镀钨金刚石/铜复合材料的制备及导热性能（英文）

使用热扩散法在金刚石表面镀钨,并采用不同工艺参数制备镀钨金刚石/铜复合材料,观察不同样品的微观形貌,并使用激光闪射法测量样品的热导率,探索制备高热导率金刚石/铜复合材料的最佳工艺参数。研究结果表明,在金刚石表面镀钨可以改善界面结合,当镀覆时间为60 min时,镀层完整、均匀、平整,样品的热导率达到486 W/(m·K)。镀层的完整性和均匀性比镀层厚度更为重要。进一步对镀钨金刚石进行退火处理后,镀层与金刚石之间的冶金结合增强,制备得到的复合材料的热导率提高到559 W/(m·K)。     

钛镀层对金刚石/铝导热复合材料的显微组织与热学性能的影响

采用高温盐浴法对金刚石表面进行镀钛处理来改善金刚石和铝基之间的界面结合,镀钛后的金刚石颗粒表面略显粗糙,表面的镀层均匀;采用真空热压烧结法制备高导热金刚石/铝复合材料,研究了金刚石表面镀钛对复合材料显微组织、热膨胀系数和热导率的影响。结果表明:金刚石表面的钛镀层改善了金刚石各晶面与铝基体的结合状态,增加了金刚石和铝之间的界面结合强度;当铝基体在镀钛金刚石颗粒形成的骨架结构中膨胀时,可以被骨架很好的约束,从而降低了复合材料的热膨胀系数;金刚石表面钛镀层减少了复合材料的孔洞,增加了致密度,从而提高了复合材料的热导率。     

金刚石表面镀层在磨具中的作用机理

采用湿法镀（化学镀、电镀）或真空镀（蒸发镀、溅射镀、离子镀）方法,在金刚石表面镀覆一层铜、镍、钛、钼、钨等金属,或者它们的复合镀层。表面镀覆已经与单晶合成、分选、聚晶烧结、气相沉积一起,成为金刚石多品种专用化发展的五条重要途径之一。镀层赋予金刚石所需要的各种特有的物理化学性能,不仅可以提高金刚石颗粒强度以及与结合剂的结合强度,还有对金刚石表面的宏观隔离保护作用和对金刚石结构的微观侧面支撑作用．从而有利于防止金刚石在使用过程中被氧化和石墨化。特别是在树脂结合剂磨具中,镀层的热导率介于金刚石和树脂之间,可以有效地减缓磨削热脉冲对树脂造成的热损伤,从而显著延长其耐用度,使树脂磨具的使用寿命提高50％-100％。     

金刚石粉体表面CVD法镀钨的工艺研究

目的增强金刚石与基体的界面结合能力。方法首先对金刚石粉体进行"除有机物→除油→粗化→烘干"处理。采用自制化学气相沉积装置,研究了以H_2和WF_6为反应气体在金刚石表面CVD法镀覆钨工艺。使用扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(SEM)等检测方法,分析了金刚石粉体镀层钨的微观形貌、成分、组织结构,对镀层包覆金刚石粉体相关性能进行了初步测试。结果在粒径约为223.6mm的金刚石表面获得均匀致密镀覆层的最佳工艺参数为:沉积温度670℃,沉积时间2 min,H_2通入量1 L/min,WF_6消耗量2 g/min。沉积温度为580℃时,获得的均匀致密钨镀层的厚度为150 nm,且镀层杂质含量较少。将镀覆钨的金刚石和普通金刚石分别与铜粉热压烧结后进行抗弯强度测试,结果显示含镀覆钨的金刚石试样抗弯强度提高了38.6%。加入镀钨金刚石压块的热膨胀系数比加入普通金刚石的有所降低,并且加入的镀钨金刚石粉体越多,压块的热膨胀系数越低。结论镀钨后的金刚石颗粒的表面性能得到改善,与基体的结合能力得到提高。     

金刚石表面扩散镀钨的研究

在无压熔渗法制备金刚石铜复合材料过程中,为了减小铜与金刚石之间的润湿角,对金刚石表面进行了扩散镀钨处理,并分别对反应物比例、反应过程真空度、镀覆温度对镀层的影响进行了研究。用X射线衍射分析方法测定了镀层成分,用扫描电子显微镜观察了镀层表面结构。实验结果表明:温度为950~1050℃、真空度为10Pa、金刚石与初混料(钨与三氧化钨的混合料记作初混料,下同)质量比为1∶1或1∶1.5时,金刚石表面获得100~300nm的均匀的镀层,没有漏镀现象,且钨层与金刚石之间有碳化钨层生成。     

