硬脂酸蔗糖酯的合成及工艺优化

以碳酸钾为催化剂,在丙二醇溶剂中,通过硬脂酸乙酯与蔗糖反应,得到硬脂酸蔗糖酯,采用气相进行含量的分析。研究了温度、摩尔比（硬脂酸乙酯：蔗糖、蔗糖：丙二醇）、催化剂用量、反应时间等5个因素对反应的影响。选用L16（5^＋）正交实验,得到合成硬脂酸蔗糖酯的最佳条件为：蔗糖和硬脂酸乙酯摩尔比1．4：1、蔗糖和丙二醇摩尔比为1：17、温度70℃、反应时间9h、催化剂用量1．5％时,蔗糖酯的含量为93．96％。     

固体超强碱催化合成蔗糖硬脂酸酯

利用固体超强碱催化剂合成蔗糖硬脂酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料配比以及催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响,得出最佳合成条件为：硬脂酸甲酯：蔗糖(摩尔比)=2∶1；催化剂用量为原料总量的6％；反应时间8 h；反应温度130～140℃。     

相转移催化合成蔗糖硬脂酸酯

采用相转移催化的基本原理和方法合成蔗糖硬脂酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响,得出反应时间为3 h,反应温度为95-100℃、硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比为1:2.5,硬脂酸甲酯与PTC之比为1:0.07时为最佳配比。     

TiGeW_(12)O_(40)/TiO_2微乳化法合成蔗糖酯

以硬脂酸甲酯与蔗糖为原料,在催化剂TiGeW12O40/TiO2和乳化剂的作用下进行酯交换反应合成蔗糖酯,详细考察了乳化剂和催化剂用量、反应温度、原料配比等因素对合成蔗糖酯的影响。结果表明,较佳合成工艺条件为:硬脂酸甲酯∶蔗糖(摩尔比)=2∶1,乳化剂选用十二烷基硫酸钠,用量为投放总量的6%,催化剂占总质量的1.5%,反应温度120～130℃,反应时间3h,得到一酯,二酯的混合蔗糖酯。     

由棕榈油无溶剂法合成蔗糖棕榈酸酯

在酸催化下,由乙醇与棕榈油反应制出了棕榈酸乙酯。在催化剂和乳化剂存在下,以棕榈酸乙酯、蔗糖为原料酯交换法合成出了蔗糖棕榈酸酯(SE),用红外光谱、激光电离质谱对SE进行了分析表征,详细考察了蔗糖粒度,乳化剂、催化剂用量,反应温度、压力及时间,原料配比等因素对SE产率的影响。通过制成易挥发衍生物方法,建立了分析SE组成的气相色谱方法。用正交实验法优化出了较佳合成条件,即n(棕榈酸乙酯)∶n(蔗糖)=3∶1,m(催化剂)∶m(蔗糖)=0 08∶1,m(乳化剂)∶m(反应物料)=0 12∶1,温度～125℃,压力～2 67kPa,时间～4h。该条件下,SE产率(以蔗糖计)在73 6%以上。     

蔗糖酯的无溶剂法合成研究——均相熔融法合成SE

本法以蔗糖、棉籽油为原料。首先使苛性钾与脂肪酸乙酯反应生成部分中性皂作为乳化剂,并加入一定量的蔗糖酯,使蔗糖和脂肪酸乙酯在较低温度下既可达到熔融状态,进而在均相下发生酯交换反应合成蔗糖酯,适宜的反应条件为：蔗糖：脂肪酸乙酯＝1：0．8,皂用量15％,催化剂用量2％,反应温度135℃;反应时间2h;压力≤666Pa,所得产品单酯含量＞55％。     

蔗糖脂肪酸酯的合成

以蔗糖和硬脂酸乙酯为原料合成蔗糖酯.讨论了原料配比、时间、皂含量、催化剂用量及配比对蔗糖酯得率的影响,得到最优条件：蔗糖/硬脂酸乙酯=1/0.8,反应5 h,加入6%的脂肪酸皂和7%的催化剂,乙醇钠/碳酸钾=1/4;反应温度130～135℃.     

甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯合成研究

研究了催化剂和温度等因素对合成高档乳化剂－甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯反应的影响，得到了如下的合成条件：甲基葡萄糖苷与硬脂酸的摩尔比为1：1．6，复合磷酸盐为催化剂，用量以硬脂酸计质量分数为0．42%，以应温度控制在200℃-210℃，反应压力控制在0．02MPa左右。     

相转移催化合成蔗糖油酸酯

以蔗糖和油酸酯为原料应用相转移催化剂(PTC)与碱性催化剂结合，合成蔗糖油酸酯，考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对蔗糖油酸酯产率的影响，得出反应时间为4h，反应温度为100℃～110℃、催化剂聚乙二醇400(PEG-400)为油酸甲酯摩尔数的8％～10％，蔗糖油酸酯的产率达80％以上，单酯质量分数可以达到50％。     

微波辐射法制备蔗糖多酯

以蔗糖和硬脂酸乙酯为原料,以活性炭附载磷钨酸为催化剂,在微波辐射下合成脂肪替代品——蔗糖多酯。考察了反应条件对酯得率的影响,优化出合成蔗糖多酯的较佳工艺条件为:糖酯比为1:13,催化剂的用量为原料的3%,辐射功率为456W,反应时间为40min,在该条件下合成蔗糖多酯产物的收率可达84.16%。该催化剂对蔗糖多酯的合成具有良好催化活性,微波辐射与传统加热方式相比,具有反应时间短、产率高等特点,微波辐射还可改善催化剂的催化性能。结果表明,采用蔗糖和硬脂酸乙酯为原料能合成蔗糖多酯,平均酯化度为6.578。     

