高效液相色谱法测定福建红曲醋的生物胺

采用高效液相色谱技术建立检测福建红曲醋中组胺、腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺共8种生物胺的分析方法。以色谱柱为C-18柱,柱温30℃,流速1.2ml/min,紫外检测波长为254nm,流动相A为超纯水,流动相B为乙腈,采用梯度洗脱方式,检测红曲醋中生物胺。检测限为组胺、尸胺、腐胺为0.05μg/kg;酪胺、亚精胺1.0μg/kg;苯乙胺、色胺为1.5μg/kg;精胺为0.02μg/kg,回收率在93.6%至99.0%之间,相对标准偏差（RSD）在0.14%~0.26%之间。结果表明：高效液相色谱法可以对红曲醋中生物胺进行准确的定性和定量。检测红曲醋样品中生物胺最高含量低于国际的发酵食品的建议限量要求。     

荧光检测-高效液相色谱法测定水质中生物胺

本文以常存在于水中的五种生物胺(腐胺PUT.、尸胺CAD.、组胺HIS.、亚精胺SPD.、精胺SPM.)作为分析对象,优化了液相色谱的测定条件(流动相、发射波长、梯度洗脱程序等)、生物胺的衍生条件以及分散液液微萃取的萃取条件,建立了分散液液微萃取-液相色谱-荧光检测技术应用于检测水中五种生物胺残留的方法。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中牛磺酸的含量及其药动学研究

建立一种测定大鼠血浆中牛磺酸含量的柱前衍生化-高效液相色谱法,并将其应用于牛磺酸在大鼠体内的药动学研究。采用柱前衍生化高效液相色谱法,以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,以KH2PO3缓冲液(pH7.0):乙腈∶水(70∶15∶15,v/v)为流动相,经C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)分离,柱温30℃,流速1.0m L/min,进样量为20μL,牛磺酸衍生物的紫外检测波长为360 nm,并以DAS2.0计算其药动学参数。大鼠血浆中牛磺酸在1.29~1 287.5μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限1.29μg/m L,主要药动学参数t1/2为(3.747±1.430)h,Cmax为(949.573±192.967)μg/m L,Tmax为(1.000±0.000)h,AUC0-t为(2 862.168±565.917)(mg/L)/h。该法简单、经济、灵敏,适用于牛磺酸血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定复合塑料食品包装中初级芳香胺的迁移量

采用固相萃取前处理技术,结合液相色谱紫外检测法测定了食品包装用复合塑料中迁移出的7种初级芳香胺(2,6-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯、苯胺、1,5-二氨基萘、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-亚甲基二苯胺和3,3'-二甲基联苯胺)含量。紫外检测波长分别为240nm和280nm(针对3,3'-二甲基联苯胺)。实验表明采用苯乙烯二乙烯基苯为填料的EnviTM-ChromP固相萃取柱和ZORBAXBonus-RP液相色谱柱,更适合水基食品模拟物中初级芳香胺的萃取与分离。目标分析物浓度在0.0025～0.5mg/L范围内,各线性相关系数均大于0.9996,方法回收率在95%～107%之间,相对标准偏差在7.6%以内,各目标分析物的方法检测限均为0.8μg/L。     

高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量

建立了测定牛磺酸含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用2,4-二硝基氟苯对牛磺酸进行衍生,在ul-timate C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱上,0.5%三乙胺(用磷酸调PH=4.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长360nm。牛磺酸在4.68×10-10～8.49×10-5mol/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998)。所建立的方法简单、简单,可用于制剂中牛磺酸含量的测定。     

高效液相色谱-荧光法检测水质中生物胺的方法研究

采用样品中衍生结合中空纤维液相微萃取技术,与高效液相色谱-荧光检测器进行联用,对水中的腐胺、尸胺、酪胺、亚精胺和精胺等五种常见的生物胺进行检测。讨论了中空纤维液相微萃取过程中,萃取时间、萃取温度、搅拌速度等条件对萃取效率的影响。结果表明,五种生物胺的峰形和分离效果都比较好,加标实际水样的回收率和精密度也令人满意。对标准工作曲线的相关性分析结果显示,五种生物胺在0.10-100 mg/L这一线性范围内具有良好的线性,可用于实际水样中生物胺的测定。     

高效液相色谱法同时测定忍冬藤中7个活性成分的含量

采用HPLC测定不同市售地、不同直径的忍冬藤药材中各活性成分的质量分数(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、马钱苷、3,5-二咖啡酰喹尼酸、4,5-二咖啡酰喹尼酸)。色谱柱为Shiseido C18(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,并进行梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为238,326,350 nm。结果显示,上述成分的进样质量与峰面积之间线性关系良好(r0.999 5),精密度RSD4.3%,重复性RSD4.1%,平均加样回收率在96.8%~104.1%。本方法简单、准确,适用于忍冬藤的质量控制。     

高效液相色谱法测定饲料中角黄素

建立了测定饲料中角黄素的高效液相色谱(HPLC-DAD)分析方法。样品经皂化法处理,用石油醚提取,经浓缩处理后,用甲醇和三氯甲烷的混合溶液(10+1)溶解,用XB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈为流动相进行等度洗脱。目标分析物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)为0.9996,检出限为0.13 mg/kg,回收率为88.5%~93.9%,相对标准偏差为1.6%~2.9%。本方法准确、简便、快速,方法精密度、准确度和回收率能满足饲料中角黄素样品检测的要求。     