镀层厚度对镀钛金刚石/铝复合材料热导率的影响

通过在金刚石表面镀钛来改善金刚石和铝基体之间的弱界面结合,并用气压浸渗法制备体积分数为60%的镀钛金刚石/铝复合材料。研究镀钛后金刚石颗粒的物相组成、不同镀层厚度和不同颗粒尺寸下复合材料的热导率;用H-J和DEM模型预测复合材料的热导率,并将预测结果与实验值进行对比。结果表明,镀钛后金刚石颗粒的物相由金刚石、碳化钛和钛三相组成;随着镀层厚度的增加,界面传热系数减小,复合材料的热导率减小;颗粒的尺寸越小,这种变化趋势越明显;相对于H-J模型,DEM模型更能准确地预测镀钛金刚石增强的复合材料的热导率;通过计算得出镀钛金刚石/铝复合材料的临界镀层厚度为1.5μm,当超过此临界镀层厚度时,镀层反而不利于复合材料热导率的提高。     

盐浴镀覆温度对diamond-Cr/Cu复合材料组织性能的影响

采用盐浴镀法在金刚石表面镀覆Cr层,通过调节镀覆温度(750℃~900℃)对镀层厚度实现可控制备。用模压法制备出不同Cr层厚度的金刚石预制坯,通过无压熔渗制备出Diamond-Cr/Cu复合材料。采用SEM、EDS、XRD、激光热导仪等检测和分析不同镀覆温度对Diamond-Cr/Cu复合材料的组织、界面结构、致密度及热导率的影响。研究结果表明:制备出的复合材料随盐浴镀覆温度的提升,界面处的裂纹、孔洞等缺陷不断减少,组织更加致密。复合材料的致密度由93.8%提升到96.0%,界面处EDS扫描显示Cr元素在近金刚石端界面处富集并生成Cr_3C_2及少量的Cr_7C_3。复合材料的热导率呈现先升高后下降的趋势,当镀覆温度为800℃时,复合材料热导率最高可达455 W/(m·K)。     

金刚石/铝导热复合材料的显微组织与热力学性能

以高温盐浴法对金刚石表面进行镀硅处理来改善金刚石和铝基之间的界面结合,镀硅后的金刚石颗粒表面略显粗糙,表面的镀层均匀;采用真空热压烧结法制备高导热镀硅金刚石/铝复合材料,研究了烧结温度和金刚石体积分数对复合材料相对密度和热导率的影响。随着金刚石体积分数的增加,复合材料的相对密度和热导均呈现先升后降的趋势,当金刚石体积分数为45%时,复合材料的热导率达到最大,为558 W/mK。     

复合镀覆Ti—Ni金刚石的钎焊应用

镀覆技术的研究进展表明：经过真空微蒸发镀钛、钨的金刚石单晶或聚晶,可以采用化学镀或电镀的方法在钛或钨镀层上进一步镀覆镍、钴、铬等金属,这种复合镀层与金刚石界面强力冶金结合,并且可以采用各种钎焊方法实现金刚石与多种金属基体的焊接。复合镀覆的金刚石可用于各类表镶工具的制造,获得高出刃、高磨粘结合强度,使金刚石表镶工具的使用寿命和加工效率大幅度提高。     

真空微蒸发镀钛对金刚石晶体形貌及性能的影响

采用真空微蒸发镀覆技术对由铁基触媒高温高压合成的金刚石单晶进行了镀钛处理.以相同粒度和型号的普通金刚石为对比样品,讨论了镀钛处理对金刚石晶体形貌及性能的影响.结果表明,金刚石表面形成致密、连续的金属镀层使其纯净度和透光性下降;界面反应的发生和碳化物过渡层的生成,增加了晶体的表面粗糙度,晶体结晶形态发生微变.金刚石会因镀层对表面缺陷的弥合和与晶体的冶金结合而得到强化.在镀层的保护下,金刚石可免受热损伤,热稳定性得到提升.     

镀覆金属对金刚石性能的影响及其在自蔓延高温中的变化

通过扫描电子显微镜和X射线衍射分析研究了经盐浴镀Ti和化学镀Ni和Cu处理的人造金刚石表面形貌、镀层界面的结构和组成，并研究了镀膜金刚石在Ni—Al自蔓延高温反应体系中的变化。发现盐浴镀Ti的金刚石的镀层界面结构致密；镀膜金刚石可以经受Ni—Al自蔓延高温并保持较好的形态。     

温度对金刚石粉体表面镀铜的影响

在金刚石粉体表面通过化学沉积得到铜金属镀层,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段研究了镀液温度对镀速、镀层组织及形貌的影响。结果表明:当镀液温度低于30℃时,镀速为零,反应不能发生;温度在30~45℃时,随着温度的升高,铜的衍射峰逐渐增强;45℃时,基体完全被覆盖,镀层致密均匀;温度在45~50℃时,衍射峰进一步增强,镀层晶粒明显变大,致密度降低,表层有脱落现象;随着温度进一步增大,铜的衍射峰强度开始降低,60℃时,镀层有明显的脱落,翻边起皮现象。     

