防老剂FR的合成研究

在强酸性树脂催化剂存在下,以苯胺和丙酮为原料合成了防老剂FR。考察了催化剂种类、缩聚反应时间、反应温度以及丙酮中水质量分数对合成防老剂FR的影响,探索出最佳的反应条件:以强酸性阳离子交换树脂作为缩合反应的催化剂,缩合反应温度为130℃,反应时间为10 h,聚合反应温度为90～100℃,反应时间为6 h。用高效液相色谱对成品防老剂FR的组成进行表征,产品中二、三、四聚体总质量分数为83.18%。     

阳离子交换树脂催化合成丙烯酸环己酯

以丙烯酸和环己烯为原料,磺酸基苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成丙烯酸环己酯,考察了反应温度、催化剂用量、烯酸摩尔比、反应时间对酯化反应的影响.结果表明,合成丙烯酸环己酯的最佳条件为:反应温度85℃,催化剂质量分数5%,n(酸)∶n(烯)=2∶1,反应时间5h.在最佳工艺条件下,环己烯转化率为87.2%,丙烯酸环...     

羟基保护基MEMCI的合成研究

讨论了以大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂,乙二醇单甲醚、三聚甲醛和氯化亚砜为原料合成甲氧基乙氧基甲基氯的各种反应因素对产品收率的影响,得出最佳反应条件为:大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂用量为原料总量的60％,氯化亚砜:MEMOH(摩尔比)=1.25:1,催化反应温度为55℃,反应时间为4h,卤置换反应温度58～60℃,反应时间4h。此工艺产品总收率为77.5％。     

羟基保护基MEMCl的合成研究

讨论了以大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂,乙二醇单甲醚、三聚甲醛和氯化亚砜为原料合成甲氧基乙氧基甲基氯的各种反应因素对产品收率的影响,得出最佳反应条件为大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂用量为原料总量的60%,氯化亚砜MEMOH(摩尔比)=1.251,催化反应温度为55℃,反应时间为4h,卤置换反应温度58～60℃,反应时间4h.此工艺产品总收率为77.5%.     

胡萝卜酸乙酯的绿色合成工艺研究

以丙二酸和乙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成出胡萝卜酸乙酯,通过单因素实验优化了反应工艺。实验结果表明:当无水乙醇与丙二酸的摩尔比3∶1、催化剂的使用量为丙二酸质量的60%、反应时间2.5 h、反应温度80℃时,胡萝卜酸乙酯的产率最高为78.42%;强酸性阳离子交换树脂催化能力在连续使用7次后开始明显下降,再次活化后催化性能保持良好。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁酮乙二醇缩酮

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了强酸性阳离子交换树脂对缩酮反应的催化活性,较系统的研究了醇酮物质的量比、催化用量和反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明:强酸性阳离子交换树脂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在醇酮摩尔比为1:2,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间3h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的产率达76.5%,催化剂可重复使用。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸脱氢芳樟酯

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以脱氢芳樟醇和乙酸酐为原料合成乙酸脱氢芳樟酯,考察了离子交换树脂的处理方法、催化剂用量以及反应条件等因素对反应结果的影响。当n(脱氢芳樟醇):n(乙酸酐)=1:1.2、反应温度80℃、催化剂用量为醇酐总质量的5%、反应时间为3.5h时,反应的转化率和选择性分别达到80%和90%以上。     

阳离子交换树脂催化合成乙酰乙酸乙酯乙二醇缩醛

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下，以乙酰乙酸乙酯、乙二醇为原料合成缩醛，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成苹果酯的最佳工艺条件是：反应温度为97℃，反应时间4h，n(乙酰乙酸乙酯)：n(乙二醇)：0．15：0．21；带水剂环己烷为15mL(乙酰乙酸乙酯为0．15mol的情况下)；强酸性阳离子交换树脂用量为总物料质量的5．8％。苹果酯的收率可达到95．02％，产品纯度w(苹果酯)达到99．5％以上。     

复合催化剂—酸性阳离子交换树脂/乙醇催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲

以复合催化剂酸性阳离子交换树脂/乙醇一步催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲,考察了醇的种类及用量、盐酸浓度、反应物摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。优化的合成工艺为:酸性阳离子交换树脂加入量为反应物总质量的10%,乙醇加入量为40~50 mL/mol乙醛酸,盐酸浓度0.6 mol/L,n(乙醛酸)∶n(苯酚)∶n(尿素)=1∶2∶(2~2.5),反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达70%。     

环氧大豆油合成工艺的研究

研究了以强酸性阳离子交换树脂为催化剂就地环氧化合成环氧大豆油工艺。通过L9（3^4）正交实验确定了最佳制备工艺条件,讨论了过氧化氢用量及粗品精制对产物的影响,考察了催化剂的使用寿命,找出了适宜的工艺条件：原料配比,大豆油：过氧化氢：催化剂：冰乙酸为100g：71．5mL：10．5g：11．5mL;反应温度65℃;反应时间5h。制备的产品质量优于国标。