大量镁存在下钙镁的络合滴定

<正> 络合滴定法由于简单、快速和准确等原因,仍被现代分析化学广泛应用。为了防止镁阻碍钙的滴定,大都是在pH≥12时测定,则钙离子与氢氧化镁共沉淀和吸咐而造成结果偏低。由于大量氢氧化镁沉淀吸附指示剂,使终点推迟而不灵敏。大量镁存在下钙镁的络合滴定新方法,报导甚少。为了探索大量镁存在下的钙镁滴定,72年初进行了大量的实验研究工作。我们以乙酰丙酮掩蔽Fe~(3+)、Al~(3+)、Mg~(2+)等,在pH为10,偶氮氯磷Ⅲ为指示剂,用EGTA(双乙烷四乙酸)滴定钙;以酒石酸、三乙醇胺及EGTA联合掩蔽Fe~(3+)、     

氨盐水中镁含量的测定

氨盐水呈黑色,镁不完全以Mg~(2+)存在,加之铁等干扰,给测定镁带来困难.本文采用酸化加热使黑色消褪,使Mg(OH)_2↓等分解为Mg~(2+),分离或掩蔽Fe~(3+)等干扰,使EDTA铬合滴定适用于氨盐水中镁的测定.操作简便快速,结果准确.     

利用磷矿脱镁废液制备MF-1级氟化镁工艺技术研究

利用高镁磷矿脱镁废液与磷矿伴生氟资源制备MF-1级氟化镁的难点在于脱镁废液中Ca~(2+)的影响,本文重点研究了脱镁废液的脱钙试剂及脱钙工艺条件对脱钙效果的影响。利用草酸作为脱镁废液的脱钙试剂,Ca~(2+)的最终脱除率达到98.24%;脱钙后的脱镁废液再经过调节pH值、复分解反应等工序,成功制备出MF-1级氟化镁;脱钙后溶液中PO4~(3-)、Fe~(3+)、Al ~(3+)的脱除率分别为99.49%、100%、100%。该工艺的原料除杂和产品制备工艺简单,主要原料均为磷矿加工副产物,可实现大规模工业化生产。     

氯碱盐水磷酸除钙镁工艺探讨

介绍了电解装置磷酸除钙镁工艺流程。通过采用磷酸除去一次盐水中的Ca~(2+)、Mg~(2+),达到较好的盐水精制效果;同时,延长了二次盐水树脂塔的再生周期,减少了树脂塔再生产生的大量废水,降低了能耗,从而降低了生产成本。     

用EDTA直接测定精制盐水中的钙和镁

以K—B混合指示剂作指示剂,用EDTA直接测定精制盐水中的钙和镁,NaCl不干扰,终点突跃明显,方法简便快速。Ca~(2+)含量在20～50mg/l,方法的相对标准偏差优于±2%;Mg~(2+)含量在9～15mg/l,方法的相对标准偏差优于±3%。两者回收率均为98%～103%。     

精盐水中钙镁含量的分析

为了加强氯碱生产管理,提高盐水质量,力求统一盐水分析方法。1984年协会在盐水调查的基础上,组织锦西化工总厂等有关单位编写“盐水分析规程”,并召开了盐水分析研讨会,请部分氯碱厂与科研单位的分析工作者对“规程”进行了比较详细的审核与补充,大家对于钙,镁分析提出了“钙镁不能分别定量,终点不易判别,准确度差”等问题,为此,协会于1985年内,组织锦西化工总厂、天津化工厂、北京化工二厂等单位,对精盐水中钙镁含量的分析方法继续进行了研究,并两次召开“钙镁分析研讨会”,决定以天津化工厂提供的分析方法为主,结合锦西化工总厂方法的优点,提出了钙镁分折的改进方法。在分折试验过程中,得到了十二家氯碱厂的大力支持,尤其天津化工厂、锦西化工总厂、北京化工二厂安排熟练的分析人员,做了大量的试验与分析验证工作。现将“精盐水中钙镁含量的分析”一文公布如下,供企业参用。     

盐水中钙镁分析方法的改进

为了提高盐水质量,必须有精确、灵敏快速的分析方法。关于精制盐水中钙、镁分析方法,一直存在着变色不敏锐,终点拖尾,重复性差等问题,严重影响分析结果。曾做过一些改进,如提高Ca~(++)、Mg~(++)总量滴定温度,提高pH值,盐水中和到中性再分析,把盐水样品稀释、过滤等。但从最近一次全国性调查,问题并未得到很好地解决。     