蔗糖脂肪酸酯的合成与性能研究

在酸催化作用下乙醇与硬脂酸反应合成了硬脂酸乙酯.以硬脂酸乙酯和蔗糖为原料,采用DMF溶剂法,在碱性条件下通过酯交换反应合成了硬脂酸蔗糖酯.采用正交实验设计对反应条件进行优化,在最佳工艺条件下产率可高达95.8%.测定了产品的表面化学性能.结果显示,产品的临界胶束浓度(cmc)为2.228×10-4 mol/L,此时的表面张力为39.88 mN/m,其钙皂分散、乳化、增溶等表面化学性能优良.     

超声微波耦合催化合成蔗糖脂肪酸酯

通过超声微波耦合作用,采用无溶剂法制备蔗糖脂肪酸酯,研究催化剂类型、催化剂用量、超声微波功率、酯糖物质的量比和反应温度对蔗糖脂肪酸酯产率的影响。结果表明,超声微波耦合对蔗糖与脂肪酸甲酯的酯交换反应具有良好的促进作用,超声微波耦合作用下,蔗糖和脂肪酸甲酯能够形成较为良好的乳化状态。有机钛催化剂对蔗糖与脂肪酸甲酯的酯交换反应具有极佳的催化性能,与碱催化剂相比,具有用量少和活性高的特点。以钛酸四异丙酯为催化剂,在超声微波耦合体系中,蔗糖脂肪酸酯最高产率可达86.6%,其中,产品单酯含量为92.7%。     

脱氢枞酸蔗糖酯的无溶剂法合成

用精制的脱氢枞酸,在n(硫酸二甲酯)∶n(脱氢枞酸)=1∶1,碳酸钾为催化剂,反应时间为4 h,丙酮回流条件下,得到脱氢枞酸甲酯,产率为75%。脱氢枞酸甲酯与蔗糖在熔融下通过酯交换反应生成脱氢枞酸蔗糖酯,最佳条件为:n(脱氢枞酸甲酯)∶n(蔗糖)=1∶1.5,m(催化剂碳酸钾)∶m(反应物)=0.05∶1,m(乳化剂硬脂肪酸钠)∶m(反应物)=0.1∶1,温度140℃,压强0.5 kPa,反应时间5 h,产率可达32%,测定了其表面张力和乳化能力。临界胶束浓度(CMC)为:9.0×10-3mol/L;此时表面张力为18.42 mN/m。     

K2O/Al2O3和Na3PO4/MgO固体碱催化合成松香酸蔗糖酯的研究

分别以自制固体碱K₂O/Al₂O₃和Na₃PO₄/MgO为催化剂,1,2-丙二醇为反应溶剂,催化松香与蔗糖合成松香酸蔗糖酯。以酯化率为指标,考察了反应温度、催化剂的负载量、反应时间、松香与蔗糖质量比对松香酸蔗糖酯合成的影响。通过SEM和BET等手段对催化剂进行表征,并对松香酸蔗糖酯的乳化、发泡、表面张力等性能进行测试。结果表明：K₂O/Al₂O₃与Na₃PO₄/MgO比表面积分别为142.52和19.38m²/g;在松香酸蔗糖酯的合成反应中,催化剂K₂O/Al₂O₃的活性高于Na₃PO₄/MgO。K₂O/Al₂O₃为催化剂时,最优合成工艺条件为反应时间2.5h,反应温度125℃,K₂O/Al₂O₃催化剂用量3%,催化剂中K₂O负载量30%,松香和蔗糖质量比1：2,该条件下酯化率达到98%。合成的松香酸蔗糖酯与市场广泛使用的脂肪酸蔗糖酯相比,具有更好的表面活性。     

香豆素-3-羧酸及酯合成方法的研究

在无水乙醇中,以二乙胺为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆索-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件为：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1：1．2,二乙胺与水杨醛物质的量比为1：4,反应时间2h,在最佳工艺条件下。香豆素-3-羧酸乙酯的收率85％,香豆素-3-羧酸的收率95％。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丙酸乙酯

研究了固载杂多酸盐TiSiW12 O40 /TiO2 催化丙酸与乙醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、反应时间及醇酸摩尔比对酯产率的影响。当醇酸摩尔比为 1 4∶1,催化剂的量为醇酸总质量的 2 0 % ,反应时间为 1 0h ,酯产率可达 5 0 3%     

Sol-Gel负载磷钨酸催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯

以醋酸和乙二醇单乙醚为原料,硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法(Sol-Gel)负载磷 钨酸为催化剂,合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。实验结果表明:当正硅酸乙酯:水(mol／mol)=1∶4, 正硅酸乙酯:磷钨酸(W/W)=10∶1,醋酸:醇醚(mol／mol)=1．4∶1,催化剂用量为醇醚质量的 10％,带水剂甲苯用量为反应物质量的15％,反应时间为60 min时,收率可达96％以上。比较了 以硅胶直接负载磷钨酸作为催化剂的使用情况。