天然橡胶丙酮抽出物测定方法的比较

依照标准GB/T 3516-2006,分别用直接回流法和索氏抽提法测定天然橡胶丙酮抽出物,结果表明:直接回流法测定天然橡胶丙酮抽出物可以达到索氏抽提法所测定的结果,并且可以显著节约测定时间。     

试样颗粒对天然橡胶丙酮抽出物的影响

依照标准GB/T 3516—2006,采用索氏抽提法测定不同形状、不同数目天然橡胶试样的丙酮抽出物,结果表明:试样表面积越大;径向尺寸越短,其质量分数值越高。长条形试样表面积较大;径向尺寸较短,又便于制取,其试样适合测定天然橡胶丙酮抽出物。     

超临界CO2萃取丁香花蕾的工艺研究及对萃取物的GC—MS分析

本文应用超临界二氧化碳技术 ,研究了丁香花蕾的最佳萃取工艺。结合温度、压力、堆积密度、CO2 流量等因素对丁香花蕾提取物的萃出率的影响 ,采用四因素三水平的正交设计 ,得出丁香花蕾油萃取的最佳工艺条件为 :压力30MPa ,温度 4 5℃ ,CO2 流量 10L/h ,低堆积密度。作者还对萃取出的丁香花蕾油进行了GC—MS成分分析     

淮南中温煤焦油的分离及GC/MS分析

采用超声辐射和索氏萃取相结合的方法,利用不同溶剂对淮南中温煤焦油进行分级萃取,并利用GC/MS测定分析各级萃取物的化学组成。结果表明,两级石油醚萃取物(E1和E2)中共检测到242种组分,主要成分是2～4环芳烃及含氧化合物,且含氧化合物中含有较多的酚类物质。甲醇和乙醇萃取物(E3和E4)中没有检测出任何化合物,说明利用分级萃取的手段可以有效的对焦油中族组分起到粗分离作用。     

微波条件下两种煤丙酮萃取物的GC/MS分析

以丙酮作为溶剂,在微波辐射条件下对兖州煤和神府煤进行萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析.结果表明:萃取物主要由芳烃和脂肪烃组成.在兖州煤的萃取物中芳烃主要是茶系化合物,而在神府煤的萃取物中检测出的芳烃以菲系为主;在兖州煤的萃取物中检测出多种异构烷烃,而在神府煤中只检测出一种异构烷烃.     

平朔煤CS2萃取物GC/MS分析

采用溶剂萃取和色 -质联用结合色谱保留值的定性方法 ,分析研究了平朔煤 CS2 萃取物的化学组成 ,鉴定出 1 80多种化合物 ,并对鉴定出的单个化合物进行了定量分析 ;讨论了平朔煤CS2 萃取物化学成分的结构特征 .结果表明 :萃取物主要由脂肪烃、芳烃和极性化合物三类成分组成 ;芳烃含量在萃取物中占绝对优势 ,且主要为 2 - 4环的烷基取代芳烃 ;脂肪烃除主要成分正构烷烃外 ,还有少量的类异戊二烯烃和萜烷 ;极性化合物所占的比例很小 ,并首次在煤中发现邻二氯苯 .     

东胜煤有机溶剂分级萃取物的GC/MS分析研究

用气相色谱/质谱联用技术测定了东胜煤有机溶剂萃取物的化学组成，对其化学成分及化合物分布特征进行了研究。结果表明，萃取物主要由烷烃，芳烃和衍生物三种成分组成，其中烷烃主要是正构烷烃；芳烃是萃取物最主要的成分，以萘系，蒽系，菲系，芴系和芘系的0-3烷基取代物为主，和几种高丰度的5-6环稠环芳烃；衍生物主要是多环芳香族含硫化合物，还有一种煤中首次发现的4-氨基-9-芴酮，含氧化合物仅检测到几种。     

精制狗皮膏挥发性成分的提取及其GC—MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取精制狗皮膏的挥发性成分．用气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术分离和鉴定了提取的挥发性成分。并用峰面积归-化法测定了各纽分的相对百分含量。从精制狗皮膏中分离出76个组分,鉴定了其中59个化合物,占总峰面积的92．70％。其主要成分是樟脑（36．35％）、薄荷脑（21．43％）、水杨酸甲酯（15．95％）、长叶烯（7．94％）、右松酯醛（2．71％）、石竹烯（1．77％）、西柏烯（1．24％）等。该法为精制狗皮膏气相色谱指纹图谱的研究及其质量控制提供了依据。     