近几年我国纯碱生产技术的进展及发展前景

1　近年来我国纯碱生产技术的进展 　　随着科学技术的现代化,我国的纯碱生产技术也取得了长足的进展,并且形成了一批我国特有的专用技术。现择要综述如下：1.1　盐水处理 1.1.1　石灰纯碱法精制盐水［1,2］ 　　石灰纯碱法在工艺上有3种方式：(1)分步反应法：先向盐水中加入石灰乳进行除镁反应,然后在除镁后的盐水中加入纯碱溶液进行除钙。(2)苛化法［3,4］：将纯碱溶液与石灰乳在苛化桶中进行部分苛化反应,以消除碱液中的HCO－３,并生成足以除镁的OH－,再加入粗盐水中充分进行除钙、镁反应。(3)混合反应法［5］：同时向粗盐水中加入两种精制剂进行反应,以除去盐水中的钙镁杂质。     

吸附污水钙镁离子及增粘效果

大庆油田某区块采出污水富含高浓度钙镁离子,研究钙镁离子对回注水配制聚合物溶液粘度的影响。利用草炭与NaOH配制腐殖酸钠混合液络合采出污水中的钙镁离子,降低钙镁离子对聚合物溶液粘度的影响,使采出污水达到油田回注粘度标准。研究表明,Ca⁽²⁺⁾、Mg(2+)、Mg⁽²⁺⁾含量在0(2+)含量在0²00mg/L时聚合物溶液粘度严重损失,粘度损失率分别达到最大值63.2%和70.7%;采用腐殖酸钠络合钙镁离子时,腐殖酸钠溶液用量为8.0mL时对钙离子的吸附率达到77.50%,腐殖酸钠混合液用量为6.0mL时对镁离子的吸附率达到83.60%,说明腐殖酸钠对钙、镁离子吸附效果良好。室内实验结果证实了利用腐殖酸钠络合钙镁离子防止聚合物溶液粘度降低的可行性,为现场试验提供参考。     

螯合型树脂净化精盐水的实验室试验

离子交换膜法食盐电解生产高纯烧碱对食盐水纯度的要求远比隔膜法高。这是因为离子交换膜的内通道会被钙、镁、铁等金属氢氧化物所堵塞,从而电耗增加,离子膜寿命降低。因此用于离子膜电解的盐水必须是高纯盐水。粗盐水一般需经过二步净化。第一步,用NaOH-Na_2CO_3除去粗盐水中的钙、镁等杂质,制得的精盐水中钙、镁含量可分别为<5和～1mg/l(净化程度与NaOH—     

紫外分光光度法连续测定氯酸盐工业盐水中钙镁的含量

本文研究了用紫外分光光度法连续测定氯酸盐工业盐水中钙镁含量的方法.在波长510nm处,Ca2 、Mg2 与钙镁试剂生成的络合物,表观摩尔吸收系数分别为9.22×103L·mol-1·cm-1、1.37×104L·mol-1·cm-1.钙在0～120μg/50mL,镁在0～60μg/50mL范围内符合比尔定律.先测得钙镁总吸光度,然后以EGTA为掩蔽剂,掩蔽Caz ,再测镁的吸光度,可直接连续测定盐水中的微量钙和镁.     

盐水中钙镁测定方法的探讨

一、前言在氯碱工业生产中,对盐水中钙镁含量的控制是非常重要的。因为钙镁在阴极上的沉淀和堵塞隔膜,直接影响电槽的使用寿命。据国外资料介绍:饱和盐水中如果CaO Mg<20ppm,电槽隔膜可使用200天以上;CaO Mg=20～30ppm,隔膜可使用150天;CaO Mg>40ppm,隔膜使用时间就将少于100天。目前我国各厂一般在生产中控制Ca Mg<10ppm。测定盐水中的钙镁,一般采用络合滴定法,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA来滴定钙镁总量,同时再以钙指示剂(NN)用EDTA来滴定钙量,由两者之差确定镁     

分步沉淀法去除稀土废水中钙镁的研究

稀土酸法冶炼过程中会产生含有Ca~(~(2+))、Mg~(2+)的硫铵废水,为了减少结垢对蒸发或膜法处理工艺的影响,采用分步沉淀法去除钙镁,即在废水中先后加入草酸和磷酸盐,分别得到草酸钙和磷酸铵镁沉淀,研究了pH、沉淀剂投加量、陈化时间及晶种加入量对钙镁去除效果的影响。结果表明,除钙阶段的最佳反应条件为:晶种(草酸钙)加入量为1.5‰,pH=7.5,n(H_2C_2O_4):n(Ca~(2+))=1.2:1,搅拌陈化2 h,Ca~(2+)去除率达到92.2%,此时的Mg~(2+)浓度几乎没有变化;对除钙后废水进行MAP法除镁处理的最佳反应条件为:pH=7.5,n(NH_4H_2PO_4):n(Mg~(2+))=0.9:1,搅拌陈化2 h,Ca~(2+)去除率达到81.8%,Mg~(2+)去除率达到98.1%;X衍射结果表明沉淀物分别为较为纯净的CaC_2O_4和MgNH_4PO_4·6H_2O。     

