偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素的成络反应及其分析应用的研究进展

偶氮氯膦Ⅲ[2,7－双（4－氯－2－膦酸苯偶氮）－1，8－二基萘－3，6－二磺酸]为铬变酸对称的双偶氮衍生物。该试剂由于其性质优异，已成为常用的稀土光度试剂。偶氨氯膦Ⅲ与稀土元素的成络显色反应具有多样性和特殊性，颇受人们的关注，因而近20年来获得了更为深入的研究和广泛的应用。本文综述了该试剂与稀土元素的成络反应及其分析应用的研究进展，其中包括α型和β型显色反应，轻重稀土元素的共显色效应，稀土与非稀土异金属多核配合物生成反应，α型和β型偶氮氯膦Ⅲ－稀土元素－表面活性剂三元体系，有机溶剂对α型和β型显色反应的影响，以及偶氮氯膦Ⅲ及其稀土配合物的稳定性和量子化学研究。参考文献52篇。     

间硝基偶氮氯膦与钪(Ⅲ)的显色反应研究

本文研究了间硝基偶氮氯膦与钪的显色反应。结果表明,该成络体系的吸收光谱有三个吸收峰,分别位于600、670和705纳米波长处,并经证实均有相应的γ、α和β型络合物生成。继而在α-β转化反应的研究中,发现了β峰对α峰的提携效应,并就此进行了初步讨论。     

稀土元素—磺胺偶氮氯膦—草酸—盐酸体系的研究及其应用——直接光度法测定铝合金中稀土总量

本文研究了稀土元素与磺胺偶氮氯膦成络反应的规律性。发现在草酸—盐酸体系中,铈组稀土元素的磺胺偶氮氯膦络合物的稳定性基本一致,其摩尔吸光系数在（8.21～8.66）×104升·摩尔-1·厘米-1之间。对铈的磺胺偶氮氯膦络合物的显色条件进行试验后,拟定了磺胺偶氮氯膦直接光度测     

偶氮氯膦Ⅲ与铌的显色反应及其应用

在阿拉伯树胶存在下,铌与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应结果表明：在ｐＨ＝４．４介质中,Ｎｄ（Ⅴ）与偶氮氯膦Ⅲ形成１：２的紫色配合物,阿拉伯树胶对体系具有很好的增敏作用。配合物最大吸收峰为５４５ｎｍ,ε５４５为４．７６×）１０＾５Ｌ／）ｍｏｌ．ｃｍ）,铌量在０－０．１２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。     

α型钪-间硝基偶氮氯膦-氯化十四烷基吡啶显色体系的研究及其应用

本文研究了钪-间硝基偶氮氯膦-氯化十四烷基吡啶显色体系的光度特性,并确定了在该体系中以α型钪络合物进行测定的最佳条件。该体系与无TPC的二元体系相比,灵敏度、选择性和显色酸度均有较大幅度的提高,据此提出了测定钪的新方法。用于铁基合金等合成试样的测定,结果较为满意。     

α型钪—间乙酰基偶氮氯膦—氯化十四烷基吡啶显色体系的研究及其应用

本文研究了钪—间乙酰基偶氮氯膦—氯化十四烷基吡啶显色体系的光度特性,并确定了在该体系中以α型钪络合物进行测定的最佳条件。该体系与无TPC的二元体系相比,灵敏度、选择性和显色酸度均有较大幅度的提高。据此,提出了测定钪的新方法,用于铜基、镁基、铁基合成试样中钪的测定,结果较为满意。     

聚酰胺对变色酸偶氮类化合物的吸附性能及应用

研究了聚酰胺树脂在 1 0× 1 0 - 5～ 2 0mol/L的弱酸至强酸介质中 ,静态和动态操作条件下 ,对变色酸偶氮类化合物的吸附性能 .在选定条件下 ,树脂对该类有机物有很强的吸附能力 ,饱和吸附容量分别为 :偶氮胂Ⅰ 1 8 0 2～ 2 0 1 7mg/g,偶氮氯膦Ⅰ 1 6 2 8～1 9 2 3mg/ g,偶氮胂Ⅲ 2 2 0 3～ 2 3 3 6mg/g,偶氮氯膦Ⅲ 1 8 79～ 2 0 3 8mg/ g,对氯偶氮氯膦1 1 3 0～ 1 3 2 3mg/g ,偶氮氯膦mN 1 3 61～ 1 6 3 5mg/ g .吸附到树脂上的这些有机物可用NaOH溶液定量洗脱 .据此可制备一类新型螯合形成负载树脂 .并用负载偶氮氯膦Ⅲ聚酰胺树脂富集分离了溶液中的Ca2 +.     

β型钪-偶氮氯膦Ⅲ-溴化正辛基吡啶显色体系的研究及其应用

本文研究了钪—偶氮氟膦Ⅲ—溴化正辛基吡啶三元体系的光度特性,并确定了在该体系中以β型钪配合物进行测定的最佳条件。该体系的显色酸度pH1.0,配合物的摩尔吸光系数为3.08×10~41·mol~(-1)·cm~(-1),大多数共存物质的允许量均较相应的二元体系为高。据此提出了测定钪的新方法,并用于铜基合成试样的测定,结果较为满意。     

偶氮氯膦-Ⅲ光度法测定锌-铁-稀土合金中稀土含量

pH在2~4的酸性介质中,采用分光光度法,用草酸掩蔽干扰金属离子,以偶氮氯膦-Ⅲ为显色剂,在680nm波长处测量吸光度.结果表明,稀土含量在0~55μg/mL之间时符合比尔定律,加标回收试验显示该法准确可靠.     