金刚石化学镀镍的研究

目的增强金刚石与基体的结合强度。方法采用"除油—粗化—敏化活化—解胶"的方法对金刚石进行预处理,通过化学镀镍方法对金刚石进行表面改性,结合扫描电子显微镜及X射线能谱仪研究不同参数对化学镀镍层的影响。结果在粒度为10μm左右的金刚石表面镀覆致密镍层的最佳工艺参数为:Ni SO4·6H2O(主盐)25 g/L,次亚磷酸钠30 g/L,乳酸15 g/L,乙酸钠15 g/L,稳定剂20 mg/L,光亮剂1 g/L,p H=5.5,温度85℃。结论次亚磷酸钠含量、硫脲含量、p H值、温度对镀覆时间、金刚石增重比及镀层形貌有影响,以最佳工艺参数获得的金刚石镍镀层包覆完整均匀,质量较好。     

Study on the diamond/ultrafine WC-Co cermets interface formed in a SPS consolidated composite

Nanocrystalline WC-Co composite powder and coated tungsten diamond by using vacuum vapor deposition were consolidated by the spark plasma sintering （SPS） process to prepare diamond-enhanced WC-Co cemented carbide composite materials. The interface microstructures between coated tungsten diamond and WC-Co cemented carbide matrix were investigated by scanning electron microscopy （SEM） and energy dispersive X-ray spectroscopy （EDXS）. The results showed that there is a transitional layer between the diamond and the matrix, in which the carbon content is 62.97wt.%, and the content of cobalt in the transitional zone is 6.19wt.%; the content of cobalt in the WC-Co cemented carbide matrix is 6.07wt.%, in which the carbon content is 15.95wt.%, and the content of cobalt on the surface of diamond is 7.30wt.%, in which the carbon content is 80.38wt.%. The transitional zone prevents the carbon atom of the diamond from spreading to the matrix, in which the carbon content does coincide with the theoretical value of the raw nanocomposite powders, and the carbon content forms a graded distribution among the matrix, transitional zone, and the surface of diamond; after the 1280℃ SPS consolidated process the diamond still maintains a very good crystal shape, the coated tungsten on the surface of the diamond improves thermal stability of the diamond and increases the bonding strength of the interface between the diamond and the matrix.     

氧化铝陶瓷基板化学镀铜工艺优化

目的化学镀铜是氧化铝陶瓷基板金属化的一种重要手段,为了进一步优化氧化铝陶瓷基板化学镀铜工艺,研究了化学镀铜液配比(尤其是镀液中铜离子和甲醛含量)对氧化铝陶瓷覆铜板微结构和导电性的影响。方法在对氧化铝陶瓷基板经过前期处理后,采用化学镀铜法在基板上镀铜。采用X射线衍射仪、光学显微镜对氧化铝基板上的化学镀铜层物相和形貌进行观察。采用覆层测厚仪、四探针测试仪对化学铜镀层的膜厚和方阻进行测量。结果 XRD结果表明,不同配比镀液得到的化学镀铜层均具有较好的晶化程度,镀液中甲醛和铜含量较低的镀液可制备出晶粒更为细小的化学镀铜层。甲醛和铜离子含量均较高时,沉积速度过快,使镀铜层的均匀性和致密性不佳。但当甲醛含量较高、铜离子含量较低时,沉积速度适中,从而获得了均匀性和致密性较好的镀铜层,同时这种镀层具有良好的导电性。结论采用表面活性化学镀铜工艺,当镀液中甲醛浓度为0.25 mol/L和硫酸铜质量浓度为1.2 g/L时,无需高温热处理,即获得了均匀性和致密性俱佳的铜镀层,可满足覆铜板的使用要求。     

Study on interface between titanium-coated diamond and metal matrices

Study on interface between titanium-coated diamond and metal matrices@朱永伟 @谢光灼 @张新明 @周卓平~~     

金刚石表面镀钛及其在胎体中结合状态的研究

采用真空蒸发-扩散镀的方法在金刚石表面镀钛,研究了镀覆温度和保温时间对金刚石表面形貌、镀层厚度、镀层物相的影响规律,分析了镀钛金刚石的抗氧化性能,研究了镀钛金刚石及其在铁基胎体中的结合状态。结果表明:在低温下（680℃）镀覆时,金刚石表面开始出现TiC;随镀覆温度升高或保温时间延长,镀层逐渐致密并增厚,在720℃镀覆时出现Ti沉积,在820℃镀覆时由于应力原因产生裂纹并导致镀层的破坏;镀层可隔绝金刚石与氧的直接接触,大幅度延缓氧对金刚石的侵蚀作用;镀钛后金刚石在胎体中可实现牢固的冶金键合。