污水配制聚合物溶液影响因素及增粘效果分析

针对大庆油田污水配制聚合物溶液存在严重粘度损失的问题,研究了污水中阴阳离子对聚合物溶液粘度的影响并提出改善措施。研究表明:对聚合物溶液粘度影响较大的是阳离子,其顺序是:Fe~(2+)Fe3~+Mg~(2+)(Ca~(2+))Na~+(K~+)。配置要求是Na~+、K~+含量3 000 mg·L-1,最好控制在1 000 mg·L-1以下;Ca~(2+)的含量200 mg·L-1,Mg~(2+)含量100 mg·L-1。Fe~(2+)、Fe~(3+)的影响严重,需严格控制含量;而阴离子对聚合物溶液粘度的影响可以忽略不计;该镁离子为该区块影响聚合物溶液粘度的主要因素。利用腐植酸钠吸附法去除溶液中的钙镁离子,经离子吸附处理后溶液增粘14.2 m Pa·s。腐殖酸钠混合液用量为8.0 m L时对钙离子的吸附率达到77.50%,腐植酸钠混合液用量为6.0 m L时对镁离子的吸附率达到83.60%,说明可以用腐殖酸钠对钙、镁离子进行处理,且增粘效果良好。     

关于凝聚槽盐水钙,镁含量分析方法的研讨

本文主要研究含有沉淀 CaCO_3、Mg(OH)_2的凝聚槽中盐水含钙、镁的分析方法,通过反复分析实践和理论探讨,其结论是现行的分析方法用于凝聚槽盐水钙、镁分析时,由于沉淀状态的钙、镁干扰,导致结果误差大,易被误解成精制剂不足,从而造成多加精制剂的浪费,文中推荐使用的方法具有准确性和经济性     

二次盐水中Ca~(2+)、Mg~(2+)含量测定方法的改进

氨碱法制碱过程中二次盐水,即精盐水中Ca~(2+)、Mg~(2+)含量按现有方法用EDTA测定时,NaCl对终点观察有干扰,针对这个问题,确定了用加水稀释等手段消除NaC对终点观察的影响,以达到用EDTA法直接测定,快速准确地报出数据的目的。本方法经多次实践,原理可靠,操作简单,结果准确,较传统方法更能适应生产控制分析的需要。     

盐水过滤及其设备

一、对盐水过滤的要求当盐水中存在过量的钙、镁等阳离子杂质时,会降低电槽中隔膜电解性能和寿命,对于离子膜法,还会影响二次精制盐水所用的螯合树脂.一般地说,隔膜法电解要求进槽盐水含钙、镁离子总量低于6ppm,而离子膜法电解,要求进槽盐水质量远远高于隔膜法盐水质量,所以必须对盐水进行二次精制.离子膜法盐水中钙镁等杂质控制指标     

EDTA法测定盐水工序钙镁过程中金属指示剂的僵化研究与消除

EDTA法测定盐水工序钙、镁过程中,有时会出现滴定快到达计量点时,EDTA置换指示剂的作用缓慢,会出现终点拖长或颜色变化不明锐的现象,导致实验结果偏差,影响实验数据的准确性。经实验论证,在测定盐水工序钙、镁实验过程中,加入适量乙醇溶液,可有效消除金属指示剂的僵化现象,大大提高实验的稳定性,减少实验误差,提高分析数据的准确度和重现性,有利于生产指标的精细化控制。     

ICP-OES法测定二次盐水中钙、镁、铁含量

利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),测定二次精制盐水中钙、镁、铁的含量。在实验条件下,钙、镁、铁等元素加标回收率良好,均在90%～110%之间;钙、镁、铁的检出限分别为0.0797、0.0900、0.2010μg/L;钙、镁、铁的相对标准偏差分别为2.84%、2.72%、10.79%,精密度良好。用本法测定二次盐水结果令人满意。     

国产401螯合树脂用于纯碱系统微量钙镁测定

纯碱生产过程中钙镁含量测定由于氯化钠含量高,应用E.D.T.A络合滴定法测定时指示剂无终点突变甚或有褪色现象,使直接滴定难以实现。实践表明,不同的钠钙比值(包括钠镁比值,或钠钙镁总量比值),滴定时出现