二氯喹啉酸的高效液相色谱法测定

建立了二氯喹啉酸的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。二氯喹啉酸俗称快杀稗,属激素型喹啉羧酸类除草剂。用高效液相色谱法测定除草剂中二氯喹啉酸的含量,通过改变高效液相色谱的检测波长、流动相的配比,确定测定二氯喹啉酸的最佳测定条件,以甲醇+水+冰乙酸(85:15:0.1)为流动相,采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,在uV238 nm检测,外标法定量。以SPD-10AVP型检测器对试样中的二氯喹啉酸原药进行分离和定量分析。结果表明,二氯喹啉酸的线性相关系数为R=0.9998;标准偏差为0.29;变异系数为0.36;回收率82%～94%。     

高效液相色谱法测定金盏银盘中的绿原酸

本文采用70%乙醇回流提取4个小时,再用流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(15:85),检测波长为327nm的高效液相色谱进行分析。结果重复性RSD为0.38%,平均加标回收率分别为97.7%、104.2%、97.7%,RSD2%,该方法简便,易于操作,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定饲料中角黄素

建立了测定饲料中角黄素的高效液相色谱(HPLC-DAD)分析方法。样品经皂化法处理,用石油醚提取,经浓缩处理后,用甲醇和三氯甲烷的混合溶液(10+1)溶解,用XB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈为流动相进行等度洗脱。目标分析物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)为0.9996,检出限为0.13 mg/kg,回收率为88.5%~93.9%,相对标准偏差为1.6%~2.9%。本方法准确、简便、快速,方法精密度、准确度和回收率能满足饲料中角黄素样品检测的要求。     

高效液相色谱法测定龙眼胚芽中的细胞分裂素

用高效液相色谱法测定从龙眼胚芽中纯化提取的4种植物细胞分裂素ZT、KT、6-BA、2ip,并介绍了植物组织内细胞分裂素的提取和纯化过程,实验以C18柱为分离柱,甲醇∶1%冰醋酸=42∶58(v/v)为流动相,采用流速梯度洗脱欲测组分,λ=254nm处检测了4种植物细胞分裂素。被测组分的浓度与其峰面积有良好的线性关系(r=0.9995~1.000),加标回收率在93.81%~98.23%,4种植物细胞分裂素的最小检出限均在纳克级。     

高效液相色谱法测定食品中姜黄素

本文研究建立了食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。样品中的姜黄索经乙醇：氨水（3：1）提取后,聚酰胺吸附,再经甲醇氨水洗脱、浓缩,液相色谱二级管阵列检测器检测。姜黄索标准在0．5μg／mL-50μg／mL范围内具有良好的线性,该方法回收率高,样品定量检测限（LOQ）为0．2mg／kg,可作为糖果、糕点、面制品等食品的定量检测方法。     

高效液相色谱法测定办公用胶水中的丙烯酰胺

本文建立了高效液相色谱测定办公用胶水中丙烯酰胺的方法.样品以水为提取溶剂,提取液经高速离心,取上清液过滤膜后,经C(5 μm,4.6mm·150mm)色谱柱分离.以10%甲醇水溶液为流动相,197 nm为检测波长.该方法在41.23 mg/mL～20.62 mg/mL范围内具有良好线性,相关系数R大于0.999,方法检...     

高效液相色谱法快速测定小麦粉中过氧化苯甲酰

目的:用高效液相色谱准确、快速测定小麦粉中过氧化苯甲酰。方法:小麦粉直接以水溶解,经振荡及超声提取,滤膜过滤后上高效液相色谱进行测定。结果:苯甲酸在0.2μg/ml～100μg/ml范围内呈良好线性,检出限为0.3mg/kg。平均回收率在94.1%～99.0%范围内。相对标准偏差小于2%。经检验,本法对CNCA能力验证剩余样品的检测结果与CNCA公布结果基本一致。结论:本法简单快捷,结果准确,重现性好,适用于小麦粉中过氧化苯甲酰的测定。     

双氧水工作液的多组分分析

本文根据双氧水工作液中各组分的紫外吸收光谱,用多组分分析技术建立并优化了二乙基蒽醌和四氢二乙基蒽醌的标准校正曲线,标准预计误差(SEP)为0.005。实现了对双氧水工作液的快速适时监测。该方法与极谱法的相对测定误差小于8%。     

超高效液相色谱法测定食品包装材料中的富马酸二甲酯

提出了内标法结合超高效液相色谱法测定食品包装材料中富马酸二甲酯的方法。以包装企业自送的4种包装材料为例,讨论了用超高效液相色谱进行富马酸二甲酯测定的过程。该方法的检出限为10μg/kg,加标回收率在76%～98%之间,相对标准偏差在1.2%～4.1%之间。实验结果表明,用溶剂萃取结合超高效液相色谱能够满足日常进出口食品包装材料中富马酸二甲酯的检测。     

