有关炭材料生产用煤沥青的几个新概念

1中温改质沥青我国将煤沥青一般分为低温沥青(软化点为30～75℃,又称为软沥青)、中温沥青(软化点为75～95℃)、高温沥青(软化点为95～120℃,又称为硬沥青)和改质沥青(软化点为105～120℃)。GB/T2290—1994规定石墨电极生产用中温沥青的质量指标:软化点为80～90℃,甲苯不溶物含量为15%～25%,灰分不大于0.3%,水分小于5%,挥发分为58%～68%,喹啉不溶物含量小于10%;其他炭材料生产用中温沥青的质量指标:软化点为75～95℃,甲苯不溶物含量小于25%,灰分不大于     

煤沥青热聚合改质研究

在热聚合反应釜中 ,研究了煤沥青中甲苯不溶物、喹啉不溶物、β树脂、软化点及结焦值等质量指标在热聚合改质过程中的变化规律 .实验结果表明 ,在热聚合过程中 ,煤沥青中甲苯不溶物、喹啉不溶物、软化点及结焦值等指标均随聚合温度升高和聚合时间延长都有变化性增加 ,而β树脂在实验条件下 ,开始随聚合温度升高和聚合时间延长 ,到一定值后 ,再提高温度 ,或延长时间则下降 ,存在一极大值区间 ,该结果得到重复性实验的确认 .结果显示 ,改质沥青的主要质量指标波动范围很小 ,可为今后的放大实验或工业生产提供重要依据 .     

煤沥青改质生产超高功率石墨电极用粘结剂的研究

河南天宏焦化公司以中温煤沥青为原料研制改质沥青,在高压反应釜内先进行净化处理,然后采用加热聚合法进行改质,所得改质沥青喹啉不溶物QI为11%~12%,甲苯不溶物TI为32%~36%,β树脂20%~24%,软化点108~112℃,结焦值59.5%~60%,符合国家一级标准,可用作生产超高功率石墨电极的粘结剂。     

改质沥青生产工艺的改进

随着炭化工业对煤沥青质量要求的提高,中温沥青已不能适应高强度和高密度的高档碳材料产品的生产,改质沥青以其高软化点（100～115℃）、高甲苯不溶物（28%～34%）、高喹啉不溶物（8%～14%）和高结焦值（≮54%）等优良性能替代了中温沥青,被广泛应用于炭素制品作黏结剂。     

溶剂沉降法制备浸渍剂沥青

通过溶剂沉降法脱除各种原料煤沥青中的喹啉不溶物（QI）,再用减压蒸馏去除溶剂,得到浸渍剂沥青产品,探讨了脱除喹啉不溶物的操作条件,包括溶剂配比、沉降温度、沉降时间、减压蒸馏温度以及对不同原料制备的浸渍沥青产品性能比较,最后以曲靖中温沥青为原料制得了软化点83 ℃,喹啉不溶物0.084%,结焦值49.32%的浸渍剂沥青产品。     

热缩聚法制备包覆沥青的基础研究

包覆沥青对提高锂离子电池负极材料的性能起到重要作用。以乙烯渣油沥青为原料,通过常压热缩聚法制备包覆沥青。考察了反应温度、反应时间对包覆沥青的基础指标(软化点、甲苯不溶物、喹啉不溶物和结焦值)和光学显微结构的影响。研究结果表明：以N₂作为保护气体,当热缩聚反应温度为390℃,反应时间为4 h的条件下,制备出了软化点为200℃,甲苯不溶物为35.47%,喹啉不溶物为1.11%,结焦值为67%的各向同性沥青。通过FTIR和TGA分析可知,乙烯渣油沥青和高软化点各向同性沥青的芳香性指数(Iar)分别为0.526 6和0.5377,在700℃热解残余质量分别为20.22%和50.79%。表明乙烯渣油沥青通过热缩聚处理后得到的高软化点各向同性沥青具有较高的芳香性和良好的热稳定性,是一种优质的包覆沥青。     

煤系针状焦原料预处理生产浸渍剂沥青

通过溶剂萃取-连续沉降的方法,使轻相混合油中的QI含量为0,再经减压蒸馏得到浸渍剂沥青产品。探讨了溶剂比、脂芳比等沉降条件对去除QI的影响,以及减压蒸馏时入塔温度、蒽油采出流量等因素对浸渍剂沥青指标的影响。在最佳条件下,生产出软化点88℃、喹啉不溶物0.1%、甲苯不溶物17.1%、结焦值49.63%的浸渍剂沥青。     

溶剂法煤焦油沥青制备低QI精制沥青的中试研究

介绍了以煤焦油低温萃取中试装置的煤焦油沥青为原料,采用溶剂法制备低喹啉不溶物精制沥青的中试研究,分析了混合溶剂芳脂比、煤焦油沥青浓度、沉降时间、沉降温度等因素对精制沥青喹啉不溶物含量的影响。结果表明,在混合溶剂芳脂比为0.6,煤焦油沥青质量浓度为0.5 g/cm3,沉降时间26 h,沉降温度130℃时,所得精制沥青喹啉不溶物质量分数在0.01%以下,可满足生产针状焦原料的质量要求。     

高软化点包覆沥青的制备与表征

以净化缩聚沥青(中间相碳微球生产中的母液沥青)为原料,通过空气氧化法制备高软化点包覆沥青。通过单因素法,考察了空气流量、反应温度、反应时间对包覆沥青的基本性质(工业分析指标和光学显微结构)的影响。结果表明,当反应温度为300℃,空气流量160 L/h,反应时间为6 h,可制备出软化点(SP)为215℃,甲苯不溶物(TI)为56.00%,喹啉不溶物(QI)为8.41%,结焦值(CV)为75.83%,收率为68.56%,且在偏光显微镜下为光学各向同性的高品质包覆沥青。并利用元素分析、傅里叶转换红外光谱(FTIR)结合分峰拟合技术、热重分析仪(TGA)对高软化点包覆沥青的热稳定性进行研究。     