胡椒油的超临界CO2萃取及其GC—MS分析

通过单因素试验确定超临界CO2萃取胡椒油的适宜操作条件,并采用GC—Ms方法对萃取的胡椒油进行成分分析。GC—MS分析结果表明,超临界CO2萃取胡椒油含40种化学成分,主要成分为石竹烯、4-乙氧基-3-茴香醛以及一些其它杂环化合物。     

丙酮肟水解可逆反应的进程分析和过程工艺

以丙酮肟、盐酸为原料,经水解反应合成盐酸羟胺,研究建立了对水解可逆反应进程作定量检测的HPLC-氧化还原滴定组合分析方法,分析结果的平均回收率达99.64%,相对标准偏差≤2.04%（n=6）。建立了反应-蒸馏耦合工艺装置,研究和优化了丙酮肟水解反应制备盐酸羟胺的反应-蒸馏过程工艺条件,结果表明,当丙酮肟与盐酸的摩尔比为1∶2,盐酸质量分数为38%,加热温度为130℃,反应时间为3h时,丙酮肟原料转化率达到89%左右,盐酸羟胺产品收率达到84%左右。     

云南松树皮挥发性成分分析

为了充分开发利用云南松树皮,采用同时蒸馏萃取方法和气相色谱-质谱(GC-MS)法对云南松树皮挥发性成分进行分析鉴定,鉴定出云南松树皮中76种挥发性成分,占总峰面积的74.00%;其主要挥发性成分为:w〔(+)-α-松油醇〕=15.23%、w(α-蒎烯)=12.02%、w(3-蒈烯)=9.33%、w〔(-)-4-萜品醇〕=3.62%、w(1-异丙基-4-甲苯)=2.94%、w(樟脑)=2.30%、w(龙脑)=2.06%、w(对叔丁基苯酚)=1.82%、w(莰烯)=1.68%、w(1-甲基-3-异丙烯基苯)=1.58%、w(脱氢枞酸甲酯)=1.50%等。     

Antisolvent effect on the crystallization of fosfomycin phenylethylamine by acetone: Solubility measurement and thermodynamic mechanism analysis

Antisolvent crystallization of fosfomycin phenylethylamin (FPEA) by acetone is demonstrated by measuring its solubility in binary solvents of (ethanol + acetone) and (water + acetone) at 293.15 K. The solubility (g/g) of FPEA always decreased with the increase of acetone composition and correlations were proposed to sufficiently represent the data. Excess solubilities (mole fraction) of FPEA were always positive with maximum and well correlated by the simplified-modified-Wilson equation. Effects of various solvent properties on the solubility were analyzed by the solvatochromic KAT linear solvation energy relationship, which revealed the decrease of solvent's hydrogen bond donation ability should be the most essential characteristics of the antisolvent. Finally, by analyzing its surrounding solvent composition using the inverse Kirkwood–Buff integrals method, we found FPEA was preferentially solvated by water in acetone–water due to the strong acidic behavior of water, while, because of different competing interactions in acetone–ethanol, FPEA was preferentially solvated by acetone in ethanol-rich region while by ethanol in acetone-rich region.     

氨水均相催化糠醛与丙酮缩合制备糠叉丙酮

以糠醛(呋喃醛)和丙酮为反应原料,在氨水溶液体系中,合成了4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮(糠叉丙酮)。通过正交实验研究了反应条件对糠醛的转化率及糠叉丙酮收率的影响,在n(糠醛)∶n(丙酮)=1∶10,反应温度80 ℃,0.6 mol·L^－1的氨水6.6 mL和反应时间12 h的条件下,糠醛的转化率达到91.4%,糠叉丙酮的选择性和收率分别达到79.3%和72.4%。采用减压蒸馏得到淡黄色针状晶体,通过FT-IR、1H-NMR确认该晶体为纯的糠叉丙酮晶体。     

吉玛聚酯装置工艺塔的模拟分析和扩容改造

对吉玛聚酯装置工艺分离塔的操作工艺进行了模拟计算分析 ,采用导向浮阀塔板对该塔的内构件进行了改造。经实际操作考核 ,改造后的工艺塔处理量较原工况提高 3 0 % ,塔顶乙二醇含量由 0 8%～ 1%降至 0 3 %左右。     

Liquid-phase oxidation accompanied by skeletal rearrangement of acetophenone and acetone by hydrogen peroxide in the presence of selenium dioxide

Treatment of acetophenone and acetone with hydrogen peroxide in tertiary butanol with selenium dioxide as catalyst gave phenylacetic acid and propionic acid with selectivities of 80% and 97%, respectively. The effects of various process parameters on the reaction rate and selectivity with respect to the acid have been investigated. The reactions were first-order with respect to the substrates.     

