分析

红外光谱在控制薄荷油和桉叶油质量方面的作用/Mizrahi,Isaac等∥Acta Farm Bonaerense1984,3(2),131-9(西班牙文) 椒样薄荷油中薄荷脑和乙酸薄荷酯含量及蓝桉油中桉叶素含量用红外光谱法定量测定。此法所得值与化学分析所得值作了比较统计研究,二法结果十分一致。红外光谱法能代替化学分析以控制二种精油的质量,特别是当试样量少时更有价值。 C.A.103:109753υ滇荆芥 (Melissa officinalis L.) 油成份/Nykanen, Irma∥Dev.Food Sci.1985,10,329-38 得自滇荆芥茎叶的精油,其主成份为氧化石竹烯、对烯丙基茴香醚、对(艹孟)烯-1-醇     

1-对-(艹孟)烯-8-硫醇β-环糊精包合物的制备工艺研究

应用三因素六水平的均匀设计方法,研究了β-环糊精对1-对-(艹孟)烯-8-硫醇的包合作用.筛选出1-对-(艹孟)烯-8-硫醇β-环糊精包合物的最佳制备条件,即35℃下搅拌3.5 h,1-(艹孟)烯-8-硫醇与β-环糊精的质量比为1:11时,所得包合物的产率和包合率较好,分别为91.35%和61.22%.     

水稻螟虫信息素成分——13顺-十八碳烯醛等的合成

标题化合物是水稻螟虫的信息素成分。从十二碳二醇出发,经单酯化和氧化得到乙酸12-氧代十二碳酯,经Wittig反应得到乙酸12顺-十七碳烯酯,再经水解和氧化得到12顺-十七碳烯醛,与甲氧基甲基三苯基氯化膦进行Wittig反应得到13顺-1-甲氧基十八碳-1,13-二烯,水解得到标题化合物,再经还原和乙酯化分别得到13顺-十八碳烯醇和乙酸13顺-十八碳烯酯。     

3-[4-(甲基磺酰基)-2-氯苯甲酰基]双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的合成研究

标题化合物是合成稻田除草剂的中间体,以降冰片烯为原料,经二氯卡宾的加成、扩环反应和水解反应生成3-氯双环[3.2.1]-3-辛烯-2-醇;随后烯丙醇氧化制得α,β-不饱和酮;接着在氰化钾催化剂的作用下和氢氧化钠反应,得到双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮;最后再发生酰基化反应得到标题化合物。化合物结构用1HNMR、13CNMR表征,纯度用HPLC确定。     

“杂樟油”前馏分化学成份的研究

用毛细管气相色谱和色 质联机等对市场俗称的“杂樟油”前馏分进行了分析研究。共鉴定出 16个化合物。其主要成分为苧烯、对伞花烃、α -异松油烯、γ -松油烯和Δ8(9) 对艹孟烯等。以上 5种成分占杂樟油前馏分总量的 94.73%。     

2,6-二(2',4',6'-三硝基-3',5-二硝吡啶的合成

由间硝基苯胺硝化制得2,3,4,6-四硝基苯胺(1),由化合物1用盐酸氯化制得2,4,6-三硝基-3-氨基氯苯(2),由化合物2与2,6,-二氨基吡啶缩合制得2,6-二(2,4,6-三硝基-3-氨基苯胺基)吡啶(3),最后由化合物3硝化制得标题化合物4.     

防腐蚀涂料

性均好。0004227 215铁红环氧防锈底漆的研制〔刊l涨建等11材料保护一1999,32(一l)一25一290004228醇溶性无机富锌涂料「刊]/喻红阳//涂料工业一2000,30(6卜39一41000423飞对非铁金属材料附着性优异的无溶剂防腐蚀涂料用的含菇烯的多元醉树脂组合物:JP99一1 71979旧本专利公开]旧本:Asahinenka Kogyo K.K.(Akimoto,KOji等)一1999.6.29一页一19971338739(1997.12.9);IPCC08G59/62 该组合物由聚环氧化合物与含活性氢化合物的菇烯酚化合物和磷酸化合物经加成反应制得。一种多元醇树脂由双酚A二缩水甘油醚(EP4100)、菇烯酚化合物(Yl> 90…     

3β,21-二羟基孕甾-△5-烯-20-酮-21-甲醚的合成反应研究

在甲醇溶液中路易斯酸催化下,乙酸碘苯二酯[PhI(OAc)2]可将3β-羟基孕甾-△5烯-20-酮直接氧化成标题化合物,收率高,选择性好.同时研究了不同路易斯酸和不同溶剂对该反应的影响,以及路易斯酸的投料物质的量对此反应时间的影响.     