高效液相色谱法测定妥布霉素的含量

本文采用高效液相色谱法测定妥布霉素的含量,以Waters Nova-pak C_(18)为固定相,水—冰醋酸—甲醇—乙腈(40:5:30:25 v/v)配制的庚烷碘酸钠溶液(0.02mol/L)为流动相,在330nm处测定,线性范围0.1～0.6mg/ml,r=0.9988。方法简便、快速,重现性良好。     

高效液相色谱法测定包装材料中苯扎氯铵含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定包装材料中3种苯扎氯铵(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵)的含量。方法将样品经甲醇-水(体积比1∶1)超声,离心过滤,二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果在10.0~500.0 mg/L范围内,3种苯扎氯铵的线性良好,r~2≥0.9996,检出限为2.5~5.0 mg/L,定量限为10.0~20.0 mg/L,平均回收率为88.7%~96.6%,相对标准偏差为2.5%~5.3%。结论该方法前处理简便,灵敏度和准确度高。     

高效液相色谱法测定卫生用纺织品中5种荧光增白剂的研究

本文主要通过研究色谱条件,萃取条件,方法的检测低限、回收率、重复性等内容,确定了利用高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定纺织品中5种荧光增白剂(C.I.351,C.I.71,C.I.85,C.I.199:1,C.I.393)含量的最佳测试方法,即:检测波长为360nm,由乙腈和乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,萃取溶剂为水+N,N-二甲基甲酰胺(DMF)(40+60),萃取溶剂体积为25 m L,超声萃取时间为30min,萃取温度为60℃,5种荧光增白剂在0.1~50 mg/L浓度范围内的线性相关系数r为0.9993~0.9999,检测低限为0.5~2.5 mg/kg,不同添加水平时,回收率为83.5%~102.8%,相对标准偏差为2.1%~5.4%。该方法具有简便、快速、准确的优点,适用于纺织品中荧光增白剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定饲料中的雌二醇和甲基睾丸酮

本文建立了一种用高效液相色谱法同时检测饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的新方法。饲料样品经乙酸乙酯提取,采用液液萃取法净化浓缩,经液相色谱分离后用二极管阵列器检测。在0.5~10.0 mg/L浓度范围内,两种激素呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9997。在添加水平0.1~2.0 mg/kg范围内,雌二醇的平均回收率为71%～86%,甲基睾丸酮的平均回收率为76%～91%,相对标准偏差均小于9.6%。雌二醇、甲基睾丸酮最低检出限(S/N=3)均为0.03 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg。该方法灵敏度高,测定结果准确,适用于饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的同时检测。     

高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量

本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%～96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～7.6%(n=6),在0.1～5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。     

固相萃取富集—高效液相色谱法分析水中多环芳烃(PAHs)

采用固相萃取与高效液相色谱联用技术,测定了水中的多环芳烃。实验中使用Supelco固相萃取过滤装置和Supelco C_(18)固相萃取小柱,100％的甲醇作为流动相。对于萤蒽(FLU),苯并(b)萤蒽(BbF),苯并(K)萤蒽(BkF),苯并(ghi)(BPer)及茚并(1,2,3-cd)芘(IP)的检测限分别为4.1,3.8,1.6,14.4,和3.8ng/L。     

高效液相色谱法快速测定蜂王浆中四环素类抗生素残留

本文建立了高效液相色谱法快速测定蜂王浆中3种四环素类抗生素（土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC）残留的检测方法。蜂王浆样品采用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取后以固相萃取（SPE）纯化、高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定。3种四环素类抗生素在0~6.0 mg/L（金霉素0~12 mg/L）范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系（r>0.999）;3个不同加标水平的方法回收率为83.0~101.2%。本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于福建当地主要蜂王浆中四环素类抗生素残留的快速测定。     

高效液相色谱法测定罗汉果甜甙中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定了罗汉果甜甙中的甜蜜素。将样品溶于水后,用Carrez试剂沉淀其中的杂质,离心,用次氯酸钠将样品溶液中的甜蜜素转化为N,N-二氯环己胺经正己烷萃取后测定。采用EclipseXDB-C18不锈钢柱分离,以乙腈-水(85+15)作流动相,二极管阵列检测器检测波长为314nm。结果显示,甜蜜素在样品溶液浓度为0.1mg/L~2mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率为89.9%~94.7%,检出限为5mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于5%。方法操作简便,结果准确可靠。