煤焦油沥青树脂黏结剂的制备研究

采用交联合成法,以煤焦油为原料,多聚甲醛为交联剂,在酸性催化剂对甲苯磺酸的作用下制备煤焦油沥青树脂。采用正交试验法研究了交联剂量、催化剂量、反应温度和反应时间对合成煤焦油沥青树脂的影响。结果表明,增加交联剂量和催化剂量可以起到降低反应温度和缩短反应时间的效果;煤焦油沥青树脂的软化点、结焦值和黏结强度等指标均随反应温度升高和反应时间延长而明显增加。     

焦油改质沥青质量的优化控制与提升

介绍了某焦化厂焦油改质沥青的生产及产品质量情况,分析了影响焦油改质沥青产品质量的主要因素,并提出了相应的控制办法。通过强化新旧焦油均匀混合、优化工艺参数、工艺改进等措施,改质沥青的综合合格率提高了近2%,对焦油改质沥青的稳定生产和质量提升起到了借鉴作用。     

煤沥青与石油沥青共混改性及其热解特性

考察了不同添加量的煤沥青四氢呋喃萃取物(THFS)对石油沥青的改性,随着THFS添加量的增多,改性沥青针入度降低,软化点升高,延度下降,参照英国标准(BSI BS—3690)得出最佳添加量为8%。利用TG-FTIR、FTIR对改性沥青进行了表征,结果表明:THFS、改性沥青的失重率大于基质沥青70的失重率; THFS在700～900cm^-1处芳香烃类的透射峰强度明显强于基质沥青与改性沥青;沥青老化后在2953cm^-1和1377cm^-1(—CH₃)、1461cm^-1和2924cm^-1(—CH₂—)处透射峰逐渐增强;1600cm^-1(C=O和苯环C=C)透射峰逐渐增强;沥青热解半焦中的脂肪烃类物质含量较少,主要以高度缩合的稠环芳香烃类物质为主;沥青在老化过程中主要发生了氧化、裂解、加成、聚合、缩合等反应。     

热聚合-氧化法制备高β树脂改性沥青

以中温沥青为原料,通过溶剂萃取沉降分离获得低喹啉不溶物含量(QI<0.1%)的精制沥青。对精制沥青进行热聚合-空气氧化改性处理,得到高β树脂含量的改性沥青。经特定热聚合条件处理后,研究了空气氧化阶段的反应温度、氧化时间和空气流量对沥青改性的影响。实验结果表明,在空气氧化阶段,当氧化温度为280℃,氧化时间为2h,空气流量为0.04m³/h时,可以获得软化点为220℃、甲苯不溶物为61.59% 、喹啉不溶物为4.35%、结焦值为78.44%,β树脂含量为57.24%的优质改性沥青。     

高温煤焦油中添加发生炉煤焦油混合加工的初步研究

利用山西吕梁某煤焦油深加工企业生产装置,在不改变现有煤焦油加工工艺流程的基础上,将适量的发生炉煤焦油添加到高温煤焦油原料中进行混合加工。结果表明,通过合理调整工艺操作参数,得到的改质沥青、蒽油等产品的技术质量分析指标基本符合相关标准的要求,为发生炉煤焦油或中低温煤焦油的多元化利用提供了一条新的参考途径。     

SBS改性煤基沥青结构的研究

以SBS为改性剂,无水三氯化铝为引发剂改性煤基沥青为路用沥青。经测定,改性后沥青的软化点增加,针入度减小。SEM表明,改性沥青比原料沥青结构均匀。IR表明,沥青与SBS发生了化学反应。     

苯丙烯醛改性煤沥青的工艺研究

在硼酸的作用下,用苯丙烯醛对煤沥青进行改性。研究了反应物配比对改性沥青甲苯不溶物含量、残炭率及软化点的影响,并研究了反应时间对残炭率和软化点的影响。结果表明:改性沥青的甲苯不溶物含量及残炭率随苯丙烯醛含量的增加先增大后减小,软化点随苯丙烯醛的增加而减小。随着反应时间的延长,软化点逐渐升高,残炭率先增大后减小。当硼酸与煤沥青质量分数为7%,苯丙烯醛与煤沥青质量分数为10%,并且反应时间为3 h时,改性效果最好,此时改性沥青的残炭率为68%。     

PE-C9石油树脂改性沥青的研制

实验考察了PE对C9石油树脂改性沥青针入度、软化点以及黏度的影响,并对PE-C9石油树脂改性沥青的老化以及储存稳定性进行分析,采用四组分法对改性机理进行探讨,并利用扫描电镜进行表征。结果表明,当PE与C9石油树脂的质量比为2.1时,改性沥青的针入度,软化点以及黏度均满足要求,同时老化性能和高温储存性能变好。通过四组分的分析可知,C9石油树脂可增加改性沥青体系芳香分的含量,促进PE在C9石油树脂改性沥青中的溶胀和吸附作用,通过电镜观察,当PE与C9石油树脂的质量比为2.1时,PE、C9石油树脂、基质沥青三者形成了稳定的网状结构。     

SBS对沥青性能的影响

通过测试软化点、针入度和延度对SBS改性沥青的性能进行表征.结果表明:使用线型或星型SBS作为沥青改性剂可以显著提高沥青性能.当硫黄稳定剂质量分数为0.2％,SBS质量分数为4％时,改性沥青的软化点、针入度和延度趋于稳定.此外,相较于线型SBS改性,星型SBS改性沥青的软化点稍高,针入度和延度相对更小.