含1,3,5-三嗪核结构的新型聚酰胺(PAMAM)树枝状化合物的合成

以2,4,6,三氯-1,3,5-三嗪为核(GO)与亚胺基二乙酸二乙酯进行取代反应制得具有枝化的含有酯基官能团的树枝状化合物(G0.5),然后依次与乙二胺、丙烯酸甲酯和乙二胺反应分别制得含有1,3,5-三嗪核的G1.0、G1.5和G2.0代的树枝状化合物.采用FT-IR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对所合成的化...     

氧杂-玫瑰醚的合成化学

C.F.Seidel等从玫瑰油中发现了玫瑰醚(Rose Oxide)测定其结构为(-)—(4R)—顺式—2—(2—甲基—1—丙烯基)—4—甲基四氢吡喃,並认为它对玫瑰花的特征香气起着重要的作用。玫瑰醚的人工合成无论是以β-香茅醇或是以二氢吡喃类为起始原料均是费力而昂贵的。香料科学家从经验中发现:许多种香料,其分子结构改变,如以氧原子取代原先分子结构中的次甲基,它的嗅觉特性无显著变化,典型的例子如十五内酯与11-氧杂十六内酯(Musk R-1),苄基丙酮与乙酸苄酯等。合成化学家W.Hoffmann及G.Ohloff等以3—甲基—2—丁烯醛与     

氧杂玫瑰醚的合成

<正> O.F.Seidel 等从玫瑰油中发现了对玫瑰的特征香气起重要作用的玫瑰醚(RoseOxide),并测定其结构为(一)-(4 R)-顺式-2-(2-甲基-1-丙烯基)-4-甲基四氢吡喃。玫瑰醚的人工合成无论以β-香茅醇或二氢吡喃衍生物为起始原料,都是费力而昂贵的。香料化学家从经验中发见:许多种香料,其分子结构改变,如以氧原子取代原来分子结构中的次甲基,它的嗅觉特征无显著变化。典型的例子如十五内酯与11-氧杂十六内酯(Musk R-1),苄基丙酮与乙酸苄酯等。合成化学家W.Hoffmann 及G.Ohloff 分别以3-甲基-2-丁烯醛与1,3-丁二醇环缩碳基化,得到4-甲基-2-(2-甲基-1-丙烯基)-1,     

烯烃氧化合成蜂王信息素

反-9-氧-壬-2-烯二酸(Ⅰ)被称作蜂王信息素。这个酸的合成已有大量报道,本文介绍另一种简便的合成方法,该方法是建立在用高碘酸一氧化铝分裂二醇基础上的。甲基环庚烯(Ⅱ)(11克)(由环庚酮制得)经过甲酸氧化,生成甲基环庚二醇(Ⅲ),系浓厚液体(10.0克)。搅拌下,子室温及在甲醇中,用氧化铝-高碘酸(5克1.34毫当量/克)分裂     

两种鳞翅目螟蛾科昆虫性信息素组分的合成

以天然产物中含有的大量组分油酸为初始原料合成了2种鳞翅目螟蛾科昆虫性信息素组分顺-9-十八碳烯-1-醇乙酸酯与顺-9-十八碳烯醛,并通过N M R、IR对中间体和目标化合物的结构进行了表征.结果表明,油酸经四氢铝锂还原后,再经乙酸酐酯化得到的顺-9-十八碳烯-1-醇乙酸酯和经氯铬酸吡啶盐(PCC)氧化得到的顺-9-十八...     