柱前电化学衍生-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及隐性孔雀石绿

建立柱前电化学氧化-高效液相色谱测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐性孔雀石绿(LMG)残留量的方法。试样经乙酸铵缓冲液/乙腈提取,酸性氧化铝吸附剂净化,乙腈和乙酸铵缓冲液(78∶22,ν∶ν)等度洗脱,柱前600 m V电压下LMG被氧化衍生成MG,618 nm波长检测,测定结果为总量;当电压为0 m V时,结果仅为样品中MG含量。并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.996,三水平加标平均回收率为76.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~8.6%。方法的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。方法精密度、准确度和检出限等性能指标均达到兽残分析的要求,可用于水产品中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿的检测。     

二氯喹啉酸的高效液相色谱法测定

建立了二氯喹啉酸的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。二氯喹啉酸俗称快杀稗,属激素型喹啉羧酸类除草剂。用高效液相色谱法测定除草剂中二氯喹啉酸的含量,通过改变高效液相色谱的检测波长、流动相的配比,确定测定二氯喹啉酸的最佳测定条件,以甲醇+水+冰乙酸(85:15:0.1)为流动相,采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,在uV238 nm检测,外标法定量。以SPD-10AVP型检测器对试样中的二氯喹啉酸原药进行分离和定量分析。结果表明,二氯喹啉酸的线性相关系数为R=0.9998;标准偏差为0.29;变异系数为0.36;回收率82%～94%。     

反相高效液相色谱法测定维生素B_1的含量

建立了测定维生素B1含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用ultimate C18柱(300×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2%磷酸氢二钾水溶液(含5%甲醇,用磷酸调pH 2.6),检测波长245nm。维生素B1在0.002～2.0mg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9968)。所建立的方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中维生素B1含量的测定。     

高效液相色谱法测定卫生用纺织品中5种荧光增白剂的研究

本文主要通过研究色谱条件,萃取条件,方法的检测低限、回收率、重复性等内容,确定了利用高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定纺织品中5种荧光增白剂(C.I.351,C.I.71,C.I.85,C.I.199:1,C.I.393)含量的最佳测试方法,即:检测波长为360nm,由乙腈和乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,萃取溶剂为水+N,N-二甲基甲酰胺(DMF)(40+60),萃取溶剂体积为25 m L,超声萃取时间为30min,萃取温度为60℃,5种荧光增白剂在0.1~50 mg/L浓度范围内的线性相关系数r为0.9993~0.9999,检测低限为0.5~2.5 mg/kg,不同添加水平时,回收率为83.5%~102.8%,相对标准偏差为2.1%~5.4%。该方法具有简便、快速、准确的优点,适用于纺织品中荧光增白剂的检测。     

高效液相色谱-示差折光检测器测定柴油中多环芳烃

本文开展了柴油中多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(HPLC)分析方法的研究。氨基柱做固定相,正庚烷为流动相,采用示差折光检测器进行定性和定量分析。优化了柱流量和反冲洗时间,当柴油样品中双环芳烃(DAHs)加标浓度水平分别为0.8、2.0、4.0g/100mL,三环(及三环以上)芳烃(T+AHs)加标浓度水平分别为0.08、0.20、0.40g/100mL时,加标回收率分别为94%～108%和92%～106%,相对标准偏差分别为0.72%～3.18%及1.14～5.46%。该分析方法已成功地应用于柴油中PAHs的分析,其结果令人满意。     

高效液相色谱法测定葡萄及其制品中多菌灵残留量

本研究建立了快速测定葡萄及其制品中多菌灵残留量的高效液相色谱方法。葡萄及其制品中的多菌灵残留经乙腈提取后,用固相萃取小柱净化,以外标法定量,用HPLC-DAD得到测定。结果表明:样品中添加0.050 mg/L~4.00mg/L水平的多菌灵时,回收率范围为91.4%-105.4%,检测限为0.050 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%-7.21%。     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素

本文利用环己基胺基磺酸钠（甜蜜素）在强酸环境中与次氯酸钠反应生成在紫外具有较大响应值的衍生物N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取后用高效液相色谱法测定。结果表明该方法适用于各种食品中甜蜜素含量的测定。     

食品生物胺安全控制关联的包装技术研究进展

目的 综述包装技术在食品生物胺安全控制领域的研究现状及应用进展,为新型高效的食品生物胺控制包装的研发提供借鉴与参考,助力食品安全国家战略的实施。方法 通过收集和整理相关文献,在概述食品中生物胺的形成机制和危害的基础上,探讨传统食品包装在控制生物胺形成方面的成效和局限性,重点总结近年来出现的新型生物胺控制包装技术(气调包装、抑脱羧酶活性包装及抑菌活性包装)及其研究进展,并对其未来发展方向进行展望。结论 食品包装可实现生物胺的安全控制,研发新型、高效的生物胺安全控制包装技术对于保障消费者舌尖上的安全具有重要的现实意义。     

高效液相色谱测定啤酒瓶盖内衬垫DEHP的含量

建立了高效液相色谱测定啤酒瓶盖内衬垫中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量的方法。通过改变样品的前处理方法及检测的色谱条件,以保留时间来定性,外标法来定量,对实验结果进行优化。实验得到:样品在经过无水乙醇浸泡处理,流动相甲醇与水的体积比为95∶5,紫外检测器检测波长为275 nm时,能获得的分离效果最佳;在该分析条件下,DEHP标准曲线呈现很好的线性关系,相关系数均大于0.998,精密度RSD<1.5%,DEHP在无水乙醇中浸泡的溶出量为24.45%,在95%甲醇中浸泡的溶出量为15.97%。     

反相高效液相色谱法测定饮用水中的酚类化合物

介绍了反相高效液相色谱法测定饮用水中的酚类物质。该法采用的固相萃取预处理法操作简便,节省溶剂,且稳定性好,回收率高。实验以ODS柱为分离柱,采用梯度洗脱,可编程紫外检测器进行样品检测。方法准确,重现性好,杂质干扰少,检出限低。