高效液相色谱法测定对苯二甲酸中微量有机杂质

采用乙腈甲酸水溶液体系,建立了高效液相色谱测定对苯二甲酸中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的方法,考察了流动相组成和配比对分离效果的影响。实验结果表明,在4-CBA(2.0~737.3)mg/kg,p-TOL(63.0~504.91)mg/kg范围内,4-CBA和p-TOL的标准曲线呈现良好的线性关系,方法的相对标准偏差均小于2%(重复进样5次),加标回收率分别为97.8%~103.8%和97.4%~103.2%,检测限分别为0.41 mg/kg和1.92 mg/kg。可同时用于精对苯二甲酸(PTA)和中纯度对苯二甲酸的产品质量控制,也可用于PTA生产过程中粗对苯二甲酸的测定。     

毛细管电泳法测定对苯二甲酸中的4—CBA和p—TOL

采用毛细管电泳测定对苯二甲酸中对羧基苯甲醛（4－CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）的含量,简便快速。在254nm检测波长下,4－CBA和p-TOL检测下限分别为3．2μg/L和5．8μg/L,平均回收率为95％－108％。     

毛细管电泳法测定PTA中4-CBA、p-TOL含量

对毛细管电泳法测定PTA中4-CBA、p-TOL含量进行了研究。实验证明,该方法可同时分析PTA中4-CBA和p-TOL含量,且具备操作简便、分析速度快、分离效果及重现性好、准确度及精确度高等特点,加标回收率在98.0%~101.3%之间,完全可以满足PTA日常验收检测的需求。     

对甲基苯甲酸液相催化氧化

研究了以醋酸钴、醋酸锰和四溴乙烷为催化剂 ,在 190℃时 ,对甲基苯甲酸液相氧化制对苯二甲酸的过程。采用高效液相色谱法分析产物中对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛、对苯二甲酸 3种物质的组成 ,从而确定催化剂的配比和浓度、溶剂比、温度对液相氧化反应的影响 ;测定对苯二甲酸中对羧基苯甲醛 (4 -CBA)含量和TA选择性及燃烧副反应生成CO2 的量与各种操作参数之间的关系 ,得到了充分降低 4-CBA含量的最佳催化剂浓度和最佳溶剂比 ,并建立了动力学方程。     

反相离子对色谱法测定五氟苯甲酸

用反相离子对色谱测定五氟苯甲酸,采用Shimpack C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol/L四丁基氢氧化铵(体积比7∶3),pH=2.5(H3PO4)。流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长268nm。测定五氟苯甲酸的线性范围为16.61~415.2 mg/L,回归方程为y=8 584x+94.93,r=0.998 1(n=7),平均加标回收率98.8%。相对标准方差为1.46%(n=6)。     

反相液相色谱法测定PTA中的4-CBA和PT酸含量

建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5mol/LKH2 PO4 (pH =2 0 4) /乙腈体积比 =65 / 3 5 ,λ =2 5 4nm ,流速 0 8ml/min ,柱温 5 5℃ ,线性相关系数为 0 9998,4-CBA和PT酸的平均回收率分别为 95 0 %～ 10 4 0 %和 98 8%～ 10 1 1% ,相对标准偏差RSD分别为 0 85 %～ 2 85 %和 0 3 5 %～ 0 79%。     

微波辐射合成对氨基苯甲酸苄酯

在微波辐射下,以对氨基苯甲酸、NaOH和氯化苄为原料,以聚乙二醇-200(PEG-200)为相转移催化剂和溶剂,合成了对氨基苯甲酸苄酯。用熔点测定法和IR手段对产物的结构进行了表征。考察了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对氨基苯甲酸苄酯的合成;在n(对氨基苯甲酸)∶n(NaOH)∶n(氯化苄)∶n(PEG-200)=1∶1.50∶1.75∶2.82、微波辐射功率500W、辐射时间12min的条件下,合成的对氨基苯甲酸苄酯收率可达到96.01%。该方法具有操作简便、反应时间短和产物收率高等特点。     

微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 024的优化条件下,产率可达98 2%。     

对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成

实验以对氨基苯甲酸、双氰胺为原料,在盐酸存在下,经对氨基苯甲酸直接与双氰胺反应,一步合成对双胍基苯甲酸盐酸盐。较佳反应条件为:n(盐酸):n(对氨基苯甲酸)=1.0:1,反应温度80℃,反应时间6.0h,收率约86%,双胍基苯甲酸盐酸盐质量分数大于97%。     