烯丙基化合物的制备

烯丙基化合物是通过烯丙基化合物反应剂和亲核试剂反应制得。催化剂含一种以上8—10族过度金属化事物和单齿配位体P(OR^1)(OR^2)(OR^3)[R^1-R^3=(未)取代的烷基]，反应系统中存在铵化合物。亚磷酸盐多齿配位体也能用作催化剂。在4-甲氧基吡啶存在下，ACOH用3，4-二乙酸基丁烯-1处理，催化剂从三双苄基亚基丙酮二钯和四-1-萘基2，     

3,6-二-(3-(对氯苯)丙烯酰)-9-乙基咔唑的合成及光谱研究

以咔唑为原料,首先与乙酸酐进行酰基化反应得到3,6-二乙酰基咔唑,再通过与溴乙烷反应制得9-乙基-3,6-二乙酰基咔唑,然后与对氯苯甲醛进行缩合反应制得3,6-二-(3-(对氯苯)丙烯酰)-9-乙基咔唑。利用IR、~1HNMR和~(13)CNMR谱对其结构进行了表征,同时进行了紫外-可见和荧光光谱的测定,表明有较好的发光性能。     

6-溴甲基-3,4-二氢-2-甲基-4-氧代喹唑啉的合成

用对甲基苯胺与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应制得对甲基(N-肟基乙酰)苯胺,再与浓硫酸反应生成5-甲基靛红,后经碱性过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-甲基苯甲酸。将2-氨基-5-甲基苯甲酸与硫代乙酰胺反应生成的3,4-二氢-2,6_二甲基4氧代喹唑啉,经N-溴代琥珀酰亚胺溴化得到标题化合物,其结构经IR,MS,^1HNMR和元素分析确证,5步反应总收率为23．1％。     

5-甲基吡嗪-2-羧酸的合成工艺改进

在N-溴代丁二酰亚胺(NBS)催化下,2,5-二甲基毗嗪与空气选择性氧化反应一步制得标题化合物,总收率高达84%.     

固相萃取辅助提取-气相色谱-质谱分析烟熏腊牛、羊肉挥发性成分

用氮气冲洗、Sep-PakC18固相萃取柱吸附和冷有机溶剂捕集提取烟熏腊牛、羊肉的挥发性成分,用色谱-质谱联用法测定结构,用气相色谱(FID检测器)法进行定量分析。共鉴定出42个化合物,其中17个挥发物是在烟熏腊肉中新鉴定的化合物,这些化合物是:2-乙基苯胺、7,7-二甲基二环[3.3.0]辛烷-2-酮、2-苯基-1-二甲基亚甲基环丙烷、4,5,6,7,8,9-六氢环辛间四烯并呋喃-1(3H)-酮、2-甲基-6-对甲苯基-2-庚烯、法呢醇、十二酸、3-(1,5-二甲基-4-己烯基)-6-亚甲基-1-环己烯、1,2-环氧十六烷、月桂酸酐、2,6-二叔丁基-4-(N,N-二甲氨甲基)酚、2-苯并噻唑啉酮、亚油酸乙酯、亚油酸、乙酸十八醇酯、2,2′-亚甲基双(6-叔丁基-4-甲基)苯酚和3,12-齐墩果烷二酮。     

豆甾-22-烯-3β,6β-硫酸酯钠盐的合成

以豆甾醇为原料,通过PCC氧化生成豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮,然后在NiCl2存在下用NaBH4还原得到豆甾-22-烯-3β,6β-二醇,接着经过三乙胺-三氧化硫配合物酯化和强酸性丙烯酸型阳离子交换树脂进行钠离子交换,最后得到标题化合物。     

松节油合成香料的研究现状（二）

(接上期 )3 3　β 水芹烯β 水芹烯 (6 7)是一种重要的香料和香料中间体 ,同时也是一种具有生物活性的天然杀虫剂。以β 蒎烯为原料 ,在引发剂及相转移催化剂存在下 ,与亚硫酸氢钠反应得到 4S ( ) 对 艹孟 1 烯 7 磺酸钠 ,再利用微波裂解合成 β 水芹烯。3 4　紫苏醇紫苏醇 (6 8)具有紫苏香气 ,以 β 蒎烯为起始原料合成。紫苏醇可用于香精配方中 ,也用做食品添加剂 ,以及合成紫苏醛和紫苏亭。较早的合成方法要经过四醋酸铅氧化、异构和紫苏醋酸酯的皂化等3步反应。后来又有经环氧化生成 2 ,10 环氧蒎烷 ,再以硝酸铵作催化剂 ,在二氯甲…