苄基三甲基氢氧化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用苄基三甲基氢氧化铵作相转移催化剂 ,在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响 ,其优化工艺条件为 :在 4 5m L 4 5%的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .50 ,苄基三甲基氢氧化铵用量为 0 .6 0 g,85℃常压反应 6 h,产品产率为 90 .8%。     

苄基三甲基碘化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

使用苄基三甲基碘化铵作相转移催化剂可在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应时间 ,反应温度 ,催化剂用量 ,反应物摩尔比 ,氢氧化钠溶液浓度 ,氢氧化钠溶液用量等多种反应因素对目的产物产率的影响 ,提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件是 :在 50 m L,4 0 %的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .75,苄基三甲碘化铵用量为 0 .75g,6 0℃下常压反应 4 h,产品产率 80 .4 %。     

SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸催化剂催化甲苯与氯化苄的苄基化反应

利用甲苯与氯化苄的苄基化反应,研究了反应温度、反应时间、甲苯与氯化苄的摩尔比、催化剂用量、搅拌转速及催化剂的焙烧温度对SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂催化性能的影响,并通过色谱-质谱联用仪对苄基化产物的结构与组成进行分析。实验结果表明,SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂对苯与氯化苄的苄基化反应具有良好的催化活性,适宜的反应条件为:反应温度120℃、反应时间4h、甲苯与氯化苄的摩尔比8、催化剂用量0.3g/mL、搅拌转速1 000r/m in、催化剂的焙烧温度650℃。在优化条件下,氯化苄的转化率可达到81.6%,产物的质量组成为57.7%的4-甲基二苯甲烷和42.3%的2-甲基二苯甲烷。     

棕榈酸阳离子双酯表面活性剂的合成及表面性能

实验以棕榈酸和2,3环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,制备中间体单酯表面活性剂氯化3-棕榈酰氧基-2-羟基丙基三甲基铵(CMESA),再与棕榈酰氯反应合成双酯表面活性剂氯化2,3-二(棕榈酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。讨论了反应溶剂、缚酸剂种类对终产物CDESA收率的影响,经正交试验确定其最佳合成条件为:1,4-二氧六环为反应介质,用量40 mL,n(CMESA):n(棕榈酰氯):n(吡啶)=1:1:1,加热回流5 h,CDESA收率为92%,纯度大于95%。     

分散聚合法制备两性聚丙烯酰胺“水包水”乳液絮凝剂

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及丙烯酸(AA)为共聚单体,聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为分散剂,偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)为引发剂,在硫酸铵水溶液中通过分散聚合法制备了两性聚丙烯酰胺(AmPAM)"水包水"乳液。利用FTlR、偏光显微镜和激光粒度仪对该乳液的结构和形态进行了表征,考察了分散剂用量、单体总用量及反应条件对分散聚合的影响。实验结果表明,适宜的反应条件为:分散剂用量13.4%~20.5%(w)(基于单体总质量),单体总用量12%~15%(w)(基于反应体系质量),单体摩尔比n(AM)∶n(DMC)∶n(AA)=8∶1∶1,反应温度50~65℃,pH=5~7,反应时间11~12 h。在此条件下得到的AmPAM"水包水"乳液的表观黏度低、流动性好、稳定性高。     

1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基咪唑的合成工艺改进

2-甲基-5-硝基眯唑与乙酸氯甲酯反应制备了1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基眯唑,并通过考察2-甲基-5-硝基咪唑与乙酸氯甲酯的摩尔比,碳酸钾用量,相转移催化剂用量以及反应时间等因素对反应的影响,得到了优化的工艺条件。当n(乙酸氯甲酯):n(无水碳酸钾):n(苄基三乙基氯化铵):n(2-甲基-5-硝基咪唑)= 1．3:1．29:0．037:1,丙酮为溶剂,反应温度56℃,反应时间1 h时,收率可达80．1％。     

聚季铵离子液体的制备及其高效催化转化CO_2为环状碳酸酯的研究

采用自由基聚合的方法,将季铵离子液体(乙烯基苄基三乙基氯化铵)和对苯二乙烯聚合到一起,制备了一种聚离子液体PAD-X,并研究了其在CO_2和环氧氯丙烷环加成的反应中的催化性能。结果表明,PAD-1在无溶剂、无助催化剂、温和条件下可高效催化转化CO_2。最佳的反应条件为0.1MPa、70℃和24h,此条件下环氧氯丙烷的转化率为94.3%,生成目标产物氯丙烯碳酸酯的选择性为99.5%。     

2-三氟甲基-4，4′-二氨基二苯甲醚的合成及表征

以2-三氟甲基-4,4′-二硝基二苯甲醚为原料,水合肼为还原剂,Pd/C为催化剂,异丙醇为溶剂,经还原反应合成了2-三氟甲基-4.4′-二氨基二苯甲醚。最佳反应条件为:反应时间3 h.反应温度83℃,Pd/C[w (Pd)=10%]0.3 g,水合肼用量5.5 mL,异丙醇用量45 mL,产物收率为88.4%,用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产物进行了表征。     

2-三氟甲基-4,4''-二氨基二苯甲醚的合成及表征

以2-三氟甲基-4,4'-二硝基二苯甲醚为原料,水合肼为还原剂,Pd/C为催化剂,异丙醇为溶剂,经还原反应合成了2-三氟甲基-4,4'-二氨基二苯甲醚.最佳反应条件为:反应时间3 h,反应温度83℃,Pd/C[w(Pd)=10%]0.3 g,水合肼用量5.5 ml,异丙醇用量45 mL,产物收率为88.4%,用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产物进行了表征.     

阳离子絮凝剂的反相乳液聚合研究

以煤油作为连续相,Span-80、OP-10为乳化剂,通过反相乳液聚合法合成丙烯酰胺(AM)/甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DMC)的阳离子共聚物。实验研究了引发剂用量、乳化剂浓度、单体浓度等条件的改变对共聚物特性粘数和相对分子质量的影响,确定出最佳反应条件:反应温度为45℃,反应时间为4h,引发剂浓度为0·20%,乳化剂用量为15%,单体配比(AM∶DMC)为3∶1,单体用量为25%。