树状多磺酸钠的溶液性质及其对苯甲酸的增溶性

以端基为8个丙烯酸酯双键的树状化合物和亚硫酸氢钠为原料合成了树状多磺酸钠(PSS)。研究了PSS的溶液性质,测定了PSS对苯甲酸的增溶性。实验结果表明,当PSS溶液pH=1.5～12.0,w(PSS)=1.0%～5.0%时,PSS溶液的黏度为3.6～3.8mPa·s;PSS溶液的黏度随其含量的变化规律与NaCl溶液相似;当PSS溶液pH=3.0～10.0时,w(PSS)=1.0%～5.0%的PSS溶液的电导率为0.64～1.12S/m,不随pH改变;PSS溶液的电导率随其含量的变化规律与海藻酸钠溶液相似。PSS溶液的临界胶束质量浓度为12.3g/L,最小表面张力为47.4mN/m(25℃)。在相同质量浓度0.500g/L时,PSS对苯甲酸的增溶量约是十二烷基硫酸钠的4倍。     

高效液相色谱法测定尼龙酸的组成

建立了高效液相色谱法测定尼龙酸组成及其含量的方法。样品经定容过滤后进行色谱分析。采用的色谱条件:色谱柱 SB-Aq4．6mm×250mm;流动相:A液0．025mol·L-1 KH2PO4 -H3PO4缓冲溶液(pH2．75),B液甲醇,C液、D液均为超纯水;流速0．8mL·min-1,柱温40℃,示差折光检测器。采用该方法,丁二酸、戊二酸、己二酸三种组分的回收率均高于98％,相对标准偏差(n=6)小于1．5％,线性范围为0．1-100 mg·L-1(r=0．9999),检出限分别为0．5ng、0．5ng、1．0ng。该方法已应用于工业化生产控制中。     

以酸性铬蓝K-萘酚绿B为显色剂测定钙镁离子浓度的方法

本文研究了以酸性铬蓝K（ACBK）和萘酚绿B（NGB）的混合指示剂K-B为显色剂,利用722紫外可见分光光度计测定部分水解聚丙烯酰胺溶液中Ca²⁺、Mg²⁺总浓度的方法,确定了最佳的测定条件。结果表明,在波长为472 nm下测定吸光度,ACBK与NGB的质量比为1:2,加入含Ca²⁺、Mg²⁺ 的混合盐溶液、K-B混合显色剂、pH=10的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液体积比依次为1:3:8,Ca²⁺、Mg²⁺总浓度为0~32 mg/L时,绘制的标准曲线服从朗伯-比尔定律,浓度与吸光度的线性拟合方程为A=0.30124+0.01001c_m,测定结果平均误差不大于±0.9%。     

对偶氮变色酸苯基萤光酮分光光度法测钴的研究

对偶氮变色酸苯基萤光酮是新合成的有机显色剂,用于分光光度法测钴。研究了在表面活性剂溴代十六烷基吡啶（质量分数为0．1％）存在下,钴与对偶氮变色酸苯基萤光酮的显色反应。结果表明,在缓冲溶液pH为9．2的碱性条件下形成深蓝色的三元络合物,其最大吸收峰在614nm,表观摩尔吸光系数为1．5×10^5L／（mol·cm）,钴浓度在0—6mg／25L范围内符合比尔定律。     

中和滴定和电位滴定测定润滑油酸值的比较

对中和滴定和电位滴定测定润滑油的酸值进行了比较研究。用中和滴定测定深色或者含有添加剂的润滑油酸值时宜用酚酞指示剂,用电位滴定测定润滑液酸值时宜选用pH=11的缓冲溶液。     

紫外分光光度法测定精对苯二甲酸生产污水中的芳香酸

建立了用紫外分光光度法同时测定精对苯二甲酸生产污水中的对苯二甲酸、对甲基苯甲酸和苯甲酸3种主要芳香酸含量的方法。3种芳香酸的测定线性范围均为2~12m g/L,最低检测限均为0.5m g/L。讨论了实际污水中所含有机物对测定结果的干扰。实验结果表明,在吸收波长λ为225,250,255nm处,废水中含量较多的醋酸、醋酸甲酯等有机物不干扰测定结果;含量较少的对二甲苯、邻苯二甲酸等芳香化合物对测定结果也基本无干扰;该测定方法适合于采用稀盐酸或稀硫酸进行酸沉后污水中芳香酸含量的测定,不适合稀硝酸酸沉后芳香酸的测定。该方法具有简便、快速及准确度较高等特点,适合实际生产过程使用。     