β型钪—间乙酰基偶氮氯膦-氯化正辛基二甲基苄胺显色体系的研究及其应用

本文研究了钪—间乙酰基偶氮氯膦—氯化正辛基二甲基苄胺三元体系的光度特性,并确定了在该体系中以p型钪络合物进行测定的最佳条件。该体系为增速和增稳型三元体系,表面活性剂的加入,使重现性较差的p型显色反应得以方便应用。据此,拟定了钪的分析方法,用于合成试样的测定,结果满意。     

偶氮氯膦mk与铋的显色反应研究和应用

研究铋与偶氮氯膦mk的显色反应条件及分离富集痕量铋的方法,并应用于铜合金中痕量铋的测定。     

铋(Ⅲ)-间硝基偶氮氯膦的显色反应研究及其应用

本文研究了铋(Ⅲ)-间硝基偶氮氯膦显色体系的光度特性,并确定了测定铋的最佳条件.配合物的最大吸收位于666nm,单、双波长法测得其表观摩尔吸光系数分别为7.73×10~4和1.11×10~5 l·mol~(-1)·cm~(-1).据此提出了测定铋的新方法,用于铅基合成试样中微量铋的测定,结果满意.     

偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素的α型和β型反应

本文论述偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素的α型和β型反应及其相互间的关系,一些外因(介质酸度、金属与试剂的浓度比例和显色时间等)和内因(金属离子的半径和电子构型、试剂的功能团种类和位置等)对α型和β型络合物形成的影响.比较α型和β型络合物的性质及其在稀土分析中的应用.并就一些值得探讨的问题提出了看法,以供讨论.     

偶氮氯膦mk与铋的显色反应研究和应用

研究铋与偶氮氯膦ｍｋ的显色反应条件及分离富集痕量铋的方法，并应用于铜合金中痕量铋的测定。     

含大量铜、钴、铁的物料中锌的测定——EDTA络合滴定法

前言在大量铜(80克/升左右)、钴(60克/升左右)、铁(5克/升左右)等元素存在下锌的测定通常用EDTA络合滴定法。在此方法中常用氰化物作掩蔽剂或用有机溶剂萃取分离来消除其干扰,大量使用剧毒试剂或有机溶剂,既污染环境,又危害分析人员的身体健康。近年来,为了克服这一弊病,提出了不用氰化物的无氰分析取得了良好效果。但不足的是在大量铜、钴、铁的存在下EDTA络合滴定法测定锌,需加入多种掩蔽剂,平衡关系比较复杂,掩蔽剂加入量掌握较严,否则将使锌的测定结果产生较大误差,甚至无法确     

β型钪—间硝基偶氮氯膦—溴化正辛基吡啶显色体系的研究及其应用

本文研究了钪—间硝基偶氮氯膦—溴化正辛基吡啶三元体系的光度特性,并确定了在该体系中以日型钪络合物进行测定的最佳条件。该体系的显色酸度高达0.6M,络合物的摩尔吸光系数1.06×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),是目前在酸性介质中钪灵敏度最高的显色体系,大多数共存离子的容许量可达毫克级以上。据此提出了测定钪的新方法,并用于铝合金等合成试样的测定,结果较为满意。     

间羧基偶氮氯膦与镥的β型显色反应研究

本文研究了间羧基偶氮氯膦与镥的日型显色反应和各种因素的影响,探讨试剂中助色团的性能与日型显色反应的关系,确定臼型镥络合物的最佳形成条件,以求为其分析应用提供依据。     

镧(Ⅲ)和铀(Ⅵ)的偶氮氯膦Ⅲ络合物组成的测定——应用纯度不高的试剂

本文用有效成份仅为50%左右的偶氮氯膦Ⅲ试剂以改进的平衡移动法测定了镧(Ⅲ)和铀(Ⅵ)的偶氮氯膦Ⅲ络合物的组成.结果表明,在本实验条件下,镧(Ⅲ)有两种络合物形成,其络合比分别为1∶1和1∶2.铀(Ⅵ)仅有一种络合物,其络合比为1∶1.     

硝基磺酚M与铌的显色反应

铌(V)同硝基磺酚M(NSM)在室温下形成水溶性络合物,此络合物在0.5～3NHCl介质中是稳定的。铌与NSM的摩尔比为2:3。络合物在630nm的表观摩尔吸光系数是8.3×10~4升.摩尔~(-1),厘米~(-1);表观稳定常数为5.0×10~(23)。Nb_2O_5在0～35微克/25毫升范围內遵守比尔定律。用EDTA掩蔽锆,盐酸羟胺—EDTA掩蔽钼和钒、曲酸—氮川三甲撑膦酸掩蔽钽、则光度测定铌的选择性能有所提高。     

稀土元素—偶氮氯膦Ⅲ—氨羧络合剂体系的研究及其应用——在钇组稀土元素共存下鈰组稀土元素的测定

本文研究了稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ成络反应的规律性.发现,稀土元素的偶氮氯膦Ⅲ络合物的稳定性在铽至镥间具有倒序现象.据此,向该体系中加入与稀土元素生成易溶无色的络合物,且其稳定性具有显著顺序现象的环己二胺四乙酸作竞争络合剂,以扩大钇组和铈组稀土元素的性质差异.从而,拟定了在钇组稀土元素共存下,铈组稀土元素的测定方法.本法准确度、精密度良好,应用于合成样品的测定,结果均较满意.