free radical polymerization, affording a polymer containing ester and secondary hydroxyl groups. The polymer was prepared using benzoyl peroxide as initiator either via bulk polymerization or via suspension polymerization in polyvinyl alcohol, the latter yielding a beaded resin. The polymerization reaction was investigated with respect to the effect of amount of cross-linking agent in order to vary the swelling, loading and the mechanical stability of the resin. The polymer was characterized by FT-IR and ¹³C CP MAS NMR spectroscopic techniques. The solvent uptake of the polymer was studied in relation to cross-linking and compared with Merrifield resin. The stability of the resin was tested in various synthetic conditions used in solid phase peptide synthesis. The resin was derivatized with chloro and amino functional groups. The C-terminal amino acid incorporation, Nα-Fmoc deprotection, acylation reactions and removal of target peptide from the support were optimized. The efficiency of the resin was demonstrated by synthesizing leucyl-alanyl-glycil-valine, alanine-alanine-alanine-alanine, acyl carrier protein (65-74) and retro-acyl carrier protein (74-65) fragments under optimal conditions and is compared with Merrifield resin. The purity of the peptides was checked by HPLC and identities were established by amino acid analysis and mass spectroscopic techniques.     

反相悬浮法合成高吸水性树脂的研究

采用反向悬浮法合成了聚丙烯酸钠高吸水性树脂,考察了原料配比（单体中和度、引发剂用量、交联剂用量、油水比等）对产物吸水性能的影响。探讨了无机盐离子和有机溶剂的存在对产物吸水性能的影响。     

固相微萃取在分析化学中的应用

综述了９０４上代以来在分析化学领域兴起的一门样品前处理新技术－－固相微萃取。对基本理论、实验装置及使用条件、以及在分析化学中的应用作了较全面的介绍。     

两个Galaxamide类似物的固相合成及抗肿瘤活性研究

以N-芴甲氧羰基-L-亮氨酸(Fmoc-Leu-OH)和N-芴甲氧羰基脯氨酸(Fmoc-Pro-OH)为原料,采用经典的Fmoc固相合成法,通过对氨基酸N端的保护及脱保护、氨基酸的甲基化、缩合等步骤合成线性五肽,以缩合试剂六氟磷酸苯并三唑-1-基氧基三吡咯烷基磷(Py \BOP)关环,分别以59.5%和41.1%的环合收率得到了两个新的环五肽化合物G_1和G_2,结构通过~1HNMR、~(13)CNMR、ESI-MS进行确认。采用MTT法对目标化合物G_1和G_2进行了体外抗肿瘤活性的研究。结果表明:含有脯氨酸片段的Galaxamide类似物G_2具有良好的活性,尤其对人乳腺癌细胞株(MCF-7)具有较好的细胞毒性,其IC_(50)值为5.85 mg/L。