乙酸在砂岩酸化中的功能

从缓速性、铁离子稳定性、缓蚀性、抗酸渣性及缓冲性几个方面系统分析了乙酸在砂岩酸化中的功能。结果表明．乙酸不仅仅是一种有机弱酸，更是一种多功能酸用添加剂，具有多方面的用途；乙酸可作为缓蚀增效剂，减小盐酸、氢氟酸对施工设备和管柱的腐蚀；作为抗酸渣荆，减小盐酸及铁离子与沥青质原油作用产生的酸渣量；作为缓冲液，能维持酸岩反应体系的低pH值，减小氟化钙、氢氧化铁、氢氧化铝、氟化铝等砂岩酸化中二次反应伤害沉淀物。现场应用效果进一步证明，乙酸在二连阿南、哈南油田、胜利桩西油田和大庆榆树林油田砂岩储层的酸化过程中实现了油井增产、水井降低井口压力、增加注水量的目的，而且这些酸配方在油田的后续施工中均得到了大面积推广，效果非常明显。     

新型深部缓速酸的室内研究

采用潜在酸FA与H3P04、HCl复配，通过正交试验确定最佳复配方案。对缓速酸的评价结果表明，该方案酸化效果良好，岩心流动试验表明具有较好的缓速性能。缓冲酸中形成缓冲体系能使pH值在一定时间内保持较低水平（反应12h后残酸的pH仍小于2）；同时酸液中所含有机酸及所加的铁离子稳定剂对Ca^2＋、Mg^2＋、Fe^3＋等多价金属离子有较强络合能力，阻止了二次沉淀物的产生，减少了对地层的伤害；缓速酸腐蚀试验中缓速酸对N-80钢试片的腐蚀速率只有0．35g／（m^2·h），远远低于行业标准。     

高效液相色谱法同时检测对苯二甲酸精制残渣中的八组分

采用高效液相色谱法,以弱极性阴离子交换键合固定相、磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV 235 nm 检测,外标法定量,同时测定了对苯二甲酸精制残渣中的4-甲基苯甲醇,对甲基苯甲醛,4-羧基苯甲醛,苯甲酸,对甲基苯甲酸,对苯二甲酸,邻苯二甲酸和间苯二甲酸的含量,其回收率均在97.1%～105.4%之间,变异系数小于3.36%,相关系数为0.99163。     

己二酸的结晶热力学研究

利用激光监测装置,采用合成法测定了己二酸在水、环己酮、环己醇、环己酮与环己醇混合溶剂(n(环己酮)∶n(环己醇)分别为1∶1,3∶7,7∶3)中的溶解度和超溶解度。己二酸在上述溶剂中的溶解度均随溶液温度升高而增大。己二酸在水中的溶解度随温度变化较大,当溶液温度由28℃左右升至78℃左右时,其溶解度可增大20倍。己二酸在环己酮、环己醇、环己酮与环己醇混合溶剂中的溶解度随温度变化较小,当溶液温度由28℃左右升至78℃左右时,其溶解度可增大4~10倍。用三次多项式关联己二酸溶解度与溶液温度的关系,溶解度的计算值与实验值最大相对误差为3.33%。己二酸在6种溶剂中的结晶介稳区宽度随温度的升高而减小,降低搅拌转速可使结晶介稳区宽度增大。己二酸在水中的结晶介稳区宽度最小,平均为5.72℃;在环己酮中的结晶介稳区宽度较大,平均可达14.90℃。     

可流动油品酸值的等pH值测定法

提出了一种水／醇溶剂-等pH值测定可流动油品酸值的方法。这种方法在含有机碱性试剂的水／异丙醇的混合溶剂中,充分搅拌下能4min内萃取油品中酸性物质,由复合pH电极直接测得水／异丙醇液层的pH值;再用0．05mol／L盐酸标准溶液滴加相同体积混合溶剂,使下降的pH值一致。混合溶剂组成是pH值11．0～11．1体积比为1：1的异丙醇和水,包含0．05mol／L的三乙醇胺和0．01mol／L硝酸钾,该方法可测定0．005mgKOH／g以上的油品酸值,具有不使用有毒试剂,室温下萃取与检测的特点,已申报国家专利,日常分析中结果满意。