基于GC-MS和主成分分析的蜂蜡质量控制方法研究

目的:为确保蜂蜡质量稳定可控,建立建全蜂蜡的质量控制方法。方法:收集14个不同产地的蜂蜡,利用柱前衍生化气质联用技术对蜂蜡中成分进行分析,利用指纹图谱对14个不来源不同的蜂蜡样品进行鉴定分析,随后采用主成分分析进行结果验证,并找出引起质量差异的化合物,建立简单快捷的质量评价方法。结果:主成分(PCA)分析的结果表明,存在样品质量差别的最明显原因可能是由化合物2、6、9、14、17、21、22、24、29、33、37、39、44等造成。结论:蜂蜡质量标准应该控制总烷酸类含量的同时也控制烷烃及游离烷酸的含量。     

螺旋分选机处理煤泥的工艺效果检测与分析

介绍了螺旋分选机的工作原理,对其分选工艺效果进行了全面的计算和定量分析。按照煤用重选设备工艺性能评定方法,对可能偏差、不完善度、数量效率、灰分误差、总错配物含量等指标进行分析,获得真实确切的工艺指标和技术经济指标,判别螺旋分选机技术状态,得出其分选下限为0.125 mm。     

水合物法平衡级分离CO2/N2流程模拟分析

化石燃料燃烧排放烟气中CO₂的量占CO₂总排放量的75%,为了缓解CO₂导致的全球温室效应,需将CO₂/N₂中的CO₂分离出来。水合物法分离是一种高效、低能耗的CO₂/N₂分离技术。本文研究了水合物法平衡级分离CO₂/N₂过程中,进料CO₂体积分数、反应条件与反应特性三者间的关系,利用CPA-SRK方程+Chen-Guo模型对其进行平衡级分离流程模拟分析。经计算发现,进料干基CO₂体积分数对水合物法分离CO₂/N₂工艺的反应压力、平衡级级数均有较大影响。随着体积分数的增加,反应压力呈减小趋势,减小幅度随体积分数增加而减小,当进料CO₂体积分数小于20%时,压力下降较快,当体积分数大于50%时,压力降低幅度变小。温度为277K时,CO₂体积分数小于10%时,需四个水合物平衡级分离才能得到满足要求的气样;当体积分数为10%~20%时,需三个水合物平衡级分离;体积分数大于30%时为两个水合物平衡级分离。温度对水合分离的反应压力有较大影响,但对所需平衡级分离级数的影响并不大。随着温度的升高,水合反应压力呈增加趋势,增加幅度随进料干基CO₂体积分数的增加而降低。针对所研究气样,在不同温度下,均需三个水合物平衡级分离才能达到工艺要求。     

汉源花椒挥发油超临界CO_2萃取与GC-MS分析

用超临界CO2萃取汉源花椒挥发油,并以GC-MS分析了其成分。通过正交实验确定超临界CO2萃取挥发油的优化条件为:以75%乙醇(添加量为原料质量的5%)为夹带剂、萃取压力30 MPa、萃取温度40℃、萃取时间2.0 h,此时,挥发油的收率为9.92%。用GC-MS分离出69个峰,鉴定出56种物质,主要成分为:芳樟丁酸酯(30.212%)、(1α,3α,4β,6α)-4,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚烷-3-醇(10.940%)、(+)-4-蒈烯(1.826%)、4-亚甲基-1-(1-甲基乙基)-双环[3.1.0]环己烷(1.109%)、β-月桂烯(1.170%)、柠檬烯(5.784%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(5.742%)、n-棕榈酸(0.914%)、(Z,Z)-9,12-十八碳烯酸(2.952%)等。结果表明,汉源花椒挥发油的超临界CO2萃取收率比水蒸气蒸馏的收率高,且